CN113533235A - 一种铁合金中硅含量的快速测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅含量的测定领域，具体涉及一种铁合金中硅含量的快速测定方法。该方法包括以下步骤：1)已知硅含量为m的第一铁合金、待测合金、已知硅含量为n的第二铁合金进行以下平行前处理：铁合金和硝酸加热溶解，加入高锰酸钾至出现沉淀，再加入还原剂至沉淀消失，分别得到第一标准合金溶液、待测合金溶液、第二标准合金溶液；2)采用硅钼蓝分光光度法测试溶液的吸光度，判断待测合金溶液的吸光度数值是否位于第一标准合金溶液、第二标准合金溶液的吸光度数值之间；如是，则待测合金的硅含量位于m、n之间。本发明的方法省去了传统分光光度法中工作曲线的绘制，操作流程大大缩短，试剂用量减少，实现成本的缩减。

Description

一种铁合金中硅含量的快速测定方法
技术领域
本发明属于硅含量的测定领域，具体涉及一种铁合金中硅含量的快速测定方法。
背景技术
硅元素有的良好的物理化学性能以及力学性能，尤其在钢铁行业应用广泛。硅作为合金元素，适量的硅含量能显著提高铁合金的弹性极限、屈服强度和屈强比，改善铁合金的耐磨性，降低其密度、热导率、电导率等。同时，硅元素又是钢铁的有效脱氧剂。但是，当硅含量过高时，铁合金的塑性、韧性和焊接性能会显著降低。所以，快速测定铁合金的硅含量对钢铁行业有这很大意义。
目前，铁合金材料硅含量的测量方法有重量法、电感耦合等离子体光谱仪测试法、分光光度法等。
GB/T223.60-1997中铁合金中硅含量的测定采用高氯酸脱水重量法，试样用碳酸钠和过氧化钠混合溶剂熔融，使合金中的硅元素转为成硅酸盐，后用盐酸酸化处理，高氯酸冒烟脱水成硅凝胶，然后过滤、洗涤、灰化、1000℃左右高温灼烧成二氧化硅的形式称重。再加入氢氟酸及硫酸，使二氧化硅形成SiF4挥发除去，根据氢氟酸处理前后的质量差计算出硅含量。重量法测硅操作繁杂，分析周期长，经过多次过滤、洗涤后会有硅的损失，导致结果偏低。同时重量法需要高温熔融，操作存在一定的危险性。
公告号为CN102890082B的中国发明专利公开的锰铁合金硅含量的测定方法：取一定试样加入无水碳化钠和硼酸的混合物，在900～950℃温度下，加热熔融试样，再加入稀盐酸溶解试样，加水稀释溶解液，得到待测试样液，后采用电感耦合等离子体光谱仪测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在硅标准工作曲线中得到对应硅含量。采用电感耦合等离子体光谱仪测定，样品溶解后就能对硅元素进行测定，省时省力，不需要耗费大量化学试剂，但其设备昂贵，需要专业化学分析人员。
申请公布号为CN109374546A的中国发明专利申请公开了一种钛铁中硅含量的测定方法，包括：S1：混合融剂的制备；S2：试样的分解；S3：工作曲线绘制，分取多份不同体积的硅标准溶液，加入铁溶液、钼酸铵溶液、络合剂和还原剂，在分光光度计上测定其吸光度，绘制工作曲线；S4：试样的显色、测定，试样溶液中加入钼酸铵溶液、络合剂和还原剂，在分光光度计上测定其吸光度；对应所测定的吸光度，在工作曲线上查出硅的含量，然后进一步计算求出钛铁试样中硅的含量。该方法虽不需要贵重仪器设备，但每次测量仍要需要配置硅标准曲线，导致操作流程冗长、实验试剂浪费。
发明内容
目前，在一些工业生产中并不需合金中硅含量的精准数值，只需明确硅含量在某个特定合格区间即可。针对这一现象，本发明的目的是提供一种铁合金中硅含量的快速测定方法，其属于一种短流程的分光光度法来测定铁合金中的硅含量，不用绘制硅标准工作曲线，流程缩短，对设备要求低。
为实现上述目的，本发明的铁合金中硅含量的快速测定方法的技术方案是：
一种铁合金中硅含量的快速测定方法，包括以下步骤：
1)已知硅含量为m的第一铁合金、待测合金、已知硅含量为n的第二铁合金进行以下平行前处理：铁合金和硝酸加热溶解，加入高锰酸钾至出现MnO2沉淀，再加入还原剂至MnO2沉淀消失，分别得到第一标准合金溶液、待测合金溶液、第二标准合金溶液；其中，m＞n或者m＜n；
2)采用硅钼蓝分光光度法分别测试第一标准合金溶液、待测合金溶液、第二标准合金溶液的吸光度，判断待测合金溶液的吸光度数值是否位于第一标准合金溶液、第二标准合金溶液的吸光度数值之间；如是，则待测合金的硅含量位于m、n之间。
本发明的铁合金中硅含量的快速测定方法，将待测合金、标准铁合金(已知硅含量)进行平行前处理，利用分光光度法，通过吸光度数值的比对，判断待测合金的硅含量是否在合格范围内。由于采用了一致性的检测过程，该方法的准确度极高而且稳定性好，可用于铁合金中硅含量的准确判别；另外，方法省去了传统分光光度法中工作曲线的绘制，操作流程大大缩短，试剂用量减少，实现成本的缩减。
铁合金为硅含量较低(0.03wt％～1.00wt％)的合金结构钢，例如42CrMo等。
优选的，所述还原剂为亚硝酸钠。更优选的，亚硝酸钠以溶液形式加入，亚硝酸钠溶液的质量浓度为4～8％。
优选的，每0.0100～0.0400g铁合金对应硝酸的用量为6～12ml。
优选的，高锰酸钾以溶液形式加入，高锰酸钾溶液的质量浓度为5～10％。加入高锰酸钾溶液的主要作用有二：一方面是溶解碳化物，另一方面将偏硅酸氧化成正硅酸。加入亚硝酸钠，主要作用是还原过量的高锰酸钾，避免对后续步骤造成影响。
硅含量合格范围在0.03wt％～1.00wt％之间，称取的待测合金质量与已知硅含量合金质量一致。优选的，m、n位于0.03wt％～1.00wt％的范围内。硅含量低于0.01％，则可能受到仪器精度影响；硅含量高于1.00wt％，则测量精确度可能会受到影响。
优选的，所述硅钼蓝分光光度法包括向溶液中加入钼酸铵、草酸和硫酸亚铁铵进行显色反应。
更优选的，每0.0100～0.0400g铁合金对应钼酸铵的加入量为0.5～2.0g，优选1.0～2.0g，对应草酸的加入量为0.4～1.5g，优选0.8～1.5g，对应硫酸亚铁铵的加入量为1.0～2.5g，优选1.5～2.5g。
进一步优选的，钼酸铵、草酸和硫酸亚铁铵均以溶液形式加入，钼酸铵溶液的浓度不低于10％，草酸溶液的浓度不低于5％，硫酸亚铁铵溶液的浓度不低于10％。
优选的，所述显色反应是在室温下静置显色20～30min。
附图说明
图1为本发明的铁合金中硅含量的快速测定方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
以下实施例中，钼酸铵、草酸和硫酸亚铁铵为分析纯药品。为防止亚铁离子水解，硫酸亚铁铵溶液在酸性条件下配置，每100ml水加0.5ml浓硫酸，之后溶解硫酸亚铁铵。
硝酸为市售品，质量分数为68％。“％”如无特殊说明，均为质量分数。
本发明的铁合金中硅含量的快速测定方法的具体实施例如下：
实施例1
本实施例的铁合金中硅含量的快速测定方法，流程图如图1所示，包括如下步骤：
1)分别称取待测铁合金0.0200g，已知硅含量为0.03wt％的铁合金0.0200g，硅含量为1.00wt％的铁合金0.0200g；要求硅含量的合格区间在[0.03wt％,1.00wt％]之间。待测铁合金、已知硅含量铁合金为合金结构钢42CrMo。
2)将称取的样品分别加入硝酸8ml，加热(煮沸)溶解；后滴加5％的高锰酸钾溶液至MnO2沉淀出现，后加入4％亚硝酸钠溶液至沉淀消失。通过加热操作可促进试样溶解，同时使后续偏硅酸氧化的更完全。
在其他实施情形下，视铁合金的溶解情况，硝酸的用量可以为6ml、7ml、9ml、10ml、12ml不等；高锰酸钾溶液的质量分数可以为6％、7％、8％、9％、10％不等；亚硝酸钠溶液的质量分数可以为5％、6％、7％、8％不等。
3)冷却后(冷却至室温)依次加入10％钼酸铵10ml(相当于加入钼酸铵1g)、5％草酸16ml(相当于加入草酸0.8g)、10％硫酸亚铁铵15ml(相当于加入硫酸亚铁铵1.5g)，最后定容在100ml容量瓶中，显色20min。将所用试剂定容在一个容量瓶中，可减少分取操作带来的误差，同时简化操作步骤。
4)分别移取试样溶液于比色皿中，不含铁合金的溶液为空白对照，测定吸光度。
待测试样的吸光度数值如表1所示、硅含量0.03wt％的铁合金吸光度数值为0.055Abs、硅含量1.00wt％的铁合金吸光度数值为0.268Abs。比较待测试样吸光度数值与已知硅含量的铁合金吸光度数值，确定待测样品是否合格，结果如表1所示。
表1待测样品的吸光度数值
样品名称 1# 2# 3# 4# 5# 0.03wt％ 1.00wt％
吸光度(Abs) 0.040 0.073 0.091 0.154 0.290 0.055 0.268
测试结果 不合格 合格 合格 合格 不合格 下限 上限
实施例2
本实施例的铁合金中硅含量的快速测定方法，包括如下步骤：
1)分别称取待测铁合金0.0300g，已知硅含量为0.03wt％的铁合金0.0300g，硅含量为1.00wt％的铁合金0.0300g；要求硅含量的合格区间在[0.03wt％,1.00wt％]之间。
2)将称取的样品分别加入硝酸9ml，加热溶解；后滴加5％的高锰酸钾溶液至MnO2沉淀出现，后加入4％亚硝酸钠溶液至沉淀消失。
3)冷却后依次加入10％钼酸铵15ml、5％草酸24ml、10％硫酸亚铁铵20ml，最后定容在100ml容量瓶中，显色20min。
4)分别移取试样溶液与比色皿中，不含铁合金的溶液为空白对照，测定吸光度。空白对照为不加入铁合金，其它试剂正常加入。
记录待测试样的吸光度数值、硅含量0.03wt％的铁合金吸光度数值为0.052Abs、硅含量1.00wt％的铁合金吸光度数值为0.273Abs。参考实施例1的方式比较待测试样吸光度数值与已知硅含量的铁合金吸光度数值，确定待测样品是否合格。
实施例3
本实施例的铁合金中硅含量的快速测定方法，包括如下步骤：
1)分别称取待测铁合金0.0300g，已知硅含量为0.5wt％的铁合金0.0300g，硅含量为1.00wt％的铁合金0.0300g；要求硅含量的合格区间在[0.50wt％,1.00wt％]之间。
2)将称取的样品分别加入硝酸9ml，加热溶解；后滴加5％的高锰酸钾溶液至MnO2沉淀出现，后加入4％亚硝酸钠溶液至沉淀消失。
3)冷却后依次加入10％钼酸铵15ml、5％草酸24ml、10％硫酸亚铁铵20ml，最后定容在100ml容量瓶中，显色20min。
4)分别移取试样溶液与比色皿中，不含铁合金的溶液为空白对照，测定吸光度。
记录待测试样的吸光度数值、硅含量0.50wt％的铁合金吸光度数值为M、硅含量1.00wt％的铁合金吸光度数值为N。比较待测试样吸光度数值是否在区间[M,N]内，以确定待测样品是否合格。
实施例4
本实施例的铁合金中硅含量的快速测定方法，包括如下步骤：
1)分别称取待测铁合金0.0400g，已知硅含量为0.03wt％的铁合金0.0400g，硅含量为1.00wt％的铁合金0.0400g；要求硅含量的合格区间在[0.03wt％,1.00wt％]之间。
2)将称取的样品分别加入硝酸12ml，加热溶解；后滴加5％的高锰酸钾溶液至MnO2沉淀出现，后加入4％亚硝酸钠溶液至沉淀消失。
3)冷却后依次加入10％钼酸铵20ml、5％草酸30ml、10％硫酸亚铁铵25ml，最后定容在100ml容量瓶中，显色20min。
4)分别移取试样溶液与比色皿中，不含铁合金的溶液为空白对照，测定吸光度。
记录待测试样的吸光度数值、硅含量0.03wt％的铁合金吸光度数值为M、硅含量1.00wt％的铁合金吸光度数值为N。比较待测试样吸光度数值是否在区间[M,N]内，以确定待测样品是否合格。

Claims (10)

1.一种铁合金中硅含量的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)已知硅含量为m的第一铁合金、待测合金、已知硅含量为n的第二铁合金进行以下平行前处理：铁合金和硝酸加热溶解，加入高锰酸钾至出现MnO2沉淀，再加入还原剂至MnO2沉淀消失，分别得到第一标准合金溶液、待测合金溶液、第二标准合金溶液；其中，m＞n或者m＜n；
2)采用硅钼蓝分光光度法分别测试第一标准合金溶液、待测合金溶液、第二标准合金溶液的吸光度，判断待测合金溶液的吸光度数值是否位于第一标准合金溶液、第二标准合金溶液的吸光度数值之间；如是，则待测合金的硅含量位于m、n之间。
2.如权利要求1所述的铁合金中硅含量的快速测定方法，其特征在于，所述还原剂为亚硝酸钠。
3.如权利要求2所述的铁合金中硅含量的快速测定方法，其特征在于，亚硝酸钠以溶液形式加入，亚硝酸钠溶液的质量浓度为4～8％。
4.如权利要求1所述的铁合金中硅含量的快速测定方法，其特征在于，每0.0100～0.0400g铁合金对应硝酸的用量为6～12ml。
5.如权利要求1所述的铁合金中硅含量的快速测定方法，其特征在于，高锰酸钾以溶液形式加入，高锰酸钾溶液的质量浓度为5～10％。
6.如权利要求1所述的铁合金中硅含量的快速测定方法，其特征在于，m、n位于0.03wt％～1.00wt％的范围内。
7.如权利要求1～6中任一项所述的铁合金中硅含量的快速测定方法，其特征在于，所述硅钼蓝分光光度法包括向溶液中加入钼酸铵、草酸和硫酸亚铁铵进行显色反应。
8.如权利要求7所述的铁合金中硅含量的快速测定方法，其特征在于，每0.0100～0.0400g铁合金对应钼酸铵的加入量为0.5～2.0g，对应草酸的加入量为0.4～1.5g，对应硫酸亚铁铵的加入量为1.0～2.5g。
9.如权利要求8所述的铁合金中硅含量的快速测定方法，其特征在于，钼酸铵、草酸和硫酸亚铁铵均以溶液形式加入，钼酸铵溶液的浓度不低于10％，草酸溶液的浓度不低于5％，硫酸亚铁铵溶液的浓度不低于10％。
10.如权利要求7所述的铁合金中硅含量的快速测定方法，其特征在于，所述显色反应是在室温下静置显色20～30min。
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