CN114609065A - 一种检测金属材料化学成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属检测技术领域，公开了一种检测金属材料化学成分的方法，现有的检测方法难以对金属材料上的钴、铬和碳含量进行精准测量，无法得知当前钴、铬和碳含量是否超标，同时现有的检测方法中大多需要添加HF，存在一定的安全隐患，S1、将待测金属材料放入95℃‑115℃的真空烘箱内干燥1.5小时，然后将金属材料取出，向透明容器中加入氢氧化钠溶液，并将金属材料加入氢氧化钠溶液中，静置5‑10min观察氢氧化钠溶液是否发生变化。该检测方法通过将吸光值和工作曲线逐一对比和分析，同时统计出不同粒度颗粒数级面积大小，并根据不同粒度的密度及其分布面积确定钴、铬和碳的实际含量，可以对金属材料上的钴、铬和碳含量进行精准测量。
Description
技术领域
本发明涉及金属检测技术领域，具体是一种检测金属材料化学成分的方法。
背景技术
金属材料一般是指工业应用中的纯金属或合金，自然界中大约有70多种纯金属，其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等等，而合金常指两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成，且具有金属特性的材料，常见的合金如铁和碳所组成的钢合金，铜和锌所形成的合金为黄铜等，金属材料在生产出来以后，由于用途不同，会在金属表面涂覆不同的化学成分，为了确保正常使用，需要对涂覆的化学成分进行检测。
现有的检测方法难以对金属材料上的钴、铬和碳含量进行精准测量，无法得知当前钴、铬和碳含量是否超标，同时现有的检测方法中大多需要添加HF，存在一定的安全隐患。因此，本领域技术人员提供了一种检测金属材料化学成分的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测金属材料化学成分的方法，该检测方法通过将吸光值和工作曲线逐一对比和分析，同时统计出不同粒度颗粒数级面积大小，并根据不同粒度的密度及其分布面积确定钴、铬和碳的实际含量，可以对金属材料上的钴、铬和碳含量进行精准测量，避免中间环节产生的误差，能够快速得知当前钴、铬和碳含量是否超标，同时该检测方法通过对现有方法进行改进，在检测过程中无需添加HF，整个检测过程更加安全高效。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种检测金属材料化学成分的方法，包括以下步骤：
S1、将待测金属材料放入95℃-115℃的真空烘箱内干燥1.5小时，然后将金属材料取出，向透明容器中加入氢氧化钠溶液，并将金属材料加入氢氧化钠溶液中，静置5-10min观察氢氧化钠溶液是否发生变化；
S2、按照重量份称取10份的浓硝酸备用，将待测金属材料和浓硝酸加入坩埚中，接着在350℃的马弗炉中反应0.5-1.5h，然后将温度升至300-450℃继续反应20min，冷却至常温后收集金属材料表面的粉末；
S3、向粉末中加入适量消解液，同时在微波消解器中溶解试验样品，混合后制成待测溶液，然后将待测溶液注入火焰原子吸收分光光谱仪中，在不同波长的光线条件下，测出不同钴、铬和碳对应的吸光值，并采用手持式能量色散型X射线荧光光谱分别构建出相应的工作曲线；
S4、将吸光值和工作曲线逐一对比和分析，计算出当前待测溶液中钴、铬和碳的预测含量，然后对预测含量下钴、铬和碳的粒度进行分级，同时统计出不同粒度颗粒数级面积大小，并根据不同粒度的密度及其分布面积确定钴、铬和碳的实际含量。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S1中的氢氧化钠溶液若出现沉淀，则向氢氧化钠溶液中加入EDTA溶液，并测定HCL含量，若氢氧化钠溶液未出现沉淀，则将金属材料取出，并沥干金属材料表面水分。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S3中钴、铬和碳的工作曲线线性相关系数应大于98.30，工作曲线的Y轴单位为时间。
作为本发明再进一步的方案：所述微波消解器的设定温度为145～155℃，时间设定为25-35min。
作为本发明再进一步的方案：所述消解液的制备方法如下：
a.按照质量百分比称取盐酸45％、硫酸9％、双氧水10％和氟硼酸25％备用；
b.将盐酸、硫酸、双氧水和氟硼酸倒入搅拌机内搅拌20-30min，然后加热至50-70℃后持续搅拌5min取出，即得成品消解液。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S2中金属材料表面的粉末孔洞尺寸≥4μm，步骤S4中分级后的钴、铬和碳粒度尺寸均≤3μm。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S4中在确定钴、铬和碳的实际含量后，还应采用光学金相显微镜观察并拍摄钴、铬和碳的运行轨迹和分布范围，生成多个拍摄专区，其中多个拍摄专区不少于12个视场进行拍摄，拍摄倍数为50倍。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S4中在计算出当前待测溶液中钴、铬和碳的预测含量后，还应配制3ppm、5ppm、4ppm、7ppm的含有钴、铬和碳元素的混合标准溶液，然后再对预测含量下钴、铬和碳的粒度进行分级。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S4中粒度分级为筛分法和水析法中的任意一种，步骤S2中金属材料表面的粉末通过透明塑料袋进行收集，收集后，将金属材料表面通过酒精进行反复擦拭，并对擦拭区域进行密封封存。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该检测方法通过将吸光值和工作曲线逐一对比和分析，同时统计出不同粒度颗粒数级面积大小，并根据不同粒度的密度及其分布面积确定钴、铬和碳的实际含量，可以对金属材料上的钴、铬和碳含量进行精准测量，避免中间环节产生的误差，能够快速得知当前钴、铬和碳含量是否超标，同时该检测方法通过对现有方法进行改进，在检测过程中无需添加HF，整个检测过程更加安全高效。
附图说明
图1为本发明的吸光度曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种检测金属材料化学成分的方法，包括以下步骤：
S1、将待测金属材料放入100℃的真空烘箱内干燥1.5小时，然后将金属材料取出，向透明容器中加入氢氧化钠溶液，并将金属材料加入氢氧化钠溶液中，静置7min观察氢氧化钠溶液是否发生变化；
S2、按照重量份称取10份的浓硝酸备用，将待测金属材料和浓硝酸加入坩埚中，接着在350℃的马弗炉中反应1.2h，然后将温度升至400℃继续反应20min，冷却至常温后收集金属材料表面的粉末；
S3、向粉末中加入适量消解液，同时在微波消解器中溶解试验样品，混合后制成待测溶液，然后将待测溶液注入火焰原子吸收分光光谱仪中，在不同波长的光线条件下，测出不同钴、铬和碳对应的吸光值，并采用手持式能量色散型X射线荧光光谱分别构建出相应的工作曲线；
S4、将吸光值和工作曲线逐一对比和分析，计算出当前待测溶液中钴、铬和碳的预测含量，然后对预测含量下钴、铬和碳的粒度进行分级，同时统计出不同粒度颗粒数级面积大小，并根据不同粒度的密度及其分布面积确定钴、铬和碳的实际含量。
优选的：步骤S1中的氢氧化钠溶液若出现沉淀，则向氢氧化钠溶液中加入EDTA溶液，并测定HCL含量，若氢氧化钠溶液未出现沉淀，则将金属材料取出，并沥干金属材料表面水分。
优选的：步骤S3中钴、铬和碳的工作曲线线性相关系数应大于98.30，工作曲线的Y轴单位为时间。
优选的：微波消解器的设定温度为150℃，时间设定为30min。
优选的：消解液的制备方法如下：
a.按照质量百分比称取盐酸45％、硫酸9％、双氧水10％和氟硼酸25％备用；
b.将盐酸、硫酸、双氧水和氟硼酸倒入搅拌机内搅拌20-30min，然后加热至60℃后持续搅拌5min取出，即得成品消解液。
优选的：步骤S2中金属材料表面的粉末孔洞尺寸≥4μm，步骤S4中分级后的钴、铬和碳粒度尺寸均≤3μm。
优选的：步骤S4中在确定钴、铬和碳的实际含量后，还应采用光学金相显微镜观察并拍摄钴、铬和碳的运行轨迹和分布范围，生成多个拍摄专区，其中多个拍摄专区不少于12个视场进行拍摄，拍摄倍数为50倍。
优选的：步骤S4中在计算出当前待测溶液中钴、铬和碳的预测含量后，还应配制3ppm、5ppm、4ppm、7ppm的含有钴、铬和碳元素的混合标准溶液，然后再对预测含量下钴、铬和碳的粒度进行分级。
优选的：步骤S4中粒度分级为筛分法和水析法中的任意一种，步骤S2中金属材料表面的粉末通过透明塑料袋进行收集，收集后，将金属材料表面通过酒精进行反复擦拭，并对擦拭区域进行密封封存。
该检测方法通过将吸光值和工作曲线逐一对比和分析，同时统计出不同粒度颗粒数级面积大小，并根据不同粒度的密度及其分布面积确定钴、铬和碳的实际含量，可以对金属材料上的钴、铬和碳含量进行精准测量，避免中间环节产生的误差，能够快速得知当前钴、铬和碳含量是否超标，同时该检测方法通过对现有方法进行改进，在检测过程中无需添加HF，整个检测过程更加安全高效。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (9)
1.一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将待测金属材料放入95℃-115℃的真空烘箱内干燥1.5小时，然后将金属材料取出，向透明容器中加入氢氧化钠溶液，并将金属材料加入氢氧化钠溶液中，静置5-10min观察氢氧化钠溶液是否发生变化；
S2、按照重量份称取10份的浓硝酸备用，将待测金属材料和浓硝酸加入坩埚中，接着在350℃的马弗炉中反应0.5-1.5h，然后将温度升至300-450℃继续反应20min，冷却至常温后收集金属材料表面的粉末；
S3、向粉末中加入适量消解液，同时在微波消解器中溶解试验样品，混合后制成待测溶液，然后将待测溶液注入火焰原子吸收分光光谱仪中，在不同波长的光线条件下，测出不同钴、铬和碳对应的吸光值，并采用手持式能量色散型X射线荧光光谱分别构建出相应的工作曲线；
S4、将吸光值和工作曲线逐一对比和分析，计算出当前待测溶液中钴、铬和碳的预测含量，然后对预测含量下钴、铬和碳的粒度进行分级，同时统计出不同粒度颗粒数级面积大小，并根据不同粒度的密度及其分布面积确定钴、铬和碳的实际含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述步骤S1中的氢氧化钠溶液若出现沉淀，则向氢氧化钠溶液中加入EDTA溶液，并测定HCL含量，若氢氧化钠溶液未出现沉淀，则将金属材料取出，并沥干金属材料表面水分。
3.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述步骤S3中钴、铬和碳的工作曲线线性相关系数应大于98.30，工作曲线的Y轴单位为时间。
4.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述微波消解器的设定温度为145～155℃，时间设定为25-35min。
5.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述消解液的制备方法如下：
a.按照质量百分比称取盐酸45％、硫酸9％、双氧水10％和氟硼酸25％备用；
b.将盐酸、硫酸、双氧水和氟硼酸倒入搅拌机内搅拌20-30min，然后加热至50-70℃后持续搅拌5min取出，即得成品消解液。
6.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述步骤S2中金属材料表面的粉末孔洞尺寸≥4μm，步骤S4中分级后的钴、铬和碳粒度尺寸均≤3μm。
7.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述步骤S4中在确定钴、铬和碳的实际含量后，还应采用光学金相显微镜观察并拍摄钴、铬和碳的运行轨迹和分布范围，生成多个拍摄专区，其中多个拍摄专区不少于12个视场进行拍摄，拍摄倍数为50倍。
8.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述步骤S4中在计算出当前待测溶液中钴、铬和碳的预测含量后，还应配制3ppm、5ppm、4ppm、7ppm的含有钴、铬和碳元素的混合标准溶液，然后再对预测含量下钴、铬和碳的粒度进行分级。
9.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述步骤S4中粒度分级为筛分法和水析法中的任意一种，步骤S2中金属材料表面的粉末通过透明塑料袋进行收集，收集后，将金属材料表面通过酒精进行反复擦拭，并对擦拭区域进行密封封存。
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2022
- 2022-03-07 CN CN202210224172.1A patent/CN114609065A/zh active Pending
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