CN107367424A - 一种碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法，包括如下步骤：S1、向碳纳米管浆料中加入浓硝酸，加热煮干得到物料1；S2、将物料1置于马弗炉中，加热后保温，取出冷却，得到物料2；S3、向物料2中加入王水，加热至微沸，冷却，过滤，得到待测样品；本发明还公开了一种碳纳米管浆料中金属离子的含量检测方法。本发明采用浓硝酸氧化‑马弗炉高温加热‑王水氧化的前处理方法，使得样品更易分解，提高了样品溶液的稳定性，易于金属离子检测，同时适用于多种重金属元素含量分析检测的前处理，消解过程简单。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管浆料中金属离子检测技术领域，尤其涉及一种碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法。
背景技术
随着锂电池行业的迅猛发展，各种导电试剂不断被开发。其中，大长径比的纤维结构的碳纳米管，可与正极活性物质形成电子传导网状结构，导电性好，用量少，尤其适合应用在三元体系的锂电池。但是，由于其生产工艺过程会引入金属催化剂，容易有金属杂质残留，而过高的金属杂质的存在会导致锂电池发生自放电现象、发生副反应，最终会严重的影响电化学循环寿命和带来安全性的潜在因素。因此，检测碳纳米管导电剂的金属杂质含量非常必要。
目前，碳纳米管导电剂多以油系浆料的状态来应用于锂电池，组分包括碳纳米管、有机溶剂、分散剂等。前处理方法多参照石墨检测的国家标准使用王水进行前处理，但是这种处理方式，对有机溶剂及分散剂处理不彻底，在数据检测时会发生数据不稳定的现象，造成结果偏差过大。因此，改进样品前处理方法，以提高检测结果的准确性成为本领域急需解决的问题之一。
发明内容
本发明提出了一种碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法，本发明采用浓硝酸氧化-马弗炉高温加热-王水氧化的前处理方法，使得样品分解更加彻底，提高了金属离子检测的重现性，同时适用于多种重金属元素含量分析检测的前处理，消解完全，提高了检测的准确度。
本发明提出的一种碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法，包括如下步骤：
S1、向碳纳米管浆料中加入浓硝酸，加热煮干得到物料1；
S2、将物料1置于马弗炉中，加热后保温，取出冷却，得到物料2；
S3、向物料2中加入王水，加热至微沸，冷却，过滤，得到待测样品。
优选地，S1中，浓硝酸的浓度为65-68wt％。
优选地，S1中，碳纳米管浆料和浓硝酸的质量体积比g:ml为1：4-6。
优选地，S1中，碳纳米管浆料和浓硝酸的质量体积比g:ml为1：5。
优选地，S1中，加热温度为170-200℃。
优选地，S2中，马弗炉加热温度小于等于400℃。
优选地，S2中，马弗炉加热温度为300-400℃。
优选地，S2中，保温时间为3-3.5h。
优选地，S3中，碳纳米管浆料与王水的质量体积比g:ml为1：12-18。
优选地，S3中，碳纳米管浆料与王水的质量体积比g:ml为1：15。
优选地，S3中，王水中浓硝酸浓度为65-68wt％，浓盐酸的浓度为36-38wt％。
优选地，S3中，微沸时间为10-20min。
优选地，S3中，微沸时间为15min。
本发明提出的一种碳纳米管浆料中金属离子的含量检测方法，碳纳米管浆料采用碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法进行前处理得到待测样品。
优选地，采用火焰原子吸收光谱分析法对待测样品中金属元素进行检测。
优选地，金属元素为铁、钴、镍中的一种或几种。
本发明中，采用火焰原子吸收光谱分析法对待测样品溶液金属元素进行测定，依据测得样品溶液的元素吸光度值，再参照标准曲线，扣除空白后计算样品中各金属离子含量。
本发明中火焰原子吸收光谱法进行含量检测时，使用的空白样品除了不添加碳纳米管浆料外，采用与碳纳米管浆料相同的前处理方法进行处理。
本发明与现有技术相比，具有如下的有益效果：
1、本发明使用浓硝酸初步分解样品，利用浓硝酸氧化性强，部分分解样品中的有机组分，进而使得马弗炉高温加热分解效果更好，最后利用王水氧化处理，样品分解更加彻底，提高了金属离子检测的重现性。
2、本发明操作步骤简单，适用于有机体系浆料样品中多种重金属元素含量分析检测的前处理，且消解完全，提高了检测的准确度。
附图说明
图1为本发明实施例1中金属铁离子浓度-吸光度标准曲线；
图2为本发明实施例2中金属镍离子浓度-吸光度标准曲线。
具体实施方式
如图1所示，图1为本发明中金属铁离子标准曲线；图2为本发明中金属镍离子的标准曲线。
本发明提出的一种碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法，包括如下步骤：
S1、向碳纳米管浆料中加入浓硝酸，加热煮干得到物料1；
S2、将物料1置于马弗炉中，加热后保温，取出冷却，得到物料2；
S3、向物料2中加入王水，加热至微沸，冷却，过滤，得到待测样品。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种碳纳米管浆料中金属离子的含量检测方法，包括如下步骤：
S1、称取1.0g碳纳米管浆料于100mL烧杯中，加入浓硝酸5mL，置于电热板上170℃加热，直至煮干得到物料1；其中，浓硝酸的浓度为65wt％；
S2、将物料1置于马弗炉中，加热至400℃保温3小时，取出后冷却，得到物料2；
S3、向物料2中加入15mL王水，加热至微沸，保持微沸15min，冷却后过滤，得到待测样品；其中，王水中浓硝酸浓度为65wt％，浓盐酸的浓度为38wt％；将待测样品采用火焰原子吸收光谱分析法对待测样品中铁元素含量进行检测；
在铁元素含量检测过程中，使用金属铁基准物配置成不同浓度梯度的标准系列溶液(浓度梯度为0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L)，采用火焰原子吸收光谱分析法测定各浓度标准系列溶液的吸光度，作出金属铁离子浓度-吸光度的标准曲线，如图1所示；
将待测样品稀释后采用火焰原子吸收光谱分析法测定铁离子含量，其中，待测样品的吸光度为0.0116，空白样品的吸光度为0.0033，扣除试剂空白溶液的干扰，实际待测样品铁吸光度为0.0083；依据金属铁离子标准溶液曲线，计算得出待测碳纳米管样品中金属铁离子含量为：9.0μg/g。
实施例2
一种碳纳米管浆料中金属离子的含量检测方法，包括如下步骤：
S1、称取1.0g碳纳米管浆料于100mL烧杯中，加入浓硝酸5mL，置于电热板上170℃加热，直至煮干得到物料1；其中，浓硝酸的浓度为68wt％
S2、将物料1置于马弗炉中，加热至400℃保温3小时，取出后冷却，得到物料2；
S3、向物料2中加入15mL王水，加热至微沸，保持微沸15min，冷却后过滤，得到待测样品；其中，王水中浓硝酸浓度为68wt％，浓盐酸的浓度为36wt％；将待测样品采用火焰原子吸收光谱分析法对待测样品中镍元素含量进行检测；
在镍元素含量检测过程中，使用金属镍基准物配置成不同浓度梯度的标准系列溶液(浓度梯度为0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L)，采用火焰原子吸收光谱分析法测定各浓度标准系列溶液的吸光度，作出金属镍离子浓度-吸光度的标准曲线，如图2所示；
将待测样品稀释后采用火焰原子吸收光谱分析法测定镍离子含量，其中，待测样品的吸光度为0.0120，空白样品的吸光度为0.0043，扣除试剂空白溶液的干扰，实际待测样品铁吸光度为0.0077；依据金属镍离子标准溶液曲线，计算得出待测碳纳米管样品中金属镍离子含量为：8.3μg/g。
实施例3
一种碳纳米管浆料中金属离子的含量检测方法，包括如下步骤：
S1、称取1.0g碳纳米管浆料于100mL烧杯中，加入浓硝酸4mL，置于电热板上200℃加热，直至煮干得到物料1；其中，浓硝酸的浓度为67wt％；
S2、将物料1置于马弗炉中，加热至300℃保温3.5小时，取出后冷却，得到物料2；
S3、向物料2中加入18mL王水，加热至微沸，保持微沸10min，冷却后过滤，得到待测样品；其中，王水中浓硝酸浓度为66wt％，浓盐酸的浓度为37wt％；将待测样品采用火焰原子吸收光谱分析法对待测样品中钴元素含量进行检测；
在钴元素含量检测过程中，使用金属钴基准物配置成不同浓度梯度的标准系列溶液(浓度梯度为0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L)，采用火焰原子吸收光谱分析法测定各浓度标准系列溶液的吸光度，作出金属钴离子浓度-吸光度的标准曲线；
将待测样品稀释后采用火焰原子吸收光谱分析法测定钴离子含量，并依据金属钴离子标准溶液曲线，计算得出待测碳纳米管样品中金属钴离子含量。
实施例4
一种碳纳米管浆料中金属离子的含量检测方法，包括如下步骤：
S1、称取1.0g碳纳米管浆料于100mL烧杯中，加入浓硝酸6mL，置于电热板上185℃加热，直至煮干得到物料1；其中，浓硝酸的浓度为65wt％；
S2、将物料1置于马弗炉中，加热至400℃保温3.5小时，取出后冷却，得到物料2；
S3、向物料2中加入12mL王水，加热至微沸，保持微沸20min，冷却后过滤，得到待测样品；其中，王水中浓硝酸浓度为68wt％，浓盐酸的浓度为38wt％；将待测样品采用火焰原子吸收光谱分析法对待测样品中铁元素含量进行检测；
在铁离子检测过程中，使用金属铁基准物配置成不同浓度梯度的标准系列溶液(浓度梯度为0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L)，采用火焰原子吸收光谱分析法测定各浓度标准系列溶液的吸光度，作出金属铁离子浓度-吸光度的标准曲线。
将待测样品稀释后采用火焰原子吸收光谱分析法测定铁离子含量，依据金属铁离子标准溶液曲线，计算得出待测碳纳米管样品中金属铁离子含量。
以上实施例中的空白样品除了不添加碳纳米管浆料外，采用与碳纳米管浆料相同的前处理方法进行处理得到。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、向碳纳米管浆料中加入浓硝酸，加热煮干得到物料1；
S2、将物料1置于马弗炉中，加热后保温，取出冷却，得到物料2；
S3、向物料2中加入王水，加热至微沸，冷却，过滤，得到待测样品。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法，其特征在于，S1中，浓硝酸的浓度为65-68wt％；优选地，S1中，碳纳米管浆料和浓硝酸的质量体积比g:ml为1：4-6；优选地，S1中，碳纳米管浆料和浓硝酸的质量体积比g:ml为1：5。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法，其特征在于，S1中，加热温度为170-200℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法，其特征在于，S2中，马弗炉加热温度小于等于400℃；优选地，S2中，马弗炉加热温度为300-400℃；优选地，S2中，保温时间为3-3.5h。
5.根据权利要求1-3任一项所述的碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法，其特征在于，S3中，碳纳米管浆料与王水的质量体积比g:ml为1：12-18；优选地，S3中，碳纳米管浆料与王水的质量体积比g:ml为1：15。
6.根据权利要求1-3任一项所述的碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法，其特征在于，S3中，王水中浓硝酸浓度为65-68wt％，浓盐酸的浓度为36-38wt％。
7.根据权利要求1-3任一项所述的碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法，其特征在于，S3中，微沸时间为10-20min；优选地，S3中，微沸时间为15min。
8.一种碳纳米管浆料中金属离子的含量检测方法，其特征在于，碳纳米管浆料采用权利要求1-7任一项所述的碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法进行前处理得到待测样品。
9.根据权利要求8所述的碳纳米管浆料中金属离子的含量检测方法，其特征在于，采用火焰原子吸收光谱分析法对待测样品中金属元素含量进行检测。
10.根据权利要求9所述的碳纳米管浆料中金属离子的含量检测方法，其特征在于，金属元素为铁、钴、镍中的一种或几种。
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| 郭玉生 等: "《有机物的原子光谱分析》", 30 April 1997, 辽宁科学技术出版社 * |
| 韩华云: "《化学实验员简明手册 仪器分析篇》", 30 June 2007, 中国纺织出版社 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114354521A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-15 | 沈阳汇晶纳米科技有限公司 | 一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法 |
| CN114354521B (zh) * | 2021-12-29 | 2024-03-22 | 沈阳汇晶纳米科技有限公司 | 一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法 |
| CN117491344A (zh) * | 2023-09-04 | 2024-02-02 | 江苏腾龙生物药业有限公司 | 一种纳米材料中金属元素含量的检测方法 |
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