CN112098394A - 测定煤灰样品中金属元素含量的icp-oes分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定煤灰样品中金属元素含量的ICP‑OES分析方法，包括以下步骤：将煤灰样品通过硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸组成的混合酸进行消解得到残渣，再加入硝酸或盐酸溶解残渣，再通过ICP‑OES进行分析检测并换算得到煤灰样品中的K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn中的任意一种或几种的含量。本发明中的分析方法，在4小时分析时间内即可得到煤灰成分全分析的所有结果，用标准煤灰样品制作标准溶液，轻松实现标准溶液与样品溶液完美匹配，省掉了国家标准方法中化学分析的各种繁杂手续及制多种标准溶液的大量工作，大大节约了时间、成本和人力，提高了分析效率，缩短了分析周期，且煤灰样品前处理较简单，煤灰样品不易污染。
Description
技术领域
本发明属于煤灰样品分析技术领域，具体涉及一种测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法。
背景技术
煤经完全燃烧，蒸发出水分，释放出热量，剩余的无机矿物质和某些含有金属的有机物便形成残渣，这些残渣就是灰分。煤灰成分十分复杂，主要由硅、铝、铁、钙、镁、钛、硫、钾、钠、磷、锰等元素的氧化物与盐类组成。随着科技的发展，先进技术的引进，煤化工在我国各地平地拔起，迅速成为了化工企业的生力军，推动了我国经济发展。这也使得煤炭的用量日益庞大，煤灰的排放也日益增加，在此大趋势下煤灰的成分分析也显得尤为重要。煤灰的成分分析不仅能指导工艺生产配煤比例，防止煤灰结垢、腐蚀设备管道，还能根据煤灰成分的含量把煤灰变废为宝，多方面利用，降低环境污染。那么拥有一种快速、简单、准确的煤灰成分分析方法就成为了眼前的当务之急。
在现有的国家标准煤灰成分分析方法GBT1574—2007中，煤灰样品分析至少需要10个分析人员，经过三次以上熔融样品才能制成可供分析的溶液，再经过重量法、容量法、络合滴定法、分光光度法、火焰光度法、库仑滴定法等方法进行分析8小时才能得到最终的结果，其中还需配制各种成分的标准溶液，制作标准曲线等大量工作。此过程不仅耗时长，效率低，操作程序繁多，而且误差几率较大，已很难满足现代生产工艺对准确快速分析结果的需要。GB/T1574-2007方法的测试样品制备，使用氢氟酸、高氯酸处理测定K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn。分别进行二次及以上溶解样品然后进行测试，不能一次性预处理样品；此外，取得样品溶液后也不能一次上机测定样品。这主要是因为预处理样品所用试剂与测定对象有相同的元素，为避免测定干扰，必须再以另外的方法处理样品以测定同样对象的元素。而且原子吸收法虽具有干扰少、灵敏度高、操作简便及快速的特点，但其测定准确度不及常量法，另外其不包含煤灰中Si、Al和S等元素分析。因原子吸收分光光度计不能同时测定多个元素，测定不同元素用不同的灯，测试工作条件要调整，样品前处理较复杂，且液体容易污染，因此均会给分析人员带来不便。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，大大节约了时间、成本和人力，提高了分析效率，缩短了分析周期。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，包括以下步骤：
将煤灰样品通过硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸组成的混合酸进行消解得到残渣，再加入硝酸或盐酸溶解残渣，再通过ICP-OES进行分析检测并换算得到煤灰样品中的K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn中的任意一种或几种的含量。
优选的是，在所述步骤将煤灰样品通过硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸组成的混合酸进行消解得到残渣前，还包括以下步骤：通过水将煤灰样品润湿。
优选的是，煤灰样品的质量与润湿所用水的体积的比值为(0.0800～0.1200)g：(0.4～0.6)ml。
优选的是，煤灰样品的质量与混合酸的体积的比值为(0.0800～0.1200)g：(9.6～14.4)ml。
优选的是，混合酸中的硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸用量的体积比为(0.5～1.5)：(0.5～1.5)：(2～4)：(0.5～1.5)。
优选的是，混合酸中的硝酸的浓度为60～62mas％，盐酸的浓度为36～38mas％，氢氟酸的浓度为38mas％，高氯酸的浓度为70mas％。
优选的是，溶解残渣的硝酸或盐酸的酸度与ICP-OES进行分析检测时所配置的标准溶液的酸度相同。
优选的是，消解过程中，先升温至140～160℃，加热时间为0.5～2h；再升温至180～220℃，加热时间为0.5～2h。
优选的是，通过ICP-OES进行分析检测的加标回收率为93～102％，标准偏差为1.17～2.32。
优选的是，通过ICP-OES进行分析检测并换算得到煤灰样品中的K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn的含量。
本发明中的测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，在煤灰样品制备好后，先消解，再用ICP-OES进行分析检测，在4小时分析时间内即可得到煤灰成分全分析的所有结果，用标准煤灰样品制作标准溶液，轻松实现标准溶液与样品溶液完美匹配，省掉了国家标准方法中化学分析的各种繁杂手续及制多种标准溶液的大量工作，大大节约了时间、成本和人力，提高了分析效率，缩短了分析周期，且煤灰样品前处理较简单，煤灰样品不易污染。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，包括以下步骤：
将煤灰样品通过硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸组成的混合酸进行消解得到残渣，再加入硝酸或盐酸溶解残渣，再通过ICP-OES进行分析检测并换算得到煤灰样品中的K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn中的任意一种或几种的含量。
本实施例中的测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，在煤灰样品制备好后，先消解，再用ICP-OES进行分析检测，在4小时分析时间内即可得到煤灰成分全分析的所有结果，用标准煤灰样品制作标准溶液，轻松实现标准溶液与样品溶液完美匹配，省掉了国家标准方法中化学分析的各种繁杂手续及制多种标准溶液的大量工作，大大节约了时间、成本和人力，提高了分析效率，缩短了分析周期，且煤灰样品前处理较简单，煤灰样品不易污染。
实施例2
煤灰样品的制备：称取一定量的一般分析煤样试样于灰皿中(对于一般分析煤样使其每平方厘米不超过0.15g，对于水爆浆试样则称取15g～18g并预先在105℃～110℃下烘干)，将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，在自然通风和炉门留有15mm左右量隙的条件下，用30min慢慢升至500℃，在此温度下保持30min后，升至(815土10)℃，在此温度下灼烧2h，取出冷却后，用玛瑙研钵将灰样研细到0.1mm。然后，再置于灰皿内，于(815士10)℃下再灼烧30min，直到其质量变化不超过灰样质量的千分之一为止，即为质量恒定取出，于空气中放量约5min，转入干燥器中，即得到煤灰样品。
本实施例提供一种测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，包括以下步骤：
(1)称取煤灰样品0.0800g于聚四氟乙烯坩埚中，加入0.5ml电阻率大于18兆欧去离子水润湿(加入去离子水体积不超过总共需要加入试剂体积的5％)，煤灰样品的质量与润湿所需要的去离子水的体积的比值为0.08g：0.5ml。
(2)按体积比硝酸：盐酸：氢氟酸：高氯酸＝1:1:3:1的比例，分别依次加入2mLHNO3(GR，浓度60mas％)，2mL HCl(GR，浓度36mas％)，6mLHF(GR,浓度38mas％)及2mL HClO4(GR，浓度70mas％)，煤灰样品的质量与混合酸的体积的比值为0.0800g：12ml。然后，放到电热板上，将坩埚盖盖上，否则酸挥发太快，样品会溶解不完全，升温程序为150℃～160℃加热1h后，升至200℃～210℃保持1h左右，根据煤灰样品溶解情况，若是溶液澄清，则可取下坩埚；若是溶液浑浊，则需补加混合酸后继续溶解，直至煤灰样品溶解完全才可取下坩埚盖蒸至白烟冒尽。其中，硝酸、盐酸的作用为破坏煤灰样品中晶格，释放晶格中包裹的金属元素；氢氟酸主要与煤灰中的硅酸盐反应生成四氟化硅(气体)，除硅；高氯酸的沸点为200℃，高氯酸挥发完可以保证将硅、HF赶尽，降低基体复杂性。然后，再加入2ml硝酸溶解残渣得到溶液，溶解残渣的硝酸酸度与后续步骤中的ICP-OES进行分析检测时所配置的标准溶液的酸度相同，具体的酸度为30mg/g。
(3)将溶液转移至聚乙烯容量瓶中定容至100ml，得到灰样溶液。
配制标准曲线溶液，取一组100mL容量瓶(6个)，依次向容量瓶中加入0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml的100mg/L多元素(K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn)标准溶液，加入酸度为30mg/g硝酸溶液至刻度线，配制成0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L的系列标准溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-OES(PerkinElmer，OPTIMA8000，功率1100-1300W、等离子气流量15L/min、辅助气流量0.5L/min,雾化气流量0.25L/min)进行分析检测，选择合适的元素谱线见表1，用配制好的标准溶液制作标准曲线，通过标准曲线来测定灰样溶液中K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn的含量，并换算为煤灰样品中各成分的百分含量。
试样经上述方法处理，制备3个空白样，6个平行样。同时再制备一组加标实验样品，过程与样品制备保持一致，加完试剂后，向烧杯中加入1ml的10mg/L的多元素(K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn)标准溶液后，其他步骤与样品保持一致，按顺序使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-OES进行分析检测并计算。
用ICP-OES通过电感耦合等离子体原子发射光谱法进行分析检测并换算得到煤灰样品中的K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn的含量、加标试样测定值、加标回收率、相对标准偏差(RSD)结果如表2所示。
表1
| 元素 | 谱线(nm) | 元素 | 谱线(nm) |
| K | 766.490 | Fe | 238.204 |
| Ca | 317.933 | Mg | 285.213 |
| Na | 589.592 | Mn | 257.610 |
现本实施案例精密度和加标如下表2：
本实施例中的测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，在煤灰样品制备好后，先消解，再用ICP-OES进行分析检测，在4小时分析时间内即可得到煤灰成分全分析的所有结果，用标准煤灰样品制作标准溶液，轻松实现标准溶液与样品溶液完美匹配，省掉了国家标准方法中化学分析的各种繁杂手续及制多种标准溶液的大量工作，大大节约了时间、成本和人力，提高了分析效率，缩短了分析周期，且煤灰样品前处理较简单，煤灰样品不易污染。
实施例3
本实施例提供一种测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，与实施例2中的分析方法的区别为：
步骤(1)称取煤灰样品0.1000g于聚四氟乙烯坩埚中，加入0.4ml电阻率大于18兆欧去离子水润湿(加入去离子水体积不超过总共需要加入试剂体积的5％)，煤灰样品的质量与润湿所需要的去离子水的体积的比值为0.1g：0.4ml。
步骤(2)按体积比硝酸：盐酸：氢氟酸：高氯酸＝0.5：1.5：2：0.5的比例，分别依次加入1mL HNO3(GR，浓度61mas)，3mL HCl(GR，浓度37mas％)，4mLHF(GR,浓度38mas％)及1mLHClO4(GR，浓度70mas％)，煤灰样品的质量与混合酸的体积的比值为0.10g：9ml。然后，放到电热板上，将坩埚盖盖上，否则酸挥发太快，样品会溶解不完全，升温程序为140℃加热2h后，升至180℃保持2h左右，根据煤灰样品溶解情况，若是溶液澄清，则可取下坩埚；若是溶液浑浊，则需补加混合酸后继续溶解，直至煤灰样品溶解完全才可取下坩埚盖蒸至白烟冒尽。然后，再加入4ml盐酸溶解残渣得到溶液，溶解残渣的盐酸的酸度与后续步骤中的ICP-OES进行分析检测时所配置的标准溶液的酸度相同，具体的酸度为20mg/g。
实施例4
本实施例提供一种测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，与实施例2中的分析方法的区别为：
步骤(1)称取煤灰样品0.1200g于聚四氟乙烯坩埚中，加入0.6ml纯水(加入纯水体积不超过总共需要加入试剂体积的5％)，煤灰样品的质量与润湿所需要的纯水的体积的比值为0.12g：0.6ml。
步骤(2)按体积比硝酸：盐酸：氢氟酸：高氯酸＝1.5：0.5：4：1.5的比例，分别依次加入3mL HNO3(GR，浓度62mas％)，1mL HCl(GR，浓度38mas％)，8mLHF(GR,浓度38mas％)及3mL HClO4(GR，浓度70mas％)，煤灰样品的质量与混合酸的体积的比值为0.12g：15ml。然后，放到电热板上，将坩埚盖盖上，否则酸挥发太快，样品会溶解不完全，升温程序为160℃加热0.5h后，升至220℃保持0.5h左右，根据煤灰样品溶解情况，若是溶液澄清，则可取下坩埚；若是溶液浑浊，则需补加混合酸后继续溶解，直至煤灰样品溶解完全才可取下坩埚盖蒸至白烟冒尽。然后，再加入5ml盐酸溶解残渣得到溶液，溶解残渣的盐酸的酸度与后续步骤中的ICP-OES进行分析检测时所配置的标准溶液的酸度相同，具体的酸度为50mg/g。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
将煤灰样品通过硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸组成的混合酸进行消解得到残渣，再加入硝酸或盐酸溶解残渣，再通过ICP-OES进行分析检测并换算得到煤灰样品中的K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn中的任意一种或几种的含量。
2.根据权利要求1所述的测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，其特征在于，在所述步骤将煤灰样品通过硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸组成的混合酸进行消解得到残渣前，还包括以下步骤：通过水将煤灰样品润湿。
3.根据权利要求2所述的测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，其特征在于，煤灰样品的质量与润湿所用水的体积的比值为(0.0800～0.1200)g：(0.4～0.6)ml。
4.根据权利要求1所述的测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，其特征在于，煤灰样品的质量与混合酸的体积的比值为(0.0800～0.1200)g：(9.6～14.4)ml。
5.根据权利要求1所述的测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，其特征在于，混合酸中的硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸用量的体积比为(0.5～1.5)：(0.5～1.5)：(2～4)：(0.5～1.5)。
6.根据权利要求1所述的测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，其特征在于，混合酸中的硝酸的浓度为60～62mas％，盐酸的浓度为36～38mas％，氢氟酸的浓度为38mas％，高氯酸的浓度为70mas％。
7.根据权利要求1所述的测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，其特征在于，溶解残渣的硝酸或盐酸的酸度与ICP-OES进行分析检测时所配置的标准溶液的酸度相同。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，其特征在于，消解过程中，先升温至140～160℃，加热时间为0.5～2h；再升温至180～220℃，加热时间为0.5～2h。
9.根据权利要求1～7任意一项所述的测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，其特征在于，通过ICP-OES进行分析检测的加标回收率为93～102％，标准偏差为1.17～2.32。
10.根据权利要求1～7任意一项所述的测定煤灰样品中金属元素含量的ICP-OES分析方法，其特征在于，通过ICP-OES进行分析检测并换算得到煤灰样品中的K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn的含量。
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