CN212207416U - 一种电子级四甲基氢氧化铵的检测系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，所述电子级四甲基氢氧化铵的检测系统包括进样单元、检测单元与控制单元；所述检测单元与进样单元连接，在控制单元的控制下检测样品的色度、TMAH与CO₃ ^‑浓度、Cl^‑浓度、甲醇浓度、杂质离子浓度以及颗粒数；所述电子级四甲基氢氧化铵的检测系统操作简单，能够快速对电子级四甲基氢氧化铵产品中的各项参数进行测定，提高了电子级四甲基氢氧化铵产品的检测效率。

Description

一种电子级四甲基氢氧化铵的检测系统

技术领域

本实用新型属于化学分析技术领域，涉及一种四甲基氢氧化铵的检测系统，尤其涉及一种电子级四甲基氢氧化铵的检测系统。

背景技术

四甲基氢氧化铵(TMAH)，结构分子式为(CH₃)₄NOH，分子量为91.15，是一种与苛性碱同等强度的强碱。由于其具有强碱性，同时加热分解后不残留任何物质，尤其是不留下可导电的离子物质，因此，TMAH在电子工业领域有着广泛的应用，例如，用作硅晶片制作中的清洗剂以及集成电路、液晶面板、印刷电路板的光刻显影液等。随着大规模集成电路的不断发展，对电子级TMAH的需求量日益增大，同时，对电子级TMAH的质量有了更高的要求。

国内外市场上的TMAH产品包括工业级与电子级两大类，工业级与电子级的四甲基氢氧化铵的标准有很大不同。由于痕量碱金属都会影响到电路的操作，因此电子级四甲基氢氧化铵中的离子含量必须很低。

目前，工业上制备电子级TMAH都是通过离子膜电解法来生产的，所用的原料主要有两种，一种是四甲基碳酸氢铵，另一种是四甲基氯化铵，四甲基碳酸氢铵电解生产TMAH时，产品中的杂质阴离子主要含有CO₃ ^2-以及NO₃ ^-，四甲基氯化铵生产TMAH时，产品中的杂质阴离子主要含有Cl^-与NO₃ ^-，电解四甲基碳酸氢铵为原料电解生产TMAH，有效的避免了产品中杂质Cl^-的存在，因此工业生产中，通过四甲基碳酸氢铵进行离子膜电解生产电子级TMAH为主流方法。

CN 203429266 U公开了一种电子级四甲基氢氧化铵的生产装置，原料进入电解槽之前首先通过阴、阳离子交换树脂塔进行脱除离子处理，然后进入离子膜电解槽进行电解，从阴极室出来的TMAH产品通过过滤器脱除颗粒杂质；CN 103388155 A公开了一种连续制备四甲基氢氧化铵的方法和装置；CN 102206832 A公开了一种电解槽较为复杂的双模三室双模电解槽来制备电子级四甲基氢氧化铵的方法；CN 20452993 U公开了一种制备四甲基氢氧化铵的电解装置，包括电解槽，包括电解槽、四甲基碳酸氢铵中间储罐、过滤器和产品储罐。上述现有技术均能够制备电子级TMAH，但缺乏对电子级TMAH产品的检测。

GB/T-37403-2019规定的技术指标中，对电子级四甲基氢氧化铵产品的色度、TMAH的浓度、CO₃ ^-浓度、Cl^-浓度、甲醇浓度、颗粒数以及锂、硼、钠、镁、铝、钾等离子的浓度都有严格的规定，其中对于电子级四甲基氢氧化铵的检测项目繁多，这就造成了对电子级四甲基氢氧化铵进行检测的方法较为繁琐，操作复杂。

因此，提供一种操作简单且灵敏度高，能够对电子级四甲基氢氧化铵产品中各指标进行快速检测的装置，对于提高电子级四甲基氢氧化铵的检测效率具有重要的意义。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，所述检测系统能够对电子级四甲基氢氧化铵产品中的色度、TMAH与CO₃ ^-浓度、Cl^-浓度、甲醇浓度、杂质离子浓度以及颗粒数进行检测，且操作简单、检测快速，能够提高电子级四甲基氢氧化铵产品的检测效率。

为达到此实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型提供了一种电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，所述电子级四甲基氢氧化铵的检测系统包括进样单元、检测单元与控制单元。

所述检测单元包括色度检测装置、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置、Cl^-浓度检测装置、甲醇浓度检测装置、杂质离子浓度检测装置以及颗粒数检测装置。

所述进样单元的出口分别独立地与色度检测装置、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置、Cl^-浓度检测装置、甲醇浓度检测装置、杂质离子浓度检测装置以及颗粒数检测装置连接。

所述控制单元分别独立地与色度检测装置、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置、Cl^-浓度检测装置、甲醇浓度检测装置、杂质离子浓度检测装置以及颗粒数检测装置连接，用于收集并分析所得检测结果。

本实用新型所述进样单元将待检测电子级四甲基氢氧化铵样品分别独立地输送至色度检测装置、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置、Cl^-浓度检测装置、甲醇浓度检测装置、杂质离子浓度检测装置以及颗粒数检测装置，从而实现对待检测电子级四甲基氢氧化铵样品的色度、TMAH与CO₃ ^-浓度、Cl^-浓度、甲醇浓度、杂质离子浓度以及颗粒数进行同时检测，提高了检测效率。

优选地，所述进样装置包括震荡装置、增压装置以及样品池；所述震荡装置用于震荡样品池；所述增压装置用于对样品池增压，使样品流出。

本实用新型通过设置震荡装置，使放置于样品池内待测样品的各处成分均一，从而提高了检测的准确性；所述震荡装置为本领域常规震荡装置，包括超声震荡或机械振荡。本实用新型在此不对震荡装置的具体型号，以及震荡装置与样品池的连接关系做过多限定，只要使样品池能够震荡即可。

优选地，所述增压装置设置于样品池的顶部，样品池的底部设置有出液口，样品池内的样品在增压装置的增压作用下流出样品池。

所述增压装置用于增加样品池内部的压力，使样品池内的待测样品在压力作用下流出；例如，所述增压装置与样品池形成类似于针筒的结构，增压装置作为“针筒的活塞”，推动样品池内的待测样品由出液口流出样品池。

优选地，所述样品池包括高密度聚乙烯样品池、聚丙烯样品池或聚四氟乙烯样品池中的任意一种。

本实用新型所述高密度聚乙烯样品池、聚丙烯样品池或聚四氟乙烯样品池包括由高密度聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制备得到的样品池，或，内衬有高密度聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯材料的样品池。

高密度聚乙烯的化学稳定性好，在室温条件下，不溶于任何有机溶剂，耐酸、碱和各种盐类的腐蚀；聚丙烯能够在80℃下耐酸、碱、盐业及多种有机溶剂的腐蚀；聚四氟乙烯具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，且几乎不溶于所有的溶剂。使用高密度聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯作为样品池的材料，能够提高样品池的使用寿命，从而保证所述电子级四甲基氢氧化铵检测系统能够长期稳定地运行。

优选地，所述进样装置还包括多通道液体分配器，样品池的出液口与多通道液体分配器的进液口连接，多通道液体分配器的出液口分别独立地通过出样管道与色度检测装置、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置、Cl^-浓度检测装置、甲醇浓度检测装置、杂质离子浓度检测装置以及颗粒数检测装置连接。

本实用新型通过多通道液体分配器的设置，使由样品池流出的待测样品分别定量地流入色度检测装置、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置、Cl^-浓度检测装置、甲醇浓度检测装置、杂质离子浓度检测装置以及颗粒数检测装置连接。所述多通道样品分配器的设置简化了进液操作，提高了待测样品流入各检测单元的效率，进而提高了电子级四甲基氢氧化铵产品的检测效率。

本实用新型所述“多通道液体分配器”中的“多通道”是指液体分配器包括至少6个出液口，从而使所述多通道液体分配器能够分别独立地与色度检测装置、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置、Cl^-浓度检测装置、甲醇浓度检测装置、杂质离子浓度检测装置以及颗粒数检测装置连接。

从节约设备成本以及减少所述电子级四甲基氢氧化铵的检测系统所占空间的角度考虑，所述多通道液体分配器为6通道液体分配器。

优选地，所述出样管道上设置有稀释装置，所述稀释装置用于稀释由多通道液体分配器流出的样品。

本实用新型所述色度检测装置、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置、Cl^-浓度检测装置、甲醇浓度检测装置、杂质离子浓度检测装置以及颗粒数检测装置对于待测样品的浓度存在不同需求。而稀释装置的设置能够使多通道液体分配器流出的定量待测样品得到准确稀释，从而使待测样品满足各检测装置的浓度要求，实现了所述电子级四甲基氢氧化铵的检测系统同时对电子级四甲基氢氧化铵产品中的色度、TMAH与CO₃ ^-浓度、Cl^-浓度、甲醇浓度、杂质离子浓度以及颗粒数进行检测。

示例性的，所述稀释装置为装有电子级水的稀释装置，由多通道液体分配器定量流出的待测样品流入装有电子级水的稀释装置内，并稀释至所需浓度。本实用新型所述稀释装置的容积不做过多限定，只要能够满足稀释要求即可。

优选地，所述色度检测装置为全自动铂钴色度测定仪。

本实用新型所述全自动铂钴色度测定仪基于铂钴比色法对待测样品的色度进行检测。所述铂钴标准比色法是用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与待测样品进行比色以确定水样的色度。

所述全自动铂钴色度测定仪包括市售的具有自动进样功能的全自动铂钴色度测定仪或基于铂钴标准比色法原理设置的全自动铂钴色度测定仪，由稀释装置流出的待测样品流入所述全自动铂钴色度测定仪，从而完成待测样品的色度测定。

所述基于铂钴标准比色法原理设置的全自动铂钴色度测定仪为在现有的全自动铂钴色度测定仪的基础上，对其测样平台进行改装，使其能够对由稀释装置流出的待测样品进行检测。所述改装为使由稀释装置流出的待测样品直接流入至全自动铂钴色度测定仪的比色池。

优选地，所述TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置为自动电位滴定仪，尤其是指具有自动进样功能的自动电位滴定仪；待测样品流入自动电位滴定仪的滴定池，并在水相复合pH电极的测定下，由盐酸滴定待测样品中TMAH与CO₃ ^-的浓度。

优选地，所述Cl^-浓度检测装置为离子色谱仪；进一步优选的，所述离子色谱仪为能够自动进样的离子色谱仪。

优选地，本实用新型所述离子色谱仪所用色谱柱为阴离子色谱柱，淋洗液为氢氧化钾溶液，本领域技术人员能够根据检测需要选择合适的淋洗液浓度，本实用新型在此不做过多限定。由稀释装置定量流出的待测样品流入具有自动进样功能的离子色谱仪，并由离子色谱仪测定待测样品中的Cl^-浓度。

优选地，所述甲醇浓度检测装置为气相色谱仪。

本实用新型所述气相色谱仪为能够自动进样的气相色谱仪，所述气相色谱仪的载气为高纯氦气，检测器为火焰电离检测器，色谱柱为极性毛细管色谱柱。由稀释装置定量流出的待测样品流入具有自动进样功能的气相色谱仪，并由气相色谱仪测定待测样品中甲醇的浓度。

优选地，所述杂质离子浓度检测装置为电感耦合等离子体质谱仪。

本实用新型所述电感耦合等离子体质谱仪为能够自动进样的电感耦合等离子体质谱仪。由稀释装置定量流出的待测样品流入具有自动进样功能的电感耦合等离子体质谱仪，并由电感耦合等离子体质谱仪测定待测样品中Li、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba以及Pb的浓度。

优选地，所述颗粒数检测装置为颗粒度分析仪。

本实用新型所述颗粒度分析仪为具有自动进样功能的颗粒度分析仪。由稀释装置定量流出的待测样品流入具有自动进样功能的颗粒度分析仪，颗粒度分析仪利用光对待测样品中颗粒产生的散射效应，对待测样品中的颗粒数进行检测。

优选地，所述电子级四甲基氢氧化铵的检测系统还设置有移位装置，所述移位装置用于移动出样管道。

本实用新型所述移位装置包括但不限于机械臂。本实用新型通过机械臂的设置，通过机械臂对出样管道进行移动，从而使出样管道能准确的流入色度检测装置、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置、Cl^-浓度检测装置、甲醇浓度检测装置、杂质离子浓度检测装置以及颗粒数检测装置的样品池中。

本实用新型中，所述出样管道的数量为6根，作为优选技术方案，移位装置的数量为至少6个，每根出样管道由至少一个移位装置控制移动。

优选地，所述控制单元包括工控机与计算机。

所述工控机用于收集所述检测单元的检测数据，并控制检测单元内装置的启闭；所述计算机与工控机连接，用于处理分析由工控机输出的数据。本实用新型所述工控机包括市售的工控机，或经过编程的单片机，只要能够实现收集检测单元的检测数据并控制检测单元内各装置的启闭功能即可，本领域技术人员能够根据需要进行合理地选择。

本实用新型所述计算机包括台式计算机、笔记本电脑或平板式计算机中的任意一种或至少两种的组合。

本实用新型所述工控机为本领域常规的工控机，本领域技术人员可根据需要对工控机进行设置，使工控机能够控制检测单元内各检测装置的启闭；同时，使工控机能够收集各检测装置的检测数据，并将检测数据传输至计算机进行综合处理，以得到所需数据结果。

所述系统是指设备系统、装置系统或生产装置。

相对于现有技术，本实用新型具有以下有益效果：

本实用新型提供的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统的结构简单，能够快速对电子级四甲基氢氧化铵产品中的色度、TMAH与CO₃ ^-浓度、Cl^-浓度、甲醇浓度、杂质离子浓度以及颗粒数进行检测，且操作简单、检测快速，能够提高电子级四甲基氢氧化铵产品的检测效率。

附图说明

图1为本实用新型提供的电子级四甲基氢氧化铵检测系统的结构简图；

图2为本实用新型提供的电子级四甲基氢氧化铵检测系统的结构示意图。

其中：11，样品池；12，增压装置；13，多通道液体分配器；2，稀释装置；31，色度检测装置；32，TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置；33，Cl^-浓度检测装置；34，甲醇浓度检测装置；35，杂质离子浓度检测装置；36，颗粒数检测装置；4，工控机；5，计算机。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本实用新型，不应视为对本实用新型的具体限制。

实施例1

本实施例提供了一种电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，所述检测系统的结构简图如图1所示，结构示意图如图2所示，包括进样单元、检测单元、稀释装置2与控制单元。

所述检测单元包括色度检测装置31、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置32、Cl^-浓度检测装置33、甲醇浓度检测装置34、杂质离子浓度检测装置35以及颗粒数检测装置36。所述色度检测装置31为具有自动进样功能的全自动铂钴色度测定仪；所述TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置32为具有自动进样功能的自动电位滴定仪；所述Cl^-浓度检测装置33为具有自动进样功能的离子色谱仪；所述甲醇浓度检测装置34为具有自动进样功能的气相色谱仪；所述杂质离子浓度检测装置35为具有自动进样功能的电感耦合等离子体质谱仪；所述颗粒数检测装置36为具有自动进样功能的颗粒度分析仪。

所述进样单元包括震荡装置、增压装置12、样品池11以及多通道液体分配器13；所述多通道液体分配器13为6通道液体分配器；所述震荡装置为机械振荡器；所述增压装置12与样品池11形成类似于针筒的结构，增压装置12作为“针筒的活塞”，推动样品池11内的待测样品由出液口流出样品池11。样品池11的出液口与6通道液体分配器的进液口连接，6通道液体分配器的出液口分别独立地通过出样管道与色度检测装置31、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置32、Cl^-浓度检测装置33、甲醇浓度检测装置34、杂质离子浓度检测装置35以及颗粒数检测装置36连接。

所述出样管道上设置有稀释装置2，所述稀释装置2为装有电子级水的容器，由6通道液体分配器定量流出的待测样品流入装有电子级水的容器内内，并稀释至所需浓度。

所述工控机4用于收集所述检测单元的检测数据，并控制检测单元内装置的启闭；所述计算机5与工控机4连接，用于处理分析由工控机4输出的数据。

应用本实施例提供的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统对电子级四甲基氢氧化铵产品进行检测时，电子级四甲基氢氧化铵产品放置于样品池11，震荡装置使样品池11震荡，从而保证进样过程中待测样品的均一性；增压装置12推动待测样品由样品池11的出液口流出，并流入6通道液体分配器。

根据检测单元内各检测装置所需样品量以及检测浓度范围，6通道液体分配器对待测样品进行定量分配，分别经过电子级水稀释，然后流入能够自动进样的检测单元；检测单元内各检测装置在工控机4的控制作用下启闭，并收集各检测装置的检测数据，然后将检测数据传输至计算机5，从而完成对待测样品的分析。

示例性的，应用实施例1对25wt％电子级四甲基氢氧化铵进行检测，待测样品放置于样品池11内，并由6通道液体分配器定量分配。待测样品在色度检测装置31内进行三次平行检测；待测样品在TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置32内进行三次平行检测；待测样品在Cl^-浓度检测装置33内进行两次平行检测；待测样品在甲醇浓度检测装置34进行三次平行检测；待测样品在杂质离子浓度检测装置35内进行三次平行检测；待测样品在颗粒数检测装置36内进行六次平行检测。所得检测结果如表1所示。

表1

由表1可知，本实用新型提供的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统能够快速对电子级四甲基氢氧化铵产品中的色度、TMAH与CO₃ ^-浓度、Cl^-浓度、甲醇浓度、杂质离子浓度以及颗粒数进行检测，且操作简单、检测快速，能够提高电子级四甲基氢氧化铵产品的检测效率。

实施例2

本实施例提供了一种电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，与实施例1相比，本实施例提供的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统还包括移位装置。

所述以为装置为机械臂，稀释装置2与各检测装置之间的出样管道分别独立地配置有至少一个机械臂，以便于待测样品的准确输送。

综上所述，本实用新型提供的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统的结构简单，能够快速对电子级四甲基氢氧化铵产品中的色度、TMAH与CO₃ ^-浓度、Cl-浓度、甲醇浓度、杂质离子浓度以及颗粒数进行检测，且操作简单、检测快速，能够提高电子级四甲基氢氧化铵产品的检测效率。

申请人声明，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，其特征在于，所述电子级四甲基氢氧化铵的检测系统包括进样单元、检测单元与控制单元；

所述检测单元包括色度检测装置、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置、Cl^-浓度检测装置、甲醇浓度检测装置、杂质离子浓度检测装置以及颗粒数检测装置；

所述进样单元的出口分别独立地与色度检测装置、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置、Cl^-浓度检测装置、甲醇浓度检测装置、杂质离子浓度检测装置以及颗粒数检测装置连接；

所述控制单元分别独立地与色度检测装置、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置、Cl^-浓度检测装置、甲醇浓度检测装置、杂质离子浓度检测装置以及颗粒数检测装置连接，用于收集并分析所得检测结果。

2.根据权利要求1所述的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，其特征在于，所述进样装置包括震荡装置、增压装置以及样品池；

所述震荡装置用于震荡样品池；所述增压装置用于对样品池增压，使样品流出。

3.根据权利要求2所述的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，其特征在于，所述增压装置设置于样品池的顶部，样品池的底部设置有出液口，样品池内的样品在增压装置的增压作用下流出样品池。

4.根据权利要求2或3所述的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，其特征在于，所述样品池包括高密度聚乙烯样品池、聚丙烯样品池或聚四氟乙烯样品池中的任意一种。

5.根据权利要求4所述的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，其特征在于，所述进样装置还包括多通道液体分配器，样品池的出液口与多通道液体分配器的进液口连接，多通道液体分配器的出液口分别独立地通过出样管道与色度检测装置、TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置、Cl^-浓度检测装置、甲醇浓度检测装置、杂质离子浓度检测装置以及颗粒数检测装置连接。

6.根据权利要求5所述的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，其特征在于，所述多通道液体分配器为6通道液体分配器。

7.根据权利要求5或6所述的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，其特征在于，所述出样管道上设置有稀释装置，所述稀释装置用于稀释由多通道液体分配器流出的样品。

8.根据权利要求7所述的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，其特征在于，所述色度检测装置为全自动铂钴色度测定仪；

所述TMAH与CO₃ ^-浓度检测装置为自动电位滴定仪；

所述Cl^-浓度检测装置为离子色谱仪；

所述甲醇浓度检测装置为气相色谱仪；

所述杂质离子浓度检测装置为电感耦合等离子体质谱仪；

所述颗粒数检测装置为颗粒度分析仪。

9.根据权利要求7所述的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，其特征在于，所述电子级四甲基氢氧化铵的检测系统还设置有移位装置，所述移位装置用于移动出样管道。

10.根据权利要求8或9所述的电子级四甲基氢氧化铵的检测系统，其特征在于，所述控制单元包括工控机与计算机；

所述工控机用于收集所述检测单元的检测数据，并控制检测单元内装置的启闭；

所述计算机与工控机连接，用于处理分析由工控机输出的数据。

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