CN103604765A - 一种用于检测钢铁合金中铬含量的方法 - Google Patents

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石春红
诸小萍
刘佳
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Abstract

一种用于检测钢铁合金中铬含量的方法，包括：1）用酸溶液对样品进行消解，制成待测溶液；2）用酸溶液溶解铬，配制出铬含量确定的标准溶液，将标准溶液注入火焰原子吸收分光光谱仪中，在357.9nm波长的光线条件下，测出不同铬浓度标准溶液对应的吸光值，制作工作曲线；3）将所述待测溶液放入火焰原子吸收分光光谱仪中，用铬空心阴极灯在357.9nm的波长的光线条件下，测出所述待测溶液的吸光值；4）将所述吸光值与所述工作曲线比较，测出所述待测溶液中铬含量，然后通过计算得知样品中铬的含量。

Description

一种用于检测钢铁合金中铬含量的方法
技术领域
本发明涉及一种用于检测钢铁合金中铬含量的方法。
背景技术
目前，钢铁及合金中铬含量的测定方法主要采用GB/T223.11-2008《可视滴定或电位滴定法》和GB/T223.12-1991《钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量》。
 GB/T223.11-2008《可视滴定或电位滴定法》测定钢铁及合金中铬的含量，只能测试铬含量在0.1%以上的钢铁及合金，当铬含量小于0.1%时，测试结果就不理想，偏差会较大。上述方法的另一缺点是，所需试剂比较多，步骤多而繁，时间长。滴定过程中，终点不容易控制。还有一点是，所需的试剂中硝酸银价格比较贵。
GB/T223.12-1991《钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量》有上述中的某些缺点外，并且还有其本身的一些缺点，只能测试铬含量在0.005%～0.500%的钢铁及合金，而且用这种检测方法时，如果不能把共同存在的铁元素进行有效屏蔽，那么对结果的干扰会很大，导致检测结果偏离。另一个缺点是，在氧化与分离时，容易因分离不够彻底，造成检测结果偏低。
发明内容
本发明的主要目的是，提供一种用于检测钢铁及合金中铬含量的方法，检测步骤少，检测精度高。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：一种用于检测钢铁合金中铬含量的方法，包括：1）用酸溶液对样品进行消解，制成待测溶液；2）用酸溶液溶解铬，配制出铬含量确定的标准溶液，将标准溶液注入火焰原子吸收分光光谱仪中，在357.9nm波长的光线条件下，测出不同铬浓度标准溶液对应的吸光值，制作工作曲线；这一步骤可以在检测之前提前准备好。3）将所述待测溶液放入火焰原子吸收分光光谱仪中，用铬空心阴极灯在357.9nm的波长的光线条件下，测出所述待测溶液的吸光值； 4）将所述吸光值与所述工作曲线比较，测出所述待测溶液中铬含量，然后通过计算得知样品中铬的含量。这里说到的计算步骤主要包括项通过测得的铬含量乘以待测溶液的体积得到待测溶液中铬的重量，然后将铬的重量除以样品的重量就得到了样品中铬的含量。利用铬（Cr）在特定波长(357.9nm)下的吸光值与其含量成正比的特性，与标准溶液系列比较对铬（Cr）进行定量分析。这种方法技术可检测铬含量范围为0.01～30%的钢铁及合金，检测范围广。而且检测结果的重复性(RSD＜10%)和精密度（CV＜5%）都很好，实验证明12个重复相对标准差可达2%以内。而且在检测过程中，没有用到昂贵的试剂，步骤也简单。
上述技术方案中，优选的，还包括将样品粉碎的步骤。粉碎能够加快样品的消解速度。
前一技术方案中，具体的，所述样品经粉碎成直径为1～2mm，长度为3～5mm的碎屑或细条。
上述技术方案中，优选的，所述酸溶液为用1:2～1:4配制的硝酸、盐酸混合溶液。硝酸主要起到氧化作用。
上述技术方案中，优选的，用酸溶液对样品消解过程中，如果样品有残留，将待测溶液加热，并补加酸溶液直至完全溶解。加热能够加快样品的消解。
前一技术方案中，优选的，将待测溶液加热到80～120℃温度并保持5-15min。
上述技术方案中，优选的，357.9nm波长的光线由铬空心阴极灯发出。
本发明在对样品的前处理过程中使用的试剂比较单一，步骤少而简洁，可以减少中间环节产生的误差，不仅可有效降低对检测结果的不确定度。而且操作技巧也容易掌握，不会混淆。
本发明的另一个优点是，本发明检测所需的仪器一般实验室都有，并且杂质离子对检测结果的干扰比较小，不仅省时，而且由于前处理中减少了一些贵重化学试剂，从而也降低了检测成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
一种用于检测钢铁合金中铬含量的方法，包括如下步骤：1）粉碎，用金属切割机、车床等机械将需要测量铬含量的钢铁及合金处理成直径为1～2mm，长度为3～5mm的碎屑或细条。
2）称取样品（0.5～1.0）g，使用硝酸与盐酸比例1:2～1:4的混合酸5-20mL对样品进行氧化消解，制成待测溶液。如果待测溶液内样品尚有残留，将待测溶液置电热板上加热，将待测溶液加热到80～120℃温度并保持5-15min。并补加混合酸1～2mL，直至样品完全溶解。然后将待测溶液冷却至室温(20～25℃)，定容至50mL。
3）先用酸溶液溶解纯铬，配制成（0～10ug/mL）的标准溶液，在火焰原子吸收分光光谱仪中，用铬空心阴极灯在特定波长(357.9nm)下测出不同浓度下对应的吸光值，制作工作曲线。这一步骤如果在以前已经做过，则不需要进行。
4）将所述待测溶液放入火焰原子吸收分光光谱仪中，用铬空心阴极灯在357.9nm的波长的光线条件下，测出所述待测溶液的吸光值。
5）将所述吸光值与所述工作曲线比较，测出所述待测溶液中铬含量，然后通过计算得知样品中铬的含量。
利用铬（Cr）在特定波长(357.9nm)下的吸光值与其含量成正比的特性，与工作曲线比较对铬（Cr）进行定量分析。这种方法技术可检测铬含量范围为0.01～30%的钢铁及合金。而且检测结果的重复性(RSD＜10%)和精密度（CV＜5%）都很好，实验证明12个重复相对标准差可达2%以内。

Claims (7)

1.一种用于检测钢铁合金中铬含量的方法，包括：1）用酸溶液对样品进行消解，制成待测溶液；2）用酸溶液溶解铬，配制出铬含量确定的标准溶液，将标准溶液注入火焰原子吸收分光光谱仪中，在357.9nm波长的光线条件下，测出不同铬浓度标准溶液对应的吸光值，制作工作曲线；3）将所述待测溶液放入火焰原子吸收分光光谱仪中，用铬空心阴极灯在357.9nm的波长的光线条件下，测出所述待测溶液的吸光值；4）将所述吸光值与所述工作曲线比较，测出所述待测溶液中铬含量，然后通过计算得知样品中铬的含量。
2.根据权利要求1所述的用于检测钢铁合金中铬含量的方法，其特征在于：还包括将样品粉碎的步骤。
3.根据权利要求2所述的用于检测钢铁合金中铬含量的方法，其特征在于：所述样品经粉碎成直径为1～2mm，长度为3～5mm的碎屑或细条。
4.根据权利要求1所述的用于检测钢铁合金中铬含量的方法，其特征在于：所述酸溶液为用1:2～1:4配制的硝酸、盐酸混合溶液。
5.根据权利要求1所述的用于检测钢铁合金中铬含量的方法，其特征在于：用酸溶液对样品消解过程中，如果样品有残留，将待测溶液加热，并补加酸溶液直至完全溶解。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于：将待测溶液加热到80～120℃温度并保持5-15min。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于：357.9nm波长的光线由铬空心阴极灯发出。
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