CN109374600A - 一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法 - Google Patents
一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109374600A CN109374600A CN201811280927.XA CN201811280927A CN109374600A CN 109374600 A CN109374600 A CN 109374600A CN 201811280927 A CN201811280927 A CN 201811280927A CN 109374600 A CN109374600 A CN 109374600A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- hydrochloric acid
- density
- typical shelf
- bismuth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
Abstract
本发明公开了一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，属于冶金行业的金属测试分析技术领域，解决了现有分析方法分析操作难度大、人员要求高、分析周期长的问题。本发明测定的杂质元素为铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括测定条件、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限及测定下限、精密度实验和回收率实验。本发明充分发挥了ICP‑AES发射光谱法检出限低、线性范围宽、精密度好、可多元素同时测定等优势，分析速度快、准确度高、经济环保、技术先进、操作简便，具有很好的应用前景和推广价值。
Description
技术领域
本发明属于冶金行业的金属测试分析技术领域，具体涉及一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法。
背景技术
钯铵盐煅烧物是生产高纯海绵钯的重要中间产品，其杂质含量的高低直接关系到海绵钯精炼提纯的次数和最终产品质量。根据海绵钯行业标准要求，其待检杂质元素有铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅、铋共18种，海绵钯采用的是电感耦合等离子体质谱法，质谱仪操作难度大，对分析人员要求高，维护保养困难，在生产中不易推广普及，不适用于工作现场的快速分析，现场生产只能凭经验丰富操作人员判断精炼次数。随着海绵钯生产原料呈现多样性和复杂性的特点，原有的生产经验已不适用于当前生产实际，时常会出现判断偏离终点产出不合格品，导致人力物力无效投入，增加精炼提纯生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，以解决现有分析方法分析操作难度大、人员要求高、分析周期长的现实难题。
本发明的技术方案是：一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，杂质元素有十八种，分别为铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括测定条件、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限及测定下限、精密度实验和回收率实验；
测定条件如下：
1）仪器选择：选用电感耦合等离子体发射光谱仪作实验仪器，使用该仪器的参数为：高频发生器功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，泵速为60r/min，雾化气流量为0.55 L/min；
2）分析谱线的选择：铂：214.4nm；铑：343.4nm；铱：224.2nm；钌：267.8nm；铝：396.1nm；镁：285.2nm；金：267.6nm；银：338.3nm；锡：283.9nm；铋：306.8nm；锌:213.8nm；锰：259.3nm；铅：220.3nm；铜：324.7nm；镍：221.6nm；铬：357.9nm；铁：259.4nm；硅：251.6nm；
3）样品处理条件选择：测定介质选用的是体积百分比为10%的盐酸体系；
样品处理方法如下：
1）试样处理：称取1.0000g试样于100mL烧杯中，用水润湿，加入10mL现配王水，盖表面皿并置于铺有石棉板的电热板上溶解，待体积减少至2～3mL时从电热板上取下，冷却后再加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水吹洗表面皿及杯壁，再次置于电热板上加热溶解，沸腾后从电热板上取下冷却，以水定容于100mL容量瓶中，得到试样溶液；
2）测量：以体积百分比为10%的盐酸调节电感耦合等离子体发射光谱仪零点，绘制工作曲线，然后对试样溶液进行测定，仪器自动给出试样中铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的质量浓度。
作为本发明的进一步改进，分析结果计算方法如下：
按以下公式计算铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的质量百分含量：
Wx（%）=[（ρ*V*10-6）/ m0]*100，
式中：x—表示铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素；
ρ—自工作曲线上查得的质量浓度，mg/L；
V—测定时溶液的体积，即100mL；
m0—试样的质量，即1.0000g。
作为本发明的进一步改进，工作曲线的绘制方法如下：
1）标准溶液的配制：
混合标准溶液：1mL含铂、铑、铱、钌、锰、锡、镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铬、铅、铋各50.0µg；
硅标准溶液：1mL含100.0µg硅；
2）绘制工作曲线：
移取混合标准溶液配制成浓度为0.00µg/mL、0.05µg/mL、0.10µg/mL、0.50µg/mL、1.00µg/mL、5.00µg/mL的混合系列标准溶液，调整测定介质为体积百分比为10%盐酸，再于电感耦合等离子体发射光谱仪上按设定的仪器工作条件测定，仪器自动绘制出铂、铑、铱、钌、锰、锡、镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铬、铅、铋的工作曲线；
移取硅标准溶液配制成浓度为0.00µg/mL、0.05µg/mL、0.10µg/mL、0.50µg/mL、1.00µg/mL、5.00µg/mL的硅系列标准溶液，调整测定介质为体积百分比为10%盐酸，再于电感耦合等离子体发射光谱仪上按设定的仪器工作条件测定，仪器自动绘制出硅的工作曲线。
作为本发明的进一步改进，混合标准溶液采用以下方法配制：
1）准备铂、铑、铱、钌、锰、锡、镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铬、铅、铋元素的标准贮存溶液：
铂标准贮存溶液：1mL含1mg铂；
铑标准贮存溶液：1mL含1mg铑；
铱标准贮存溶液：1mL含1mg铱；
钌标准贮存溶液：1mL含1mg钌；
锰标准贮存溶液：1mL含1mg锰；
锡标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属锡，置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸和0.3mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，用体积百分比为50%的盐酸移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的锡标准贮存溶液1mL含1.0g锡；
镁标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属镁,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的镁标准贮存溶液1mL含1.0g镁；
金标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属金,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸和1mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的金标准贮存溶液1mL含1.0g金；
铝标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铝，置于100mL烧杯中，加入1mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铝标准贮存溶液1mL含1.0g铝；
锌标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属锌,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的锌标准贮存溶液1mL含1.0g锌；
铜标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铜，置于100mL烧杯中，加入2mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铜标准贮存溶液1mL含1.0g铜；
银标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属银，置于100mL烧杯中，加入2mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入70mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的银标准贮存溶液1mL含1.0g银；
铁标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铁粉,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铁标准贮存溶液1mL含1.0g铁；
镍标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属镍,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸和1mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的镍标准贮存溶液1mL含1.0g镍；
铬标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铬,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸和1mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铬标准贮存溶液1mL含1.0g铬；
铅标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铅,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，用体积百分比为50%的盐酸移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铅标准贮存溶液1mL含1.0g铅；
铋标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铋，置于100mL烧杯中，加入2mL密度为1.42g/mL的硝酸, 于铺有石棉板的电热板上溶解完全，用体积百分比为50%的盐酸移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铋标准贮存溶液1mL含1.0g铋；
2）配制混合标准溶液：分别移取上述十七种元素的标准贮存溶液各5.00mL，置于100mL容量瓶中，加入10mL浓度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
作为本发明的进一步改进，硅标准溶液采用以下方法配制：
1）准备硅标准贮存溶液：1mL含1mg硅；
2）配制硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液，置于100mL容量瓶中，加入10mL浓度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
作为本发明的进一步改进，共存元素干扰考察方法如下：
在工作曲线下测定浓度为3g/L钯标准溶液，测得结果均未能对十八种元素的分析结果产生影响；待测杂质元素之间的影响在谱线选择时已考虑，在选定的工作谱线及谱线修正后可完全避免待测元素间谱线干扰，所以无需分离基体可直接于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定。
作为本发明的进一步改进，检出限及测定下限如下：
用空白溶液连续测定7次，以测定结果的标准偏差的3倍作为检出限，铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的检出限在在0.0001mg/L～0.0458mg/L之间；以测定结果的标准偏差的10倍作为该方法的测定下限，铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的测定下限在0.001mg/L～0.153mg/L之间。
作为本发明的进一步改进，精密度实验方法如下：
在选定的工作条件下，通过对样品进行5次测定，铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的相对标准偏差在2.36%～8.45%之间，完全满足分析方法要求。
作为本发明的进一步改进，回收率实验方法如下：
加标实验选取工作曲线的3～4点作为参考，分别加入0.5mg/L和1mg/L混合标准溶液，得到铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁元素的回收率，分别加入0.5mg/L和1mg/L硅标准溶液，得到硅元素的回收率；最终得出铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的回收率在85.20%～97.72%之间，完全满足微量分析方法的要求。
作为本发明的进一步改进，烧杯为聚四氟乙烯烧杯，避免带进干扰。
本发明的有益效果是：
1. 本发明首次进行了钯精炼提纯中间产品钯铵盐煅烧物中杂质元素分析技术的开发与研究，充分发挥了ICP-AES发射光谱法检出限低、线性范围宽、精密度好、可多元素同时测定等优势，克服了国标中海绵钯采用电感耦合等离子体质谱法操作难度大、对分析人员要求高、维护保养困难和在企业生产中均不易推广普及的现实难题，较好地解决了测定过程背景、基体和共存元素谱线干扰问题，方法的加标回收率、精密度和检出限完全能够满足生产现场分析需求；
2. 本发明方法分析速度快、准确度高、经济环保、技术先进、操作简便，具有很好的应用前景和推广价值。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，杂质元素有十八种，分别为铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，具体如下：
一、测定条件：
1）仪器选择：选用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）作实验仪器，使用该仪器的参数为：高频发生器功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，泵速为60r/min，雾化气流量为0.55L/min，采用高灵敏度的水平观测方式。
2）分析谱线的选择：谱线的选择遵循所选谱线灵敏度高、共存元素无干扰的原则，通过在同一条件下同时测定各谱线的强度及对待测谱线周围干扰谱线的观察分析，确定了十八种杂质元素的分析谱线为：铂：241.4nm；铑：343.4nm；铱：224.2nm；钌：267.8nm；铝：396.1nm；镁：285.2nm；金：267.6nm；银：338.3nm；锡：283.9nm；铋：306.8nm；锌:213.8nm；锰：259.3nm；铅:220.3nm；铜：324.7nm；镍：221.6nm；铬：357.9nm；铁：259.4nm；硅：251.6nm。
3）样品处理条件选择：实验发现钯铵盐煅烧物不能完全溶解于盐酸中，但能完全溶解于王水中，而十八种杂质元素均能稳定共存于溶液中的体系是盐酸体系，实验最后测定介质选用的是体积百分比为10%的盐酸体系。
二、工作曲线绘制：
1）标准溶液的配制：
铂标准贮存溶液：1mL含1mg铂；
铑标准贮存溶液：1mL含1mg铑；
铱标准贮存溶液：1mL含1mg铱；
钌标准贮存溶液：1mL含1mg钌；
锰标准贮存溶液：1mL含1mg锰；
锡标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属锡，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸和0.3mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，用体积百分比为50%的盐酸移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的锡标准贮存溶液1mL含1.0g锡；
镁标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属镁,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的镁标准贮存溶液1mL含1.0g镁；
金标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属金,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸和1mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的金标准贮存溶液1mL含1.0g金；
铝标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铝，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入1mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铝标准贮存溶液1mL含1.0g铝；
锌标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属锌,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的锌标准贮存溶液1mL含1.0g锌；
铜标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铜，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铜标准贮存溶液1mL含1.0g铜；
银标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属银，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入70mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的银标准贮存溶液1mL含1.0g银；
铁标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铁粉,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铁标准贮存溶液1mL含1.0g铁；
镍标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属镍,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸和1mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的镍标准贮存溶液1mL含1.0g镍；
铬标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铬,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸和1mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铬标准贮存溶液1mL含1.0g铬；
铅标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铅,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，用体积百分比为50%的盐酸移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铅标准贮存溶液1mL含1.0g铅；
铋标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铋，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL密度为1.42g/mL的硝酸, 于铺有石棉板的电热板上溶解完全，用体积百分比为50%的盐酸移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铋标准贮存溶液1mL含1.0g铋；
混合标准溶液：分别移取上述十七种元素的标准贮存溶液各5.00mL，置于100mL容量瓶中，加入10mL浓度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的混合标准溶液1mL含铂、铑、铱、钌、锰、锡、镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铬、铅、铋各50.0µg；
硅标准贮存溶液：1mL含1mg硅；
硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液，置于100mL容量瓶中，加入10mL浓度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的硅标准溶液1mL含100.0µg硅。
以上所使用的铂标准贮存溶液、铑标准贮存溶液、铱标准贮存溶液、钌标准贮存溶液、锰标准贮存溶液以及硅标准贮存溶液均采购国家级标准溶液。
2）绘制工作曲线：
移取混合标准溶液配制成浓度为0.00µg/mL、0.05µg/mL、0.10µg/mL、0.50µg/mL、1.00µg/mL、5.00µg/mL的混合系列标准溶液，调整测定介质为体积百分比为10%盐酸，再于电感耦合等离子体发射光谱仪上按设定的仪器工作条件测定，仪器自动绘制出铂、铑、铱、钌、锰、锡、镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铬、铅、铋的工作曲线。为了保证混合系列标准溶液的稳定性，混合系列标准溶液列需现用现配。
移取硅标准溶液配制成浓度为0.00µg/mL、0.05µg/mL、0.10µg/mL、0.50µg/mL、1.00µg/mL、5.00µg/mL的硅系列标准溶液，调整测定介质为体积百分比为10%盐酸，再于电感耦合等离子体发射光谱仪上按设定的仪器工作条件测定，仪器自动绘制出硅的工作曲线。为了保证硅系列标准溶液的稳定性，硅系列标准溶液需现用现配。
三、样品处理：
1）试样处理：称取1.0000g试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入10mL现配王水，盖表面皿并置于铺有石棉板的电热板上溶解，待体积减少至2～3mL时从电热板上取下，冷却后再加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水吹洗表面皿及杯壁，再次置于电热板上加热溶解，沸腾后从电热板上取下冷却，以水定容于100mL容量瓶中，得到试样溶液。
2）测量：以体积百分比为10%的盐酸调节电感耦合等离子体发射光谱仪零点，试样溶液进行测定，仪器根据工作曲线自动给出试样中铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的质量浓度。
四、分析结果计算：
按以下公式计算铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的质量百分含量：
Wx（%）=[（ρ*V*10-6）/ m0]*100，
式中：x—表示铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素；
ρ—自工作曲线上查得的质量浓度，mg/L；
V—测定时溶液的体积，即100mL；
m0—试样的质量，即1.0000g。
五、共存元素干扰考察：
依据分析过程，最后待测溶液中钯基体浓度接近3g/L，采用在无基体的混合系列标准溶液和硅系列标准溶液绘制的工作曲线下测定浓度为3g/L钯标准溶液，测得结果均未能对十八种元素的分析结果产生影响；待测杂质元素之间的影响在谱线选择时已考虑，在选定的工作谱线及谱线修正后可完全避免待测元素间谱线干扰，所以无需分离基体可直接于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定。
六、方法的检出限及测定下限：
在仪器最佳工作条件下，用空白溶液连续测定7次，以测定结果的标准偏差的3倍作为检出限，铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的检出限在在0.0001mg/L～0.0458mg/L之间；以测定结果的标准偏差的10倍作为该方法的测定下限，铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的测定下限在0.001mg/L～0.153mg/L之间。具体的检出限及测定下限数据见表1。
七、精密度实验：
在选定的工作条件下，通过对样品进行5次测定，铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的相对标准偏差（RSD）在2.36%～8.45%之间，完全满足分析方法要求。精密度实验数据见表2。
八、回收率实验：
为了验证分析方法的准确度，进行了加标回收实验。由于样品中待测杂质元素较低，有的甚至为0，加标实验选取工作曲线的3～4点作为参考，分别加入0.5mg/L和1mg/L混合标准溶液，得到钯、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁元素的回收率，分别加入0.5mg/L和1mg/L硅标准溶液，得到硅元素的回收率；最终得出铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的回收率在85.20%～97.72%之间，完全满足微量分析方法的要求。加标回收试验数据见表3。
本实施例实现了快速高效分析，半天内即可出具分析结果，一年多来保证了海绵钯1级品品级率100%。
Claims (10)
1.一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：杂质元素有十八种，分别为铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括测定条件、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限及测定下限、精密度实验和回收率实验；
测定条件如下：
1）仪器选择：选用电感耦合等离子体发射光谱仪作实验仪器，使用该仪器的参数为：高频发生器功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，泵速为60r/min，雾化气流量为0.55 L/min；
2）分析谱线的选择：铂：214.4nm；铑：343.4nm；铱：224.2nm；钌：267.8nm；铝：396.1nm；镁：285.2nm；金：267.6nm；银：338.3nm；锡：283.9nm；铋：306.8nm；锌:213.8nm；锰：259.3nm；铅：220.3nm；铜：324.7nm；镍：221.6nm；铬：357.9nm；铁：259.4nm；硅：251.6nm；
3）样品处理条件选择：测定介质选用的是体积百分比为10%的盐酸体系；
样品处理方法如下：
1）试样处理：称取1.0000g试样于100mL烧杯中，用水润湿，加入10mL现配王水，盖表面皿并置于铺有石棉板的电热板上溶解，待体积减少至2～3mL时从电热板上取下，冷却后再加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水吹洗表面皿及杯壁，再次置于电热板上加热溶解，沸腾后从电热板上取下冷却，以水定容于100mL容量瓶中，得到试样溶液；
2）测量：以体积百分比为10%的盐酸调节电感耦合等离子体发射光谱仪零点，绘制工作曲线，然后对试样溶液进行测定，仪器自动给出试样中铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的质量浓度。
2.根据权利要求1所述的一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：分析结果计算方法如下：
按以下公式计算铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的质量百分含量：
Wx（%）=[（ρ*V*10-6）/ m0]*100，
式中：x—表示铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素；
ρ—自工作曲线上查得的质量浓度，mg/L；
V—测定时溶液的体积，即100mL；
m0—试样的质量，即1.0000g。
3.根据权利要求1或2所述的一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：所述工作曲线的绘制方法如下：
1）标准溶液的配制：
混合标准溶液：1mL含铂、铑、铱、钌、锰、锡、镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铬、铅、铋各50.0µg；
硅标准溶液：1mL含100.0µg硅；
2）绘制工作曲线：
移取混合标准溶液配制成浓度为0.00µg/mL、0.05µg/mL、0.10µg/mL、0.50µg/mL、1.00µg/mL、5.00µg/mL的混合系列标准溶液，调整测定介质为体积百分比为10%盐酸，再于电感耦合等离子体发射光谱仪上按设定的仪器工作条件测定，仪器自动绘制出铂、铑、铱、钌、锰、锡、镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铬、铅、铋的工作曲线；
移取硅标准溶液配制成浓度为0.00µg/mL、0.05µg/mL、0.10µg/mL、0.50µg/mL、1.00µg/mL、5.00µg/mL的硅系列标准溶液，调整测定介质为体积百分比为10%盐酸，再于电感耦合等离子体发射光谱仪上按设定的仪器工作条件测定，仪器自动绘制出硅的工作曲线。
4.根据权利要求3所述的一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：所述混合标准溶液采用以下方法配制：
1）准备铂、铑、铱、钌、锰、锡、镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铬、铅、铋元素的标准贮存溶液：
铂标准贮存溶液：1mL含1mg铂；
铑标准贮存溶液：1mL含1mg铑；
铱标准贮存溶液：1mL含1mg铱；
钌标准贮存溶液：1mL含1mg钌；
锰标准贮存溶液：1mL含1mg锰；
锡标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属锡，置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸和0.3mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，用体积百分比为50%的盐酸移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的锡标准贮存溶液1mL含1.0g锡；
镁标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属镁,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的镁标准贮存溶液1mL含1.0g镁；
金标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属金,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸和1mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的金标准贮存溶液1mL含1.0g金；
铝标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铝，置于100mL烧杯中，加入1mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铝标准贮存溶液1mL含1.0g铝；
锌标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属锌,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的锌标准贮存溶液1mL含1.0g锌；
铜标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铜，置于100mL烧杯中，加入2mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铜标准贮存溶液1mL含1.0g铜；
银标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属银，置于100mL烧杯中，加入2mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入70mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的银标准贮存溶液1mL含1.0g银；
铁标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铁粉,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铁标准贮存溶液1mL含1.0g铁；
镍标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属镍,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸和1mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的镍标准贮存溶液1mL含1.0g镍；
铬标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铬,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.19g/mL的盐酸和1mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铬标准贮存溶液1mL含1.0g铬；
铅标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铅,置于100mL烧杯中，加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，于铺有石棉板的电热板上溶解完全，用体积百分比为50%的盐酸移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铅标准贮存溶液1mL含1.0g铅；
铋标准贮存溶液：称取0.1000g质量分数不小于99.99%的金属铋，置于100mL烧杯中，加入2mL密度为1.42g/mL的硝酸, 于铺有石棉板的电热板上溶解完全，用体积百分比为50%的盐酸移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；由此得到的铋标准贮存溶液1mL含1.0g铋；
2）配制混合标准溶液：分别移取上述十七种元素的标准贮存溶液各5.00mL，置于100mL容量瓶中，加入10mL浓度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
5.根据权利要求4所述的一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：所述硅标准溶液采用以下方法配制：
1）准备硅标准贮存溶液：1mL含1mg硅；
2）配制硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液，置于100mL容量瓶中，加入10mL浓度为1.19g/mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
6.根据权利要求5所述的一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：共存元素干扰考察方法如下：
在工作曲线下测定浓度为3g/L钯标准溶液，测得结果均未能对十八种元素的分析结果产生影响；待测杂质元素之间的影响在谱线选择时已考虑，在选定的工作谱线及谱线修正后可完全避免待测元素间谱线干扰，所以无需分离基体可直接于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定。
7.根据权利要求6所述的一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：检出限及测定下限如下：
用空白溶液连续测定7次，以测定结果的标准偏差的3倍作为检出限，铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的检出限在在0.0001mg/L～0.0458mg/L之间；以测定结果的标准偏差的10倍作为该方法的测定下限，铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的测定下限在0.001mg/L～0.153mg/L之间。
8.根据权利要求7所述的一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：精密度实验方法如下：
在选定的工作条件下，通过对样品进行5次测定，铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的相对标准偏差在2.36%～8.45%之间，完全满足分析方法要求。
9.根据权利要求8所述的一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：回收率实验方法如下：
加标实验选取工作曲线的3～4点作为参考，分别加入0.5mg/L和1mg/L混合标准溶液，得到铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁元素的回收率，分别加入0.5mg/L和1mg/L硅标准溶液，得到硅元素的回收率；最终得出铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的回收率在85.20%～97.72%之间，完全满足微量分析方法的要求。
10.根据权利要求9所述的一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：所述烧杯为聚四氟乙烯烧杯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811280927.XA CN109374600A (zh) | 2018-10-30 | 2018-10-30 | 一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811280927.XA CN109374600A (zh) | 2018-10-30 | 2018-10-30 | 一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109374600A true CN109374600A (zh) | 2019-02-22 |
Family
ID=65390948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811280927.XA Pending CN109374600A (zh) | 2018-10-30 | 2018-10-30 | 一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109374600A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110006987A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-07-12 | 甘肃有色冶金职业技术学院 | 一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法 |
| CN110146490A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-08-20 | 北京北达智汇微构分析测试中心有限公司 | 一种用icp-oes测定药品中微量钌元素的方法 |
| CN111122796A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-08 | 上海市质量监督检验技术研究院 | 一种快速筛查水嘴中金属污染物析出量的试验方法 |
| CN112683621A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-04-20 | 唐山钢铁集团有限责任公司 | 一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法 |
-
2018
- 2018-10-30 CN CN201811280927.XA patent/CN109374600A/zh active Pending
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会: "《中华人民共和国国家标准GB/T 1420-2015》", 11 September 2015 * |
| 成勇: "微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化钦中微量杂质元素", 《冶金分析》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110006987A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-07-12 | 甘肃有色冶金职业技术学院 | 一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法 |
| CN110006987B (zh) * | 2019-05-06 | 2021-09-21 | 甘肃有色冶金职业技术学院 | 一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法 |
| CN110146490A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-08-20 | 北京北达智汇微构分析测试中心有限公司 | 一种用icp-oes测定药品中微量钌元素的方法 |
| CN111122796A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-08 | 上海市质量监督检验技术研究院 | 一种快速筛查水嘴中金属污染物析出量的试验方法 |
| CN111122796B (zh) * | 2020-01-17 | 2023-10-10 | 上海市质量监督检验技术研究院 | 一种快速筛查水嘴中金属污染物析出量的试验方法 |
| CN112683621A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-04-20 | 唐山钢铁集团有限责任公司 | 一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109374600A (zh) | 一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法 | |
| CN109374599A (zh) | 一种铸锭金粉中二十种杂质元素的快速测定方法 | |
| CN110031535A (zh) | 过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法 | |
| CN106596518A (zh) | 一种铀锆合金中锆及杂质含量的测定方法 | |
| CN107290333A (zh) | 一种icp‑aes法测定高牌号硅钢专用低钛磷铁中杂质元素的方法 | |
| CN101620186A (zh) | 一种玻璃澄清剂中砷含量分析法 | |
| CN109596699A (zh) | 稀土单元素溶液标准物质及其制备 | |
| CN100370242C (zh) | 利用等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的方法 | |
| CN102128900A (zh) | 一种检测铝土矿成份的方法 | |
| CN102519941A (zh) | 钛合金中钒元素的测量方法 | |
| CN109374598A (zh) | 一种铂铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法 | |
| CN110174458A (zh) | 一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法 | |
| CN103940650B (zh) | 一种测定高密度钨基配重块中铁镍的方法 | |
| CN109324036A (zh) | Icp测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法 | |
| CN108872195A (zh) | Icp-oes法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法 | |
| CN107727643A (zh) | 一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中钛含量的方法 | |
| CN110231430A (zh) | 一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法 | |
| CN108918641A (zh) | 测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法 | |
| CN108562570A (zh) | 一种铝合金中硅元素的测定方法 | |
| CN106353392A (zh) | 钢铁中钪含量的测定方法 | |
| CN105021684B (zh) | 蒽醌法生产双氧水过程中氢化效率、氧化效率和萃余浓度的测定方法 | |
| CN105973873A (zh) | Icp—oes法测定球墨铸铁中金属元素含量的方法 | |
| CN105928894B (zh) | 一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法 | |
| CN106093014B (zh) | 电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法 | |
| CN105954262A (zh) | 废蓄电池硫酸铅中硫含量的测定icp-aes法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190222 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |