CN104597037A - 一种硅锆合金中锆含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅锆合金中锆含量的快速测定方法，属于化学分析试验技术领域。用纯铁或硅铁溶解后做基体，加入不同量的锆的标准溶液配制校准溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定校准溶液制作校准曲线；试样用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸中一种或几种溶解，再用水稀释至一定体积，将溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定待测谱线强度，在校准曲线上求出待测元素的浓度。本发明可测定硅锆合金中锆含量范围在0～30％。本发明配制的校准溶液与试样溶液基体相近，消除了基体效应；使用高精度的分析仪器，解决了化学分析操作繁琐、分析速度慢的问题，具有简单快速、准确度和精密度高等优点。
Description
技术领域
本发明属于化学分析试验技术领域，涉及一种硅锆合金中锆含量的测定方法，特别是快速测定冶金原料硅锆合金中锆含量为0～30％的方法。
背景技术
硅锆合金在冶金、铸造等行业中应用广泛。首先它是炼钢的优质复合脱氧剂，具有细化晶粒、脱氧、脱硫、脱磷等作用，此外锆具有减少夹杂物偏析的倾向，可提高钢材的强度和韧性，特别对深冲钢板可提高其延伸率；在铸铁生产中加入少量的锆合金可促进石墨化，缩短韧性铸铁的退火时间，同时可以改善铸件机械性能，提高铸件质量。鉴于锆的含量决定硅锆合金原料的质量和用途，因而在生产使用过程中检测锆的含量具有重要的意义。
硅锆合金现无国家标准检测方法。锆的测定方法有重量法、滴定法、光度法和极谱法。重量法需要时间太长；滴定法通常采用EDTA络合滴定的方法，常温下反应速率慢，需要加热，滴定干扰严重，终点会反复出现，不易观察；光度法和极谱法只能测定微量或痕量锆，需要加入大量的掩蔽剂，操作繁琐，消耗试剂多，污染环境。电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)法以其分析速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、分析精确度好等特点已成为现代化学分析的重要检测手段之一，但其一般测试元素含量在10％以下。因硅锆合金中高硅、高锆具有很强的难溶性，其消解也成为准确检测的关键问题。提供了硅锆合金的多种消解方法，然后用ICP-OES测定硅锆合金中含量在0～30％的锆，从而建立了具有较宽检测范围的方法，且准确度和灵敏高，分析成本低。
发明内容
本发明目的是提供一种硅锆合金中锆含量的测定方法，分析速度快，准确度高，溶样简单，耗时短，试剂用量少，对环境污染小，解决背景效应问题。
所述目的是通过如下方案实现的：
(1)用纯铁或硅铁溶解后做基体，用锆的标准溶液配制与分析试样溶液基体相接近的系列校准溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定校准溶液，绘制硅锆合金中锆含量的校准曲线；
(2)准确称取0.0500～0.2500g硅锆合金试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10～20mL硝酸或盐酸、1～10mL氢氟酸溶解，加5～10mL高氯酸发烟后，加入10～20mL硝酸或盐酸，加热使盐类溶解后冷却，再用水稀释至100～500mL塑料容量瓶中定容；
(3)取定容后的试液在电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)上测试，在校准曲线上求出待测元素锆的含量。
所述的用纯铁做基体的方法是：称取0.2500g高纯铁置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入1+1硝酸40mL，滴加约10mL氢氟酸，微热至全部溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1.000mg/mL；使用时移取25.00mL置于250mL塑料容量瓶中打底，使用时分别加入不同体积的锆的标准溶液。
所述的用硅铁做基体方法是：选择一种与硅锆合金中铁含量相近的硅铁标准物质，分别称取6份，每份0.1000g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入1+1硝酸20mL，滴加约10mL氢氟酸，加热至全部溶解，或者继续加10mL高氯酸发烟后，加入20mL的盐酸，加热使盐类溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中打底，使用时分别加入不同体积的锆的标准溶液。
所述的锆的标准溶液的制备方法是：称取高纯锆0.2535g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入1+1硝酸20mL，滴加约5mL氢氟酸，微热至全部溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1.014mg/mL；使用时可逐级稀释。
所述的用纯铁或硅铁打底，用锆的标准溶液配制校准溶液，选择相同的分析条件，克服了物理干扰和基体效应的影响；在电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)最佳条件下进行测试，得到校准曲线的线性相关性系数>0.9998。
所述的加入的硝酸或盐酸的浓度为1+1～1+3。
所述的可在微波消解仪中溶解硅锆合金试样。
所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)分析谱线的选择是：选择三条次灵敏线：256.8nm，257.1nm，267.8nm；通过观察谱图选择其中灵敏度高，物理干扰较小，背景强度较低的257.1nm作为分析线。
所述的硅锆合金样品溶解采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或几种酸进行溶解，在保证试样能充分溶解的前提下，降低引入酸的种类和酸度，最大限度地克服雾化去溶干扰。
本发明有效解决化学分析操作繁琐，分析速度慢的问题，同时减少了试剂用量，降低了对环境的污染程度；由于使用了高精度的分析仪器，提高了分析的准确度。使用与分析样品基体溶液相接近的校准溶液制作工作曲线，有效消除了基体效应带来的影响。误差和精密度符合国家标准分析方法的技术要求。使用本发明分析样品，其测定值与重量法测定结果一致，可用于硅锆合金中锆含量范围为0～30％的测定。
具体实施方式
下面详细阐述本发明的优选实施方式。
实施本发明较佳的工艺条件：
美国热电全谱直读等离子体发射光谱仪(ICAP6300-ICP-AES)，仪器的最佳工作条件。RF功率1150W；观测高度：高；观测方向：径向；辅助气流量0.5L.min-1；冷却气流量15L.min-1；载气流量0.75L.min-1；泵速50r.min-1；积分时间25s；分析线：256.8nm，257.1nm，267.8nm；扫描模式：全谱扫描；进样系统：聚四氟乙烯。
主要试剂采用盐酸(1.18g/mL)，硝酸(1.42g/mL)，氢氟酸(1.15g/mL)，高氯酸(1.67g/mL)，水为二次去离子水，试剂均为优级纯。
锆的标准溶液的制备方法是：称取高纯锆0.2535g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，滴加约5mLHF，微热至全部溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1.014mg/mL；使用时可逐级稀释。
具体实例1：
以纯铁打底的校准曲线的绘制：
称取0.2500g高纯铁置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL硝酸(1+1)，滴加约10mL氢氟酸，微热至全部溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1.000mg/mL；使用时移取25.00mL置于6个250mL塑料容量瓶中打底，分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
以硅铁打底的校准曲线的绘制：
选择一种与硅锆合金中铁含量相近的硅铁标准物质，分别称取6份0.1000g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，滴加约5mL氢氟酸，加5mL高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，使用时分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
根据ICP-OES的要求绘制硅锆合金中锆含量的校准曲线。
表1配制校准溶液
在上述的工作条件下对空白和系列校准溶液进行测定，程序自动绘制出工作曲线，线性相关性系数>0.9998.。测定范围：0～30.00％。
试样处理1
称取0.1000g(精确至0.0001g)1#试样于150mL聚四氟乙烯烧杯中盖上表面皿，加入15mL硝酸(1+1)，滴加5mLHF溶解后，加入5mL高氯酸加热至冒白烟，并回流5min，取下稍冷，加入15mL盐酸(1+1)，加热溶解盐类，冷却后，移入250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
取定容后的试样溶液在ICP-OES仪上测试，得到等离子体发射光谱法测定的硅锆合金中锆含量，其分析结果见表3。
具体实例2：
以纯铁打底的校准曲线的绘制：
称取0.2500g高纯铁置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL硝酸(1+1)，滴加约10mLHF，微热至全部溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1.000mg/mL；使用时移取25.00mL置于6个250mL塑料容量瓶中打底，分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
以硅铁打底的校准曲线的绘制：
选择一种与硅锆合金中铁含量相近的硅铁标准物质，分别称取6份0.1000g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，滴加约5mL氢氟酸，加5mL高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，使用时分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
根据ICP-OES的要求绘制硅锆合金中锆含量的校准曲线。
试样处理2
称取0.2000g(精确至0.0001g)1#试样于150mL聚四氟乙烯烧杯中盖上表面皿，加入20mL盐酸(1+1)，滴加5mLHF，加入5mL高氯酸加热至冒白烟，并回流5min，取下稍冷，加入15mL硝酸(1+2)，加热溶解后，取下冷却后，用中速定量滤纸过滤于500mL塑料容量瓶中，用水洗涤烧杯和滤纸3～5次，用水稀释至刻度，混匀。
取定容后的试样溶液在ICP-OES仪上测试，得到等离子体发射光谱法测定的硅锆合金中锆含量，其分析结果见表3。
具体实例3：
以纯铁打底的校准曲线的绘制：
称取0.2500g高纯铁置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL硝酸(1+1)，滴加约10mLHF，微热至全部溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1.000mg/mL；使用时移取25.00mL置于6个250mL塑料容量瓶中打底，分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
以硅铁打底的校准曲线的绘制：
选择一种与硅锆合金中铁含量相近的硅铁标准物质，分别称取6份0.1000g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，滴加约5mL氢氟酸，加5mL高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，使用时分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
根据ICP-OES的要求绘制硅锆合金中锆含量的校准曲线。
试样处理3
称取0.0500g(精确至0.0001g)1#试样于150mL聚四氟乙烯烧杯中盖上表面皿，加入20mL硝酸(1+1)，滴加5mLHF，加热溶解后，取下冷却后，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
取定容后的试样溶液在ICP-OES仪上测试，得到等离子体发射光谱法测定的硅锆合金中锆含量，其分析结果见表3。
具体实例4：
以纯铁打底的校准曲线的绘制：
称取0.2500g高纯铁置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL硝酸(1+1)，滴加约10mLHF，微热至全部溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1.000mg/mL；使用时移取25.00mL置于6个250mL塑料容量瓶中打底，分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
以硅铁打底的校准曲线的绘制：
选择一种与硅锆合金中铁含量相近的硅铁标准物质，分别称取6份0.1000g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，滴加约5mL氢氟酸，加5mL高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，使用时分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
根据ICP-OES的要求绘制硅锆合金中锆含量的校准曲线。
试样处理4
称取0.1000g(精确至0.0001g)1#试样于150mL聚四氟乙烯烧杯中盖上表面皿，加入15mL硝酸(1+1)，10mL盐酸(1+1)滴加5mLHF，加热溶解后，取下冷却后，移入250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
取定容后的试样溶液在ICP-OES仪上测试，得到等离子体发射光谱法测定的硅锆合金中锆含量，其分析结果见表3。
具体实例5：
以纯铁打底的校准曲线的绘制：
称取0.2500g高纯铁置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL硝酸(1+1)，滴加约10mLHF，微热至全部溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1.000mg/mL；使用时移取25.00mL置于6个250mL塑料容量瓶中打底，分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
以硅铁打底的校准曲线的绘制：
选择一种与硅锆合金中铁含量相近的硅铁标准物质，分别称取6份0.1000g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，滴加约5mL氢氟酸，加5mL高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，使用时分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
根据ICP-OES的要求绘制硅锆合金中锆含量的校准曲线。
试样处理5
准确称取0.1000g试样置于100mL聚四氟乙烯消解罐中，用少量水润湿，加入5.0mL硝酸、2.0mL盐酸、5.0mL氢氟酸，再加5.0mL纯水，摇匀，盖上盖子拧紧，按照仪器操作步骤装入微波消解仪内，按照表2设定程序进行消解。消解完全后转移于250mL塑料容量瓶中，定容。
取定容后的试样溶液在ICP-OES仪上测试，得到等离子体发射光谱法测定的硅锆合金中锆含量，其分析结果见表3。
本实施例中锆的工作曲线与实施例1中工作曲线相同。
表2微波消解主要工作条件
不同含量的试样试验
以纯铁打底的校准曲线的绘制：
称取0.2500g高纯铁置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL硝酸(1+1)，滴加约10mLHF，微热至全部溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1.000mg/mL；使用时移取25.00mL置于6个250mL塑料容量瓶中打底，分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
以硅铁打底的校准曲线的绘制：
选择一种与硅锆合金中铁含量相近的硅铁标准物质，分别称取6份0.1000g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，滴加约5mL氢氟酸，加5mL高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，使用时分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
根据ICP-OES的要求绘制硅锆合金中锆含量的校准曲线。
试样处理4
称取0.1000g(精确至0.0001g)2#、3#、4#试样于150mL聚四氟乙烯烧杯中盖上表面皿，加入15mL硝酸(1+1)，10mL盐酸(1+1)滴加5mLHF，加热溶解后，取下冷却后，移入250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
取定容后的试样溶液在ICP-OES仪上测试，得到等离子体发射光谱法测定的硅锆合金中锆含量，其分析结果见表3。
回收试验：
以纯铁打底的校准曲线的绘制：
称取0.2500g高纯铁置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL硝酸(1+1)，滴加约10mLHF，微热至全部溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1.000mg/mL；使用时移取25.00mL置于6个250mL塑料容量瓶中打底，分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
以硅铁打底的校准曲线的绘制：
选择一种与硅锆合金中铁含量相近的硅铁标准物质，分别称取6份0.1000g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，滴加约5mL氢氟酸，加5mL高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，使用时分别加入不同体积的锆的标准溶液，见表1。
根据ICP-OES的要求绘制硅锆合金中锆含量的校准曲线。
试样处理4
称取0.1000g(精确至0.0001g)1#、3#试样各2份于150mL聚四氟乙烯烧杯中盖上表面皿，加入15mL硝酸(1+1)，10mL盐酸(1+1)滴加5mLHF，加热溶解后，取下冷却后，移入250mL塑料容量瓶中，一份加入5.00mL的Zr的标准溶液(1.014mg/mL)，另一份加入10.00mL的Zr的标准溶液(1.014mg/mL)，用水稀释至刻度，混匀。
取定容后的试样溶液在ICP-OES仪上测试，得到等离子体发射光谱法测定的硅锆合金中锆含量，其分析结果见表4。
比较例如下：
称取1#、2#、3#、4#试样(要求试样制备为粒度小于150目)各0.2g(准确至0.1mg)于聚四氟乙烯烧杯中，加入5ml硝酸，缓慢滴加约5ml氢氟酸，使试样溶解，加入约5ml高氯酸，加热至冒高氯酸烟，少量水冲洗，再加入2-3ml高氯酸，继续加热至冒尽高氯酸烟，取下冷却，加入盐酸(1+1)20ml，加热溶解后，转移至250ml烧杯中，以水冲洗至体积约150ml，加热，滴加氨水(1+1)至呈碱性并过量2～4ml，静置，沉淀凝聚后，以快速滤纸过滤，以2％氨水洗涤沉淀4～6次，滤纸及沉淀转入20％热盐酸(100ml)中溶解，在80～85℃恒温水浴中，加入20％苦杏仁酸25ml，充分搅拌后，保温30～40分钟，并不时搅拌，沉淀完全沉降后以慢速滤纸过滤，用2％苦杏仁酸洗涤沉淀10次，沉淀灰化后于900℃马弗炉中灼烧30分钟取出在干燥器中冷却至室温后称重，并反复灼烧至恒重(再次灼烧为15min，恒重至两次质量之差<0.3mg)。
式中：
mt—为灼烧后坩埚与沉淀质量之和，单位为克(g)；
m0—为空坩埚质量，单位为克(g)；
m2—为称样量，单位为克(g)。
表3硅锆合金中Zr含量比对结果
由表3可知，5种溶样方法测定结果基本一致，且与化学分析方法测定结果也一致，都能满足试验要求。
表4硅锆合金中Zr含量加标比对结果
由表4可知，本发明硅锆合金中锆含量的分析方法，加标回收率为97.4～102.6％，准确度高，重现性好，利于推广应用。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。本领域的技术人员在本发明构思的启示下对本发明所做的任何变动均落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种硅锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于，由以下步骤组成：
(1)用纯铁或硅铁溶解后做基体，用锆的标准溶液配制与分析试样溶液基体相接近的系列校准溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定校准溶液绘制硅锆合金中锆含量的校准曲线；
(2)准确称取0.0500～0.2500g硅锆合金试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10～20mL硝酸或盐酸、1～10mL氢氟酸溶解，加5～10mL高氯酸发烟后，加入10～20mL硝酸或盐酸，加热使盐类溶解后冷却，再用水稀释至100～500mL塑料容量瓶中定容，混匀；
(3)取混匀后的试液在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测试，在校准曲线上求出待测元素锆的含量。
2.根据权利要求1所述的硅锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于，用纯铁做基体的方法是：称取0.2500g高纯铁置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入1+1硝酸40mL，滴加约5mL氢氟酸，微热至全部溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1.000mg/mL；使用时移取25.00mL置于250mL塑料容量瓶中打底，使用时分别加入不同体积的锆的标准溶液。
3.根据权利要求1所述的硅锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于，用硅铁做基体方法是：选择一种与硅锆合金中铁含量相近的硅铁标准物质，分别称取6份，每份0.1000g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入1+1硝酸20mL，滴加约10mL氢氟酸，加热至全部溶解；或者继续加10mL高氯酸发烟后，加入20mL的盐酸，加热使盐类溶解；冷却后转移至250mL塑料容量瓶中打底，使用时分别加入不同体积的锆的标准溶液。
4.根据权利要求1所述的硅锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于，锆的标准溶液的制备方法是：称取高纯锆0.2535g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入1+1硝酸20mL，滴加约5mL氢氟酸，微热至全部溶解，冷却后转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1.014mg/mL；使用时可逐级稀释。
5.根据权利要求1所述的硅锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于，用纯铁或硅铁打底，用锆的标准溶液配制系列校准溶液，选择相同的分析条件，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳条件下进行测试。
6.根据权利要求1所述的硅锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于，加入的硝酸或盐酸的浓度为1+1～1+3。
7.根据权利要求1所述的硅锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于，可在微波消解仪中溶解硅锆合金试样。
8.根据权利要求1所述的硅锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于，电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的选择是：选择三条次灵敏线：256.8nm，257.1nm，267.8nm；通过观察谱图选择其中灵敏度高，物理干扰较小，背景强度较低的257.1nm作为分析线。
9.根据权利要求1所述的硅锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于，硅锆合金样品溶解采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或几种酸进行溶解，在保证试样能充分溶解的前提下，降低引入酸的种类和酸度，最大限度地克服雾化去溶干扰。
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