CN111751306A - 锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，用光度法通过测定被测物质在特定波长处对光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析，根据吸收光谱曲线，在锰、硅、磷元素的标准工作曲线中得到对应的元素含量值。本发明通过一次称样溶解，采用光度法和联合测试手段，并利用常用分析器具和试剂，避开冒烟处理措施和复杂、不易掌控的分析步骤，简化操作程序，本着“简、快、准、廉”的高速分析原则和对人员低毒害、对大气低污染的环保型实验要求，可准确并更为快速、低成本地联合测定出锰铁中的Mn、Si、P三个元素，使锰铁的实验周期大为缩短，分析成本大幅降低。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，具体为一种锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法。
背景技术
机械产品离不开钢铁原材料和铸造件，锰铁作为钢铁冶炼和铸造件熔炼生产时的合金元素添加剂和炼钢脱氧脱硫剂，是冶金和铸造行业最常用的铁合金之一。锰铁在购入之后，一般要进行质量检测，以便技术人员掌握其真实化学成分熔炼出合格的金属液。对于锰铁中C、S两元素的检测，可用碳硫高速自动分析仪快速测定；而对于锰铁中Mn、Si、P三个元素，常用硝酸铵氧化三价锰滴定法、硅钼蓝光度法和抗坏血酸还原-磷铋钼蓝光度法分别单独称样测定。传统方法在实验时需进行冒烟处理(酸烟污染大气，对操作者毒害较大)，所用试剂品种较多，操作程序复杂且不易掌握，有的还需要用到特殊的实验器具，并且每测定一个元素需单独称样溶解一次，既费时费事，又浪费分析成本。
详见机械工业部科技与质量监督司,中国机械工程学会理化检验分会编《机械工程材料测试手册》(化学卷)：1066～1067锰铁的化学分析方法。
(1)锰铁中Mn的测定(硝酸铵氧化三价锰滴定法)
(2)锰铁中Si的测定(硅钼蓝光度法)
(3)锰铁中P的测定(抗坏血酸还原-磷铋钼蓝光度法)
鉴于上述传统的锰铁化学分析方法存在的不足或缺点，本发明提供一种锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法解决上述问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，用光度法通过测定被测物质在特定波长处对光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析，根据吸收光谱曲线，在锰、硅、磷元素的标准工作曲线中得到对应的元素含量值，
其中母液的制作步骤如下：
步骤一：称取试样0.1000g置于125ml的高型锥瓶中，加入40ml的HNO3(1+3)溶液，随后将高型锥瓶放置在电炉上低温加热溶解，并不断补加水，至试样完全溶解；
步骤二：将高型锥瓶中试液煮沸驱除氮氧化物，取下快速冷却，以水定容于50ml容量瓶中作为母液；
各元素的测定方法为：
(1)锰的测定：分取母液2ml置于350ml烧杯中，依次加三乙醇胺(1+4)15ml、0.1mol·L-1EDTA溶液10ml、200g·L-1氢氧化钾溶液10ml，通氧1-2min(或充分摇动4-5min)，用1cm比色皿，以水为参比，在波长630nm处测其吸光度；
(2)硅的测定：分取母液2ml置于150ml锥形瓶中，加水15ml，在电炉上加热至试液刚冒第一个泡，取下加25g·L-1钼酸铵溶液10ml，摇动15s,依次加50g·L-1草酸溶液10ml、60g·L-1硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比，于680nm波长处测其吸光度；
(3)磷的测定：分取母液5ml置于125ml高型锥瓶中，加HNO3(1+3)6ml，在电炉上加热煮沸驱除氧化氮，滴加40g·L-1KMnO4溶液，使试液呈稳定的红色，继续煮沸至试液中有棕色MnO2沉淀生成，滴加20g·L-1NaNO2溶液至试液恰好变清，煮沸破坏氮氧化物，取下，加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加NaF—SnCl2溶液20ml，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比，在680nm波长处测吸光度；
根据上述试样溶液的吸光度，参照标样的元素含量/标样溶液的吸光度的参数，利用公式得到试样溶液的元素含量。
本发明的优选方案为：所述锰、硅、磷元素的标准工作曲线是用等离子体原子发射光谱仪分别测定空白溶液及各待测元素多个标准溶液的吸光度，以所述空白溶液及各待测元素多个标准溶液的质量分数为横坐标和吸光度为纵坐标绘制得到。
本发明的优选方案为：所述钼酸铵-酒石酸钾钠溶液为100ml25g·L-1钼酸铵溶液中溶解酒石酸钾钠4.5g，临时配用。
本发明的优选方案为：所述NaF—SnCl2溶液为0.2g氯化亚锡溶解于24g·L-1氟化钠溶液100ml中，临时配用。
本发明的优选方案为：所述的水为蒸馏水和去离子水中的其中一种。
本发明的优选方案为：所述锰、硅、磷元素含量的计算公式为：
Mn％＝k锰·E试1
Si％＝k硅·E试2
P％＝k磷·E试3
其公式中，k锰、k硅、k磷——，数值上等于标样的元素含量/标样溶液的吸光度，E试1、E试2、E试3——均为试样溶液的吸光度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过一次称样溶解，采用光度法和联合测试手段，并利用常用分析器具和试剂，避开冒烟处理措施和复杂、不易掌控的分析步骤，简化操作程序，本着“简、快、准、廉”的高速分析原则和对人员低毒害、对大气低污染的环保型实验要求，可准确并更为快速、低成本地联合测定出锰铁中的Mn、Si、P三个元素，使锰铁的实验周期大为缩短，分析成本大幅降低。运用本发明方法检测一个锰铁样品的Mn、Si、P三个元素，平均用时约5小时，而运用传统方法检测则平均用时约15小时；从检测成本比较，本发明方法的综合实验成本比传统方法节约成本约1/3。本发明填补了一次称样溶解、用光度法可快速联合测定锰铁中Mn、Si、P三个元素的方法空白。
具体实施方式
为了使本发明的实现技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。
本实施例提供了一种锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，具体操作步骤如下：
称取试样0.1000g置于125ml的高型锥瓶中，加入HNO3(1+3)40ml，在电炉上低温加热溶解，并不断补加水，至试样完全溶解后，煮沸驱除氮氧化物，取下快速冷却，以水定容于50ml容量瓶中作为母液。
(1)锰的测定：分取母液2ml置于350ml烧杯中，加三乙醇胺(1+4)15ml,0.1mol·L- 1EDTA溶液10ml,200g·L-1氢氧化钾溶液10ml,通氧1～2min(或充分摇动4～5min)，用1cm比色皿，以水为参比，在波长630nm处测其吸光度。
(2)硅的测定：分取母液2ml置于150ml锥形瓶中，加水15ml，在电炉上加热至试液刚冒第一个泡，取下加25g·L-1钼酸铵溶液10ml，摇动15s,加50g·L-1草酸溶液10ml，60g·L-1硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀。用1cm比色皿，以水为参比，于680nm波长处测其吸光度。
(3)磷的测定：分取母液5ml置于125ml高型锥瓶中，加HNO3(1+3)6ml，在电炉上加热煮沸驱除氧化氮，滴加40g·L-1KMnO4溶液，使试液呈稳定的红色，继续煮沸至试液中有棕色MnO2沉淀生成，滴加20g·L-1NaNO2溶液至试液恰好变清，煮沸破坏氮氧化物，取下，加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液(100ml25g·L-1钼酸铵溶液中溶解酒石酸钾钠4.5g，临时配用)10ml，摇匀，加NaF—SnCl2溶液(0.2g氯化亚锡溶解于24g·L-1氟化钠溶液100ml中，临时配用)20ml，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比，在680nm波长处测吸光度。
本发明方法的结果计算：
Mn％＝k锰·E试1
Si％＝k硅·E试2
P％＝k磷·E试3
式中k锰、k硅、k磷——均为系数，数值上等于标样的元素含量/标样溶液的吸光度。
E试1、E试2、E试3——均为试样溶液的吸光度
本发明方法的检测结果：
采用5个高、中、低碳不同的锰铁标准样品分别运用新方法和传统方法进行检测的结果与标准值的对照见表1：
表1样品检测结果对照(w/％,n＝3)
由表1的检测数据可见，本发明方法的测定结果符合国家标准GB/T5686.1与GB/T5686.2以及GB/T5686.4锰铁的Mn、Si、P含量的测定允许差要求，准确度较高，完全可满足实际生产的需要。
通过实验发现，运用本发明方法检测一个锰铁样品的Mn、Si、P三个元素，平均用时约5小时，而运用传统方法检测则平均用时约15小时；从检测成本比较，本发明方法的综合实验成本比传统方法节约成本约1/3。本发明填补了一次称样溶解、用光度法可快速联合测定锰铁中Mn、Si、P三个元素的方法空白。
本发明方法的化学分析原理：
锰的测定机理是Mn2+在碱性三乙醇胺介质中，能被空气氧化生成绿色的Mn3+——三乙醇胺络合物，藉此测定锰含量的高低。
硅的测定机理是在低酸度下，硅与钼酸铵生成黄色的硅钼络离子，以草酸消除磷、砷的干扰后，用硫酸亚铁铵将硅钼络离子还原成硅钼蓝，据此测定硅含量。
磷的测定机理是磷与钼酸铵生成黄色的磷钼络离子，用氯化亚锡将磷钼络离子还原成磷钼蓝，借此测定磷含量的高低。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，用光度法通过测定被测物质在特定波长处对光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析，根据吸收光谱曲线，在锰、硅、磷元素的标准工作曲线中得到对应的元素含量值，其特征在于：
其中母液的制作步骤如下：
步骤一：称取试样0.1000g置于125ml的高型锥瓶中，加入40ml的HNO3(1+3)溶液，随后将高型锥瓶放置在电炉上低温加热溶解，并不断补加水，至试样完全溶解；
步骤二：将高型锥瓶中试液煮沸驱除氮氧化物，取下快速冷却，以水定容于50ml容量瓶中作为母液；
各元素的测定方法为：
(1)锰的测定：分取母液2ml置于350ml烧杯中，依次加三乙醇胺(1+4)15ml、0.1mol·L- 1EDTA溶液10ml、200g·L-1氢氧化钾溶液10ml，通氧1-2min，用1cm比色皿，以水为参比，在波长630nm处测其吸光度；
(2)硅的测定：分取母液2ml置于150ml锥形瓶中，加水15ml，在电炉上加热至试液刚冒第一个泡，取下加25g·L-1钼酸铵溶液10ml，摇动15s,依次加50g·L-1草酸溶液10ml、60g·L-1硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比，于680nm波长处测其吸光度；
(3)磷的测定：分取母液5ml置于125ml高型锥瓶中，加HNO3(1+3)6ml，在电炉上加热煮沸驱除氧化氮，滴加40g·L-1KMnO4溶液，使试液呈稳定的红色，继续煮沸至试液中有棕色MnO2沉淀生成，滴加20g·L-1NaNO2溶液至试液恰好变清，煮沸破坏氮氧化物，取下，加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加NaF—SnCl2溶液20ml，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比，在680nm波长处测吸光度；
根据上述试样溶液的吸光度，参照标样的元素含量/标样溶液的吸光度的参数，利用公式得到试样溶液的元素含量。
2.根据权利要求1所述的锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，其特征在于：所述锰、硅、磷元素的标准工作曲线是用等离子体原子发射光谱仪分别测定空白溶液及各待测元素多个标准溶液的吸光度，以所述空白溶液及各待测元素多个标准溶液的质量分数为横坐标和吸光度为纵坐标绘制得到。
3.根据权利要求1所述的锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，其特征在于：所述钼酸铵-酒石酸钾钠溶液为100ml25g·L-1钼酸铵溶液中溶解酒石酸钾钠4.5g，临时配用。
4.根据权利要求1所述的锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，其特征在于：所述NaF—SnCl2溶液为0.2g氯化亚锡溶解于24g·L-1氟化钠溶液100ml中，临时配用。
5.根据权利要求1所述的锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，其特征在于：所述的水为蒸馏水和去离子水中的其中一种。
6.根据权利要求2所述的锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，其特征在于：所述锰、硅、磷元素含量的计算公式为：
Mn％＝k锰·E试1
Si％＝k硅·E试2
P％＝k磷·E试3
其公式中，k锰、k硅、k磷——，数值上等于标样的元素含量/标样溶液的吸光度，E试1、E试2、E试3——均为试样溶液的吸光度。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113970524A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-01-25 | 中国科学院化学研究所 | 一种在线测量大气颗粒物锰含量的方法及系统 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1916606A (zh) * | 2006-08-25 | 2007-02-21 | 四川东风电机厂有限公司 | 球化剂中硅含量的测定方法 |
| CN103575674A (zh) * | 2013-10-12 | 2014-02-12 | 广西玉柴机器股份有限公司 | 钢铁中杂质元素质量分数测定方法 |
| CN103994994A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-08-20 | 攀枝花学院 | 钒铁中硅的分析方法 |
| CN105044011A (zh) * | 2015-07-29 | 2015-11-11 | 山东西王特钢有限公司 | 一种硅锰中硅含量的测定方法 |
| CN105699374A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-06-22 | 浙江万向系统有限公司 | 一种铸件元素分析的联测方法 |
| CN106979944A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-07-25 | 山东钢铁集团日照有限公司 | 一种测定锰铁合金中硅和磷含量的检测方法 |
-
2020
- 2020-06-16 CN CN202010548253.8A patent/CN111751306A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1916606A (zh) * | 2006-08-25 | 2007-02-21 | 四川东风电机厂有限公司 | 球化剂中硅含量的测定方法 |
| CN103575674A (zh) * | 2013-10-12 | 2014-02-12 | 广西玉柴机器股份有限公司 | 钢铁中杂质元素质量分数测定方法 |
| CN103994994A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-08-20 | 攀枝花学院 | 钒铁中硅的分析方法 |
| CN105044011A (zh) * | 2015-07-29 | 2015-11-11 | 山东西王特钢有限公司 | 一种硅锰中硅含量的测定方法 |
| CN105699374A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-06-22 | 浙江万向系统有限公司 | 一种铸件元素分析的联测方法 |
| CN106979944A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-07-25 | 山东钢铁集团日照有限公司 | 一种测定锰铁合金中硅和磷含量的检测方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 段平昌: "高碳锰铁中Mn和P的光度法快速联合测定", 《铸造技术》 * |
| 段平昌: "高碳锰铁中Mn和P的光度法快速联合测定", 《铸造技术》, vol. 33, no. 08, 31 August 2012 (2012-08-31), pages 1008 - 1009 * |
| 黄涛等: "钒钛生铁中Si、P、Mn、V、Ti的光度法联合快速分析", 《铸造技术》 * |
| 黄涛等: "钒钛生铁中Si、P、Mn、V、Ti的光度法联合快速分析", 《铸造技术》, vol. 38, no. 02, 28 February 2017 (2017-02-28), pages 424 - 484 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113970524A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-01-25 | 中国科学院化学研究所 | 一种在线测量大气颗粒物锰含量的方法及系统 |
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