CN102128900A - 一种检测铝土矿成份的方法 - Google Patents
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Abstract
一种检测铝土矿成份的方法，涉及一种采用离子色谱电导检测铝土矿中K+、Na+、Ca2+、Mg2+的方法。其特征在于检测过程采用离子色谱仪进行测试，在选定的仪器测试条件下，测定标准系列下K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的峰面积，绘制标准曲线；根据标准曲线、空白及样品值计算最终结果。本发明的方法，用样量少；样品前处理操作简便；所用试剂均为无机试剂，用量小，无污染。采用的仪器分析方面所用仪器为离子色谱仪，自动化程度高，与传统的分光光度法、火焰原子吸收光谱法相比检测结果准确、可靠、简便、快速、环保。
Description
技术领域
一种检测铝土矿成份的方法，涉及一种采用离子色谱电导检测铝土矿中K+、Na+、Ca2+、Mg2+的方法。
背景技术
铝土矿是氧化铝生产的重要原料。其主要成分是Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2,还有少量的K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、V2O5、硫化物和C，以及微量的Mn、Zn、Sr、Zr、Ga、Cr、Li等的氧化物。随着铝工业的快速发展，铝土矿资源也日趋紧张起来，为了生产中更为高效地利用铝土矿，提高生产效率，需要对作为工艺流程第一步原材料的铝土矿的成份进行详细了解。
目前，铝土矿试样的检测通常采用Na2CO3-H3BO3、NaOH、NaOH-Na2O2、LiBO2等熔剂进行熔融，也可采用HF-HClO4、HF-H2SO4-HCl混合酸分解试样，残渣用K2S2O8熔融处理。熔融时所用的坩埚为铂坩埚、银坩埚、刚玉坩埚和锆坩埚等。
铝土矿中碱金属氧化物K2O、Na2O的含量一般为0.01%～1.0%，可采用火焰原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法测定。采用火焰原子发射光谱法时，溶液中盐类的性质、酸度及其他干扰离子的存在都会对K、Na的测定产生影响。采用火焰原子吸收光谱法时，无论是用HF-HClO4、HF-H2SO4-HCl混合酸还是用无水LiBO2分解试样，都会有影响因素存在。
铝土矿中CaO的含量一般为0.01%～3.0%，通常采用EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法测定。EDTA滴定法需用甲基纤维素、六亚甲基四胺、铜试剂分离除去Si、Fe、Al、Ti、Mn等干扰元素后，在pH=13时，有三乙醇胺存在下，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。火焰原子吸收光谱法存在一定的电离影响，需加入其他离子来消除。
铝土矿中MgO的含量一般为0.01%～1.0%，通常采用二甲苯胺蓝I-CTMAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定。前者用到多种有机试剂并需在pH=10的氨性介质中完成。后者存在基体中共存离子的干扰。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种检测结果准确、可靠、操作简便、快速、环保的检测铝土矿成份的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种检测铝土矿成份的方法，其特征在于检测过程采用离子色谱仪进行测试，在选定的仪器测试条件下，测定标准系列下K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的峰面积，绘制标准曲线；根据标准曲线、空白及样品值计算最终结果。
本发明的一种检测铝土矿成份的方法，其特征在于测试样的制备过程的步骤包括：
（1）试样经研磨后过筛、干燥；准确称取干燥样品0.05g～0.5g，精确到0.0001g，于微波消解罐中，加入1～10 mL硝酸 、1～5mL氢氟酸和1～10mL 盐酸，混匀，旋紧消解罐盖后置于微波消解炉消解仪中，升温程序见表 1；
表 1 微波消解升温程序
（2）消解完成后放入加热仪中进行赶酸，以除去氮氧化物和氢氟酸；当样品溶液剩余约 l～2mL 时，停止赶酸，转移至 50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇匀待用 ；
（3）准确移取1～10mL 待用液至50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇匀，制得测试样溶液。
本发明的一种检测铝土矿成份的方法，其特征在于测试样测试过程是将测试样溶液通过0.45μm过滤膜进入离子色谱仪电导检测；选择离子色谱测试条件为：10～30mmol/L甲烷磺酸为淋洗液，淋洗流速为0.8～1.2ml/min,抑制电流50～60mA,采用Ionpac CS12A阳离子色谱柱，柱温和检测池温度为20～30℃，进样量10～30μL。
本发明的一种检测铝土矿成份的方法，用样量仅25μL,即实现一次进样12min内多种金属离子同时测定；样品前处理方面所用仪器为微波消解仪，操作简便；所用试剂均为无机试剂，用量小，无污染。采用的仪器分析方面所用仪器为离子色谱仪，自动化程度高，测试条件：20mmol/L甲烷磺酸为淋洗液，淋洗流速为1.0ml/min,抑制电流59mA可计算机调控。与传统的分光光度法、火焰原子吸收光谱法相比检测结果准确、可靠、简便、快速、环保。
附图说明
图1是本发明所述的离子色谱工作流程图。
图2是实验条件下的标准混合溶液色谱图。
图3 是实际实验样品色谱图。
具体实施方式
一种检测铝土矿成份的方法，步骤包括：
样品前处理：
1）试样经研磨后过筛、干燥。称取干燥样品0.05g～0.5g(精确到0.0001g)于微波消解罐中。
2）加入1～10mL硝酸、1～5mL氢氟酸和1～10mL 盐酸，混匀，旋紧消解罐盖后置于微波消解炉消解仪中。
3）消解升温程序见表 2。
表 2微波消解升温程序
4）消解完成后放入加热仪中进行赶酸，以除去氮氧化物和氢氟酸。当样品溶液剩余约 l～2mL 时，停止赶酸，转移至 50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇匀待用 。
5）准确移取1～10mL 待用液至50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇匀即可。
6）将5)中所述溶液通过0.45μm过滤膜进入离子色谱仪电导检测。
测试过程的离子色谱测试条件为：10～30mmol/L甲烷磺酸为淋洗液，淋洗流速为0.8～1.2ml/min,抑制电流50～60mA,采用Ionpac CS12A阳离子色谱柱，柱温和检测池温度为20～30℃，进样量10～30μL。
实施例1
主要仪器和试剂
仪器 美国DIONEX ICS-2500型离子色谱仪：配有LC30柱温箱、EG50淋洗液发生器、ED50电化学检测器、GP50四元梯度泵、CSRS-ULTRA抑制器、IonPac CS12A 阳离子色谱柱、IonPac CG12A阳离子保护柱、Chromeleon 6．60色谱工作站；ETHOS D微波消解仪。见图1离子色谱工作流程图。
试剂 实验用水均为石英亚沸蒸馏水。
配制标准工作曲线的K+、Na+、Ca2+、Mg2+标准溶液可以在国家标准中心购买，或用基准物质，光谱纯物质配制。
根据铝土矿中各阳离子的浓度，将标准储备液稀释到所需浓度，配制系列工作曲线，一般为四个点，使最高点的浓度略高于样品中离子的浓度。
样品前处理
1、试样经研磨后过筛、干燥。准确称取干燥样品0.1g(精确到0.0001g)于微波消解罐中，加入6mL硝酸 、2mL氢氟酸和2mL 盐酸 ，混匀，旋紧消解罐盖后置于微波消解炉消解仪中，升温程序见表 3。
表 3 微波消解升温程序
2、消解完成后放入加热仪中进行赶酸，以除去氮氧化物和氢氟酸。当样品溶液剩余约 lmL 时，停止赶酸，转移至 50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇匀待用 。
3、准确移取2mL 待用液至50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇匀即可。
4、将3中所述溶液通过0.45μm过滤膜进入离子色谱仪检测。
5、同条件做试剂空白。
淋洗液条件的选择实验
对于一般常见阳离子的分离，通常采用盐酸或甲烷磺酸作为淋洗液。由于采用盐酸作淋洗液时，背景电导较高，而且必须采用化学抑制器，再生液试剂用量较大，加之操作繁琐，故选用甲烷磺酸作淋洗液，经阳离子自身再生抑制器后进行电导检测。淋洗液浓度分别为10、15、20、25mmol/L时，实验结果表明，当淋洗液浓度太小时被测K+、Na+、Ca2+、Mg2+不能实现完全分离，当淋洗液浓度太大时，造成不必要的浪费。综合考虑，本实验选20mmol/L甲烷磺酸作为淋洗液的浓度。
固定淋洗液浓度不变，改变淋洗液流速。分别进行0.5ml/min、0.8ml/min、1.0ml/min 1.2ml/min流速实验。结果发现0.8～1.2ml/min时K+、Na+、Ca2+、Mg2+ 四种离子均能很好的分离，但流速越小各个阳离子的保留时间随之延长。故本实验选择淋洗液流速为1.0ml/min，实现了分析周期短的特点。
见实验条件下的标准混合溶液色谱图（见图2）及实验样品色谱图（见图3）。
线性范围、相关系数及最小检测浓度
在相同的仪器测试条件下，将仪器软件标准曲线绘制方式设定为二次拟合，以各组分浓度及对应的峰面积绘制标准曲线。其标准曲线线性范围及相关系数，见表4；由最低浓度标准溶液8次平行测量结果标准偏差的3倍确定方法检出限，见表4。
表4 线性范围、相关系数及最小检测浓度
检测某铝土矿的精密度实验
按本方法消解试样，将澄清试液稀释至合适倍数后，经0.45μm过滤膜进入离子色谱仪重复测定8次，其精密度见表5
表5 精密度实验
实验证明本方法测定铝土矿中K+、Na+、Ca2+、Mg2+的相对标准偏差RSD(%)＜2.0%，方法的重现性好。
检测某铝土矿的准确度实验
在样品中加入一定量的待测组分，按本方法消解试样，将澄清试液稀释至合适倍数后，经0.45μm过滤膜进入离子色谱仪重复测定8次，计算其回收率。见表6
表6 加标回收实验
实验证明本方法测定铝土矿中K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的回收率在95%～105%之间，符合实验要求。本方法准确可靠。
Claims (3)
1.一种检测铝土矿成份的方法，其特征在于检测过程采用离子色谱仪进行测试，在选定的仪器测试条件下，测定标准系列下K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的峰面积，绘制标准曲线；根据标准曲线、空白及样品值计算最终结果。
2.根据权利要求1所述的一种检测铝土矿成份的方法，其特征在于测试样的制备过程的步骤包括：
（1）试样经研磨后过筛、干燥；准确称取干燥样品0.05g～0.5g，精确到0.0001g，于微波消解罐中，加入1～10 mL硝酸 、1～5mL氢氟酸和1～10mL 盐酸，混匀，旋紧消解罐盖后置于微波消解炉消解仪中，升温；
（2）消解完成后放入加热仪中进行赶酸，以除去氮氧化物和氢氟酸；当样品溶液剩余约 l～2mL 时，停止赶酸，转移至 50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇匀待用 ；
（3）准确移取1～10mL 待用液至50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇匀，制得测试样溶液。
3.根据权利要求1所述的一种检测铝土矿成份的方法，其特征在于测试样测试过程是将测试样溶液通过0.45μm过滤膜进入离子色谱仪电导检测；选择离子色谱测试条件为：10～30mmol/L甲烷磺酸为淋洗液，淋洗流速为0.8～1.2ml/min,抑制电流50～60mA,采用Ionpac CS12A阳离子色谱柱，柱温和检测池温度为20～30℃，进样量10～30μL。
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