CN107991341B - 一种AgSn基粉体氧化程度的定量评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种AgSn基粉体氧化程度的定量评价方法，包括：第一步，将银粉、锡粉与微量金属M粉体进行机械混合均匀形成AgSn基粉体，AgSn基粉体中银含量百分比为m1，对该粉体进行差热分析，计算差热曲线上120‑450℃范围内的吸热峰面积S1；第二步，将上述混合后的AgSn基粉体进行氧化，对氧化后的粉体进行化学滴定检测银含量，银含量百分比为m2，并对氧化后的粉体进行差热分析，计算差热曲线上120‑450℃范围内的吸热峰面积S2；第三步，根据公式进行AgSn基粉体氧化程度的评价。该方法能够有效地评价AgSn基粉体的氧化程度，这对内氧化技术制备AgSnO2基粉体具有十分重要的指导意义。

Description

一种AgSn基粉体氧化程度的定量评价方法
技术领域
本发明涉及一种材料技术领域中电触头材料的粉体氧化程度的评价方法，具体地说，涉及的是一种银锡基粉体氧化程度的定量评价方法。
背景技术
电触头是电器开关中的核心元件，它担负着电路的接通与断开，及负载电流的任务，被广泛应用于空气开关、继电器、交直流接触器等低压和高压电器中，涉及到现代社会的民用、军事、航天与航空等各个领域。目前广为使用的银氧化镉电接触材料有极好的性能与较低的材料成本，制备工艺很成熟和稳定。银氧化镉材料中含有对人体和环境有害的镉元素，而且在银氧化镉材料的生产、装配、使用及回收的过程中都存在镉元素污染问题，开发性能相当甚至更为优异的无镉电接触材料成为当前的研究热点。
AgSnO2是公认的最有希望替代银氧化镉的环保型电接触功能材料。目前为止，制备AgSnO2的方法主要有粉末冶金、化学沉淀法与内氧化法。相对于粉末冶金与化学沉淀法存在的缺陷，如粉末冶金工艺中SnO2在银基体中分布不均匀与加工成型困难，化学沉淀法生产周期长与成本较高，内氧化法制备AgSnO2得到了更广泛的应用。内氧化法制备AgSnO2需要添加促进氧化速率的元素，如金属铟，AgSn粉体的氧化程度严重影响AgSnO2电接触材料的使用性能。
目前生产中，常采用判断内氧化程度的方法主要有：(1)质量变化法，内氧化前后粉体的质量变化来间接判断氧化程度，由于粉体中氧含量的增加质量很难准确称量，因此该方法对质量的测量精度要求较高，存在较大的误差；(2)氧含量检测法，通过检测粉体氧化后的氧含量来判断氧化程度；(3)显微分析法，通过金相甚至是扫描电镜及XRD技术对来组织中的物相进行成分分析，来判断氧化程度，方法较繁琐耗时。
经检索，现有AgSn氧化程度的评价方法中尚未发现与本发明主题相同或类似的报道。
发明内容
针对现有AgSn氧化程度评价方法存在的不足，本发明提供一种AgSn基粉体氧化程度的定量评价方法，操作简便，准确度高。
为了实现上述目的，本发明所述的AgSn基粉体氧化程度的定量评价方法，包括以下步骤：
第一步，将银粉、锡粉进行机械混合均匀或将银粉、锡粉与微量金属M粉体进行机械混合均匀，形成AgSn基粉体，其中AgSn基粉体中银含量百分比为m1，并对该粉体进行差热分析，计算差热曲线上120-450℃范围内的吸热峰面积S1；
第二步，将上述混合后的AgSn基粉体进行氧化，对氧化后的粉体进行化学滴定检测银含量，银含量百分比为m2，并对氧化后的粉体进行差热分析，计算差热曲线上120-450℃范围内的吸热峰面积S2；
第三步，对AgSn基粉体氧化程度E进行定量评价，其公式为：
Figure BDA0001478598100000021
优选地，第一步中，所述的AgSn基粉体成分中元素的质量百分比为：Ag 53-95％，Sn 4-47％，金属M 0-5％。
优选地，第一步中，所述的AgSn基粉体中金属M为Zn，In，Ni，Bi中的一种或多种。
本发明方法的原理：上述的AgSn基粉体氧化程度的定量评价方法，结合差热分析与化学滴定技术，由于未氧化的、低熔点的Sn与金属M的熔点不同，差热分析可对AgSn基粉体中的Sn与金属M的吸热峰直观的表示出来，从而判断元素的氧化程度。化学滴定法可以准确的定量测量粉体中的银含量，整个方法操作简单。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
因AgSn粉体的氧化程度严重影响AgSnO2电接触材料的使用性能，本发明通过上述步骤之间的有机配合，能够有效地评价AgSn基粉体的氧化程度，方法操作简单、便捷，克服了现有技术各种判断内氧化程度方法的不足之处。
因此，本发明方法对内氧化技术制备AgSnO2基粉体具有十分重要的指导意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
以AgSnO2(12)材料制备为例
1、将质量比为9:1的Ag与Sn粉体进行机械混粉混均匀后，取AgSn粉体进行差热分析，计算差热曲线上200-300℃范围内的吸热峰面积为41.6mv·s/g；
2、将上述混合后的AgSn粉体进行内氧化，对内氧化后的粉体进行化学滴定检测银含量为89.3％；取内氧化后的粉体进行差热分析，计算差热曲线上200-300℃范围内的吸热峰面积为2.4mv·s/g；
3、基于上述参数，对AgSn基粉体氧化程度E进行定量评价，公式为：
Figure BDA0001478598100000031
实施例2：
以AgSnO2(11)In2O3(3)材料制备为例
1、将质量比为88：9：3的Ag、Sn与In粉体进行机械混粉混均匀后，取AgSnIn粉体进行差热分析，计算差热曲线上120-300℃范围内的吸热峰面积为45.8mv·s/g；
2、将上述混合后的AgSnIn粉体进行内氧化，对内氧化后的粉体进行化学滴定检测银含量为87.2％；取内氧化后的粉体进行差热分析，计算差热曲线上100-300℃范围内的吸热峰面积为1.1mv·s/g；
3、基于上述参数，对AgSn基粉体氧化程度E进行定量评价，公式为：
Figure BDA0001478598100000032
实施例3：
以AgSnO2(12)In2O3(3)ZnO(1)材料制备为例
1、将质量比为86：10：3：1的Ag、Sn、In与Zn粉体进行机械混粉混均匀后，取AgSnIn粉体进行差热分析，计算差热曲线上100-300℃范围内的吸热峰面积为46.9mv·s/g；
2、将上述混合后的AgSnIn粉体进行内氧化，对内氧化后的粉体进行化学滴定检测银含量为85.7％；取内氧化后的粉体进行差热分析，计算差热曲线上100-300℃范围内的吸热峰面积为0.6mv·s/g；
3、基于上述参数，对AgSn基粉体氧化程度E进行定量评价，公式为：
Figure BDA0001478598100000041
通过上述实施例可以看出，本发明方法能够有效地评价AgSn基粉体的氧化程度，并解决了现有技术中质量变化法、氧含量检测法、显微分析法等不足，测量精度高，操作简单快捷，这对内氧化技术制备AgSnO2基粉体具有十分重要的指导意义。
为了验证本发明实施结果的准确性，取一小部分Ag90Sn10粉体(假设为A粉)均匀装填20-50个小坩埚，与Ag90Sn10粉体(假设为B粉)一同进行正常批量生产中的内氧化(确保A与B的氧化参数一致)。
质量变化法：内氧化结束后，取A粉进行称重，根据质量变化来计算氧化程度；
本发明方法：取B粉进行差热分析(升温速度要慢)与化学滴定分析，然后根据上述公式进行计算分析氧化程度；
经对比两种方法所得的氧化程度，数值接近，验证了本发明方法能够有效地评价AgSn基粉体的氧化程度，方法操作简单、便捷。
本发明上述实施例仅仅是本发明的部分实施例，对于本发明方法，其中可以适用的AgSn基粉体可以是Ag 53-95％、Sn 4-47％、金属M 0-5％中任一成分的AgSn基粉体，其中金属M可以是Zn，In，Ni，Bi中的一种或多种，这些成分和金属的具体实施例步骤与上述实施例相同，本领域技术人员是完全可以实施的，再次不再赘述。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (1)

1.一种AgSn基粉体氧化程度的定量评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将银粉、锡粉进行机械混合均匀或将银粉、锡粉与微量金属M粉体进行机械混合均匀，形成AgSn基粉体，其中AgSn基粉体中银含量百分比为m1，并对该粉体进行差热分析，计算差热曲线上120-450℃范围内的吸热峰面积S1；
第二步，将上述混合后的AgSn基粉体进行氧化，对氧化后的粉体进行化学滴定检测银含量，银含量百分比为m2，并对氧化后的粉体进行差热分析，计算差热曲线上120-450℃范围内的吸热峰面积S2；
第三步，对AgSn基粉体氧化程度E进行定量评价，其公式为：
Figure FDA0002405398290000011
所述的AgSn基粉体，其中元素的质量百分含量为：Ag 53-95％，Sn 4-47％，金属M 0-5％；
所述的金属M为Zn、In、Ni、Bi中的一种或多种。
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