CN108562570A - 一种铝合金中硅元素的测定方法 - Google Patents

一种铝合金中硅元素的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种铝合金中硅元素的测定方法。本发明测定铝合金中硅元素的方法，试验条件准备好后，先采用同基体标准样品确定基体及共存元素对硅的干扰，然后配制至少3个硅含量质量浓度按梯度分布并涵盖待测铝合金试样硅含量的硅标准溶液，称取铝合金试样置入耐高温无硅元素容器中，然后用盐酸和双氧水处理得到待测溶液；测定硅标准工作溶液，建立工作曲线并测定线性相关系数，并确保其线性相关系数不小于0.9995；输入铝合金样品的重量及待测试液的体积到电感耦合等离子体发射光谱仪中，利用硅标准工作溶液工作曲线计算得到待测试液中的硅含量。本发明方法溶样简单，耗时短，试剂用量小，对环境污染小，具有较高的准确度。

Description

一种铝合金中硅元素的测定方法
技术领域
本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种铝合金中硅元素的测定方法。
背景技术
铝合金广泛应用于航空航天、船舶、车辆等领域。铝合金与其它合金材料相比具有密度小、抗腐蚀性能、可塑性、导热性好的特点。在铝合金中加入的硅元素主要用来改善合金的铸造性能，硅与铝能组成固溶体，提高合金的高温造型性，减少收缩率，无热裂倾向。当合金中含硅量超过共晶成分，即出现游离硅的硬质点，使切削加工困难，因此对硅含量应严格控制，就要求准确检测铝合金中硅元素的含量，最常用的铝合金中硅元素含量小于0.50％。
目前测定铝合金中硅元素可采用的标准试验方法有硅钼蓝光度法(湿化学方法)，该方法元素的测定范围为(0.050％～1.00％)，不能满足0.050％以下硅含量检测要求。且需要配制多种试剂，分析测定流程长，需要溶样、碱溶、酸化、定容、分取、发色等过程。另外就是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硅含量，主要采用氢氧化钠碱溶后酸化处理，操作步骤繁琐，分析样品后，对石英炬管产生影响，导致数据稳定性差，精度难以保证。特别是准确测定含量在0.001％～0.50％的硅元素，目前还没有可靠的方法对铝合金中硅元素准确测定。
发明内容
本发明的目的是：提出一种能够实现对铝合金中硅元素进行准确和稳定测定的方法。
本发明的技术方案是：一种测定铝合金中硅元素的方法，试验条件准备好后，先采用同基体标准样品确定基体及共存元素对硅的干扰，然后配制至少3个硅含量质量浓度按梯度分布并涵盖待测铝合金试样硅含量的硅标准溶液，其中，所述硅标准溶液均为同基体且含有相同质量浓度的共存元素；称取铝合金试样置入耐高温无硅元素容器中，然后用盐酸和双氧水处理得到待测溶液；测定硅标准工作溶液，建立工作曲线并测定线性相关系数，通过调整所配制硅标准溶液，确保其线性相关系数不小于0.9995；输入铝合金样品的重量及待测试液的体积到电感耦合等离子体发射光谱仪中，利用硅标准工作溶液工作曲线计算得到待测试液中的硅含量。
所述耐高温无硅元素容器为聚四氟乙烯杯。
待测溶液制备时，首先称取铝合金0.100g～0.200g试样于100ml聚四氟乙烯杯中，要求铝合金称取重量精确至0.0001g；加入10ml～20ml体积比为1：1盐酸，待剧烈反应后，加入10滴～20滴双氧水，加盖后，在100℃温度范围内水浴加热10分～15分，待双氧水分解完全，冷却后定容于100ml容量瓶中，摇匀，得到待测试液。
所述硅标准工作溶液采用相同基体组分的标准样品配制而成。
所述硅标准工作溶液采用同基体溶液中添加共存元素配制而成。
所述电感耦合等离子体发射光谱仪观测方式为轴向，积分方式为三点峰面积，且选用硅元素谱线288.158nm。
本发明的优点是：本发明采用10ml～20ml(1+1)盐酸在聚四氟乙烯杯中溶解样品，待剧烈反应后，加入10滴～20滴双氧水，加盖后，在100℃温度范围内水浴加热10分～15分，待双氧水分解完全，冷却后定容于100ml容量瓶中，摇匀，得到待测试液。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硅的准确含量。使用与分析样品基体相接近的标准样品或标准溶液绘制工作曲线和控制一致的分析条件，消除了基体与部分共存元素的干扰。使方法达到很低的检出限(硅：0.0001％)，该方法溶样简单，耗时短，试剂用量小，对环境污染小，保护试验人员的身体健康，具有低的检出限和高的准确度等特点，适用于铝合金中硅元素的准确测定，并且操作方便、分析效率高，缩短了检测周期，降低了生产成本。
附图说明
图1为硅元素线性相关系数图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：铝合金标准样品Y1与Y2的分析
步骤1、试验条件准备
1.1：仪器选择
确定全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪为检测铝合金中硅准确含量的设备，该设备的设定参数为：高频发射功率：1300W，等离子体气流量：15L·min－1，辅助氩气流量：0.20L·min－1，雾化器流量：0.80L·min－1，试样流量：1.50mL·min－1，观测高度：15.0mm，观测方式：轴向，积分方式：三点峰面积，以保证光谱仪测量准确度。
1.2：试剂的准备
盐酸：优级纯，ρ为1.19g·ml－1；水：超纯水；双氧水：优级纯，ρ为1.10g·ml－1；单元素标准溶液：所述的单元素分别为锰、铜、镁、锌、钛、铁、铬、镍，浓度：1000μg·mL－1；硅标准溶液：浓度为0.1mg·mL－1；基准物质：纯度99.95％以上的高纯铝；
1.3：分析谱线的选择
硅元素在高频等离子体激发下有数条谱线，需要选择灵敏度高、信背比高、光谱干扰小的谱线，选用硅元素谱线288.158nm；
步骤2、共存元素的干扰及其消除
需要消除的干扰来源于：锰、铜、镁、锌、钛、铁、铬、镍、铝，其中铝为基体元素，锰、铜、镁、锌、钛、铁、铬、镍为主量元素，本试验选择分步骤1.3所述的分析谱线并且采用同基体标准样品消除基体铝及铬对硅的微弱干扰；
步骤3、硅的标准工作溶液的配制
分别称取0.1000g的高纯铝于6个100ml聚四氟乙烯杯中，所述聚四氟乙烯杯能够承受250°温度，满足本发明中水浴温度要求，而且容器不含硅元素，可以有效保证测试准确度。按分步骤4.1溶解处理成铝基体溶液，将其作为空白溶液和基体匹配底液。分别移取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml0.1mg·mL－1硅标准溶液于6个装有铝基体溶液的100ml容量瓶中，同时移取一定量的1000μg·mL－1锰、铜、镁、锌、钛、铁、铬、镍于6个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，各100ml容量瓶中硅的质量浓度分别为0mg·L－1，1.0mg·L－1，2.0mg·L－1，3.0mg·L－1，4.0mg·L－1，5.0mg·L－1，配制为与铝合金标准样品Y1与Y2具有相同基体组成的系列标准工作溶液，用于绘制工作曲线。
步骤4、样品的测定
4.1：试样处理
首先称取0.100g铝合金标准样品Y1与Y2放于100ml聚四氟乙烯杯中，要求铝合金标准样品Y1与Y2称取重量精确至0.0001g；加入15ml(1+1)盐酸溶解样品，待剧烈反应后，加入20滴双氧水，保证试样溶解完全，加盖后，在100℃温度范围内水浴加热15分钟分解双氧水，待双氧水分解完全，冷却后定容于100ml容量瓶中，摇匀，得到待测试液。
4.2：建立工作曲线
在分步骤1.1所述全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的试验条件下，测定步骤3所述的硅的标准工作溶液，建立工作曲线；
4.3：验证工作曲线的线性相关系数
在分步骤1.1所述仪器试验条件下，对步骤3所述硅标准工作溶液系列进行测定，硅元素在质量分数5.0mg·L－1范围内呈线性，并且线性相关系数在0.9995以上，硅元素线性相关系数如图1所示，硅元素相关系数结果为0.999652；
4.4：测量
输入步骤4.1所述标准样品Y1与Y2的重量及待测试液的体积，通过全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪直接测得标准样品Y1与Y2中硅的准确含量。结果见表1，由表1结果可见，标准样品的测定值与认可值吻合较好，相对标准偏差均小于5％，该方法准确度与精密度均较高。
表1标准样品分析结果(n＝8)
另外，采用纯度99.95％以上的高纯铝按照步骤4.1配制成铝基空白溶液，并同时在铝基空白溶液中测定硅的含量11次，计算出硅含量的标准偏差值，取标准偏差的3倍为硅元素的检出限，用来验证权利要求1所述的方法是否满足分析要求。如果能够满足，则再次使用本发明所述方法测定硅元素时，可以不再进行本步骤操作。硅元素的检出限为0.0001％，本发明所述的分析方法满足分析要求。
实施例2：铝合金LD7－4的分析
步骤1、试验条件准备
1.1：仪器选择
确定全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪为检测铝合金中硅准确含量的设备，该设备的设定参数为：高频发射功率：1300W，等离子体气流量：15L·min－1，辅助氩气流量：0.20L·min－1，雾化器流量：0.80L·min－1，试样流量：1.50mL·min－1，观测高度：15.0mm，观测方式：轴向，积分方式：三点峰面积。
1.2：试剂的准备
盐酸：优级纯，ρ为1.19g·ml－1；水：超纯水；双氧水：优级纯，ρ为1.10g·ml－1；单元素标准溶液：所述的单元素分别为锰、铜、镁、锌、钛、铁、铬、镍，浓度：1000μg·mL－1；硅标准溶液：浓度为0.1mg·mL－1；基准物质：纯度99.95％以上的高纯铝；
1.3：分析谱线的选择
硅元素在高频等离子体激发下有数条谱线，需要选择灵敏度高、信背比高、光谱干扰小的谱线，选用硅元素谱线288.158nm；
步骤2、共存元素的干扰及其消除
需要消除的干扰来源于：锰、铜、镁、锌、钛、铁、铬、镍、铝，其中铝为基体元素，锰、铜、镁、锌、钛、铁、铬、镍为主量元素，本试验选择分步骤1.3所述的分析谱线并且采用同基体标准样品消除基体铝及铬对硅的微弱干扰；
步骤3、硅的标准工作溶液的配制
分别称取0.1000g的高纯铝于6个100ml聚四氟乙烯杯中，按分步骤4.1溶解处理成铝基体溶液，将其作为空白溶液和基体匹配底液。分别移取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml0.1mg·mL－1硅标准溶液于6个装有铝基体溶液的100ml容量瓶中，同时移取一定量的1000μg·mL－1锰、铜、镁、锌、钛、铁、铬、镍于6个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，各100ml容量瓶中硅的质量浓度分别为0mg·L－1，1.0mg·L－1，2.0mg·L－1，3.0mg·L－1，4.0mg·L－1，5.0mg·L－1，配制为与铝合金LD7－4具有相同基体组成的系列标准工作溶液，用于绘制工作曲线。
步骤4、样品的测定
4.1：试样处理
首先称取0.100g铝合金LD7－4放于100ml聚四氟乙烯杯中，要求铝合金LD7－4称取重量精确至0.0001g；加入10ml(1+1)盐酸，待剧烈反应后，加入10滴双氧水，加盖后，在100℃温度范围内水浴加热10分，待双氧水分解完全，冷却后定容于100ml容量瓶中，摇匀，得到待测试液。
4.2：建立工作曲线
在分步骤1.1所述全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的试验条件下，测定步骤3所述的硅的标准工作溶液，建立工作曲线；
4.3：验证工作曲线的线性相关系数
在分步骤1.1所述仪器试验条件下，对步骤3所述硅标准工作溶液系列进行测定，硅元素在质量分数5.0mg·L－1范围内呈线性，并且线性相关系数为0.9998；
4.4：测量
输入步骤4.1所述铝合金LD7－4的重量及待测试液的体积，通过全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪直接测得铝合金LD7－4中硅的准确含量，以评价方法的准确性与实用性，结果见表2，由表2结果可见，铝合金LD7－4中硅的相对标准偏差均小于5％，该方法准确度与精密度均较高。
表2实际样品分析结果(n＝8)

Claims (6)

1.一种铝合金中硅元素的测定方法，其特征在于，试验条件准备好后，先采用同基体标准样品确定基体及共存元素对硅的干扰，然后配制至少3个硅含量质量浓度按梯度分布并涵盖待测铝合金试样硅含量的硅标准溶液，其中，所述硅标准溶液均为同基体且含有相同质量浓度的共存元素；称取铝合金试样置入耐高温无硅元素容器中，然后用盐酸和双氧水处理得到待测溶液；测定硅标准工作溶液，建立工作曲线并测定线性相关系数，通过调整所配制硅标准溶液，确保其线性相关系数不小于0.9995；输入铝合金样品的重量及待测试液的体积到电感耦合等离子体发射光谱仪中，利用硅标准工作溶液工作曲线得到待测试液中的硅含量。
2.根据权利要求1所述的铝合金中硅元素的测定方法，其特征在于，所述耐高温无硅元素容器为聚四氟乙烯杯。
3.根据权利要求2所述的铝合金中硅元素的测定方法，其特征在于，待测溶液制备时，首先称取铝合金0.100g～0.200g试样于100ml聚四氟乙烯杯中，要求铝合金称取重量精确至0.0001g；加入10ml～20ml体积比为1：1盐酸，待剧烈反应后，加入10滴～20滴双氧水，加盖后，在100℃温度范围内水浴加热10分～15分，待双氧水分解完全，冷却后定容于100ml容量瓶中，摇匀，得到待测试液。
4.根据权利要求1所述的铝合金中硅元素的测定方法，其特征在于，所述硅标准工作溶液采用相同基体组分的标准样品配制而成。
5.根据权利要求1所述的铝合金中硅元素的测定方法，其特征在于，所述硅标准工作溶液采用同基体溶液中添加共存元素配制而成。
6.根据权利要求1所述的铝合金中硅元素的测定方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪观测方式为轴向，积分方式为三点峰面积，且选用硅元素谱线288.158nm。
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