CN110412201A - 一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法 - Google Patents

一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法 Download PDF

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Abstract

一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，包括以下步骤：（1）样品前处理；（2）标准系列工作溶液；（3）铷、铯单元素标准储备溶液；（4）外标法测定锂钠钾；（5）标准加入法测定铷铯。本发明采用微波消解对锂矿石进行前处理，用标准曲线法测定锂钠钾含量，低含量的铷铯采用标准加入的手段，可消除基底干扰的影响，其操作简单，灵敏度高，重现性好，实现对锂矿石中多种组分快速、准确地测定，具有较高的推广应用价值。

Description

一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，涉及一种测定锂矿石的方法，具体涉及一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法。
背景技术
锂应用广泛，在电池、陶瓷、玻璃、冶炼等重要工业领域都是不可缺少的化工原料，特别是电池工业领域，随着新能源汽车行业的高速发展，锂盐的市场需求潜力巨大。作为生产锂盐的主要原料锂矿石如锂辉石、锂云母，是富含锂、钠、钾的重要矿产资源，同时含有少量的铷、铯等稀有元素，因此开发出一种准确、快速测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法对锂矿石的综合开发利用具有重要的实际意义。
目前对于矿石前处理后试样溶液的测定方法主要有原子吸收光度法(AAS)、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)等。我国有色金属行业关于锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的测定采用此法(YS/T 509.1-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法》和YS/T509.2-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化铷、氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法》)，AAS测定锂、钠、钾、铷、铯具有应用范围广、操作方便等优点，但AAS每测定一种元素需要切换对应的空心阴极灯，不能实现多元素的同时测定，具有一定的局限性。ICP-AES操作简单、可同时测定多种元素、干扰离子较少、但由于ICP-AES检测限较高(μg/mL)，对于痕量的铷、铯检测并不适用，几乎未见相关文献报道。ICP-MS适合复杂基质中易受干扰元素的超痕量分析，杨秀丽等采用ICP-MS测定矿样中锂、铷、铯、铌、钽，该方法灵敏度高，干扰性小，检测下限很低(μg/L)(参见ICP-MS连续测定地质样品中的锂、铷、铯、铌、钽[J]现代科学仪器，2012，(2)：94-95)，但该方法在仪器购置、运行维护方面成本很高，普及较难。
已有文献报道用离子色谱测定盐湖卤水中阳离子(参见离子色谱法测定盐湖原卤中阳离子[J]理化检验-化学分册，2015,51(4)：547-549)，但是文中的检测对象是盐湖卤水资源领域的水质样品，并未应用于成分复杂，需进行前处理的矿石类试样。准确测定锂矿石中5种目标元素的一个重要环节是样品前处理，目前样品前处理方法主要有湿法消解和微波消解，相对于传统的湿法消解，微波消解具有试剂消耗少，效率高，样品分解彻底，损失少等特点，被广泛应用于难溶样品的前处理过程，与离子色谱结合，测定锂矿石中的铷铯已有文献报道。邹娟等采用微波密闭消解锂云母样品，用离子色谱准确测定了锂云母中的铷和铯，但同时测定这5种目标元素尚未见文献报道(参见微波消解离子色谱法测定锂云母中的铷、铯[J]精细化工中间体，2017,47(4)：68-70)，且对于高含量锂钠钾，低含量铷铯的锂矿石，由于基体匹配的问题，用标准曲线法同时测定这5种目标元素，往往结果不尽人意。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术存在的不足，提供一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理：称取锂矿石样品于消解罐中，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸进行微波密闭消解；消解结束，待消解罐温度低于60℃后拧开内罐，用超纯水润洗内壁，加入高氯酸，置于控温电热板上，加热，待消解罐内白烟冒尽后，取下加入硝酸，冷却至室温，转移至容量瓶定容摇匀，稀释，待测；
(2)标准系列工作溶液：配制不同浓度的混合标准系列溶液；
(3)铷、铯单元素标准储备溶液：配制铷单元素标准储备溶液和铯单元素标准储备溶液；
(4)外标法测定锂钠钾：优化色谱分析条件，确定柱温、电导池温度、淋洗液浓度、淋洗液流速、洗脱时间，然后测定标准系列工作溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；试样待测液进入离子色谱仪测定，根据测得的峰面积，结合样品质量，稀释倍数，计算出样品中锂钠钾的含量；
(5)标准加入法测定铷铯：取消解后的样品溶液，分别置于容量瓶中，根据样品溶液中铷和铯的大约含量CRb、CCs，依次分别加入铷、铯单元素标准溶液，用超纯水稀释至刻度，摇匀，在同步骤(4)的色谱分析条件下，上机测定，根据标准加入的浓度和峰面积分别绘制铷、铯的标准加入工作曲线，将其延长与浓度相交，记录交点的浓度，结合样品质量，稀释倍数，计算出样品中铷铯的含量。
进一步，步骤(1)中，微波消解程序为：从室温升温至120±5℃，保持3±0.5min；从120±5℃升温至150±5℃，保持5±1min；从150±5℃升温至180±10℃，保持15±2min。
进一步，步骤(1)中，所述稀释是指根据锂矿石(选取的是国家标准样品，待测组分含量是已知的)中待测元素的含量，将上机待测液稀释到标准系列溶液线性范围内。
进一步，步骤(2)中，配制不同浓度的混合标准系列溶液，介质为2wt％的硝酸。
进一步，步骤(4)中，所述柱温设置为30℃，电导池温度设置为35℃，淋洗液浓度为15mmol/L甲基磺酸(MSA)，淋洗液流速为1mL/min，洗脱时间为20min。
进一步，步骤(4)中，试样待测液经0.45μm的一次性针式过滤器过滤后进入离子色谱仪测定。
本发明采用高压密闭微波消解，消解时间短，可避免样品损失，降低基底效应，消解后的溶液经过稀释后，用淋洗液循环再生的离子色谱进行检测，测定锂、钠、钾的含量选用标准曲线法能得到满意的分析结果，而锂矿石中铷铯含量很低，受样品本底影响较大，用标准加入法能消除本底的影响，可准确地测定铷、铯的含量。该方法准确可靠，对测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯具有可靠的实用意义。
本发明采用微波消解对锂矿石进行前处理，用标准曲线法测定锂钠钾含量，低含量的铷铯采用标准加入的手段，可消除基底干扰的影响，其特点是操作简单，灵敏度高，重现性好，实现对锂矿石中多种组分快速、准确地测定，具有较高的推广应用价值。
附图说明
图1为Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+均为2μg/mL混合标准溶液的离子色谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
本实施例所用主要仪器与试剂：WX-8000专家型密闭微波消解仪(上海屹尧)；超纯水机(艾科浦)；DIONEX ICS-1100型离子色谱仪(美国Thermo公司，配件：EG40淋洗液自动发生器、IonPacCS12A阳离子交换色谱柱(250mm×4.0mm)、IonPacCG12保护柱(50mm×4.0mm)、CERS500-4mm自动电解再生抑制器、ECD-1电导检测器)；Li、Na、K、Rb、Cs单元素标准溶液(1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；锂矿石国家标准物质(GBW07152)；实验中所用水均为超纯水(电阻率大于18.25MΩ·cm)，浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯。
本实施例包括以下步骤：
(1)样品前处理：称取3份0.1g(精确至0.0001g)锂矿石国家标准物质样品(GBW07152)于消解罐中，每份依次加入4ml硝酸，2ml盐酸，1ml氢氟酸进行微波密闭消解，微波消解程序为：从室温升温至120℃，保持3min；从120℃升温至150℃，保持5min；从150℃升温至180℃，保持15min；消解结束，待消解罐温度低于60℃后打开内罐，用超纯水润洗内壁，加入2ml高氯酸，置于控温电热板上，加热至180℃(因为氢氟酸对ICP的雾化器等部件有腐蚀性，损害仪器，故加高氯酸来赶氢氟酸。高氯酸赶酸原理：高氯酸的沸点比氢氟酸高，当看到冒白烟的时候，就说明高氯酸开始气化了，氢氟酸已经赶净)；待消解罐内白烟冒尽后控制体积在5ml以下，取下加入2ml硝酸，冷却至室温，转移至100ml容量瓶定容摇匀，稀释至合适的倍数(稀释至合适的倍数是指根据锂矿石(选取的是国家标准样品，待测组分含量是已知的)中待测元素的含量，将上机待测液稀释到标准系列溶液线性范围内)，待测；
(2)工作曲线及线性关系：分取不同体积的钾、钠、锂、铷、铯单元素国家标准溶液(1000μg/mL)于100ml容量瓶中，配制成不同浓度的混合标准溶液，Li+：0.1μg/mL、0.5μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL；Na+:0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、10μg/mL、20μg/mL；K+：0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、10μg/mL、20μg/mL；Rb+:0.1μg/mL、0.5μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL；Cs+:0.1μg/mL、0.5μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL，介质为2wt％的硝酸；
(3)铷、铯单元素标准储备溶液(10μg/mL)：取1mL铷单元素国家标准溶液(1000μg/mL)于100mL容量瓶中，稀释至刻度，定容摇匀，介质为2％的硝酸；取1mL铯单元素国家标准溶液(1000μg/mL)于100mL容量瓶中，稀释至刻度，定容摇匀，介质为2％的硝酸；
(4)设置柱温为30℃，电导池温度为35℃，淋洗液MSA浓度为15mmol/L，流速为1.00mL/min，进样体积50μL的色谱条件下分析，图1为Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+均为2μg/mL混合标准溶液的色谱分离效果图，如图1所示，在该色谱条件下5种离子的保留时间适宜，分离效果好，各元素对应的离子峰明显地被分开。以峰面积为纵轴，以浓度为横轴自动生成工作曲线和线性回归方程，结果见表1；
表1 工作曲线和相关系数
标准曲线法测定锂钠钾：对3份微波消解后定容的锂矿石标准物质溶液上机测定，在柱温为30℃，电导池温度为35℃，淋洗液MSA浓度为15mmol/L，流速为1.00mL/min，进样体积50μL的色谱条件下分析，结果见表2；
表2 标准曲线法测定锂钠钾实验结果
从结果可见，三个平行样品使用微波消解—离子色谱法检测并比较，结果重复性好，相对标准偏差不大于1.5，且测定平均值与标准值一致，说明该方法具有较好的准确度；
(5)标准加入法测定铷铯：分取4份5mL消解定容后的锂矿石标准物质溶液，分别置于4个50mL容量瓶中，根据样品溶液中铷和铯的大约含量CRb、CCs，吸取不同体积的铷、铯单元素标准储备溶液(10μg/mL)于4个容量瓶中，使得铷、铯的加入量分别为0CRb、0CCs，1CRb、1CCs，2CRb、2CCs，4CRb、4CCs(按照标准加入法的操作方法，第一份容量瓶不加标，第二份容量瓶加标量是1倍的CRb和1倍的CCs，第三份容量瓶加标量是2倍的CRb和2倍的CCs，第四份容量瓶加标量是4倍的CRb和4倍的CCs)，在同步骤(4)的色谱条件下上机测定，将其延长与浓度相交，记录交点的浓度，根据样品质量，稀释倍数，计算出样品中铷铯的含量；结果见表3；
表3 标准加入法测定铷铯
用标准加入法测定的铷、铯含量与真实值相吻合，说明该方法准确可靠。

Claims (6)

1.一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）样品前处理：称取锂矿石样品于消解罐中，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸进行微波密闭消解；消解结束，待消解罐温度低于60℃后打开内罐，用超纯水润洗内壁，加入高氯酸，置于控温电热板上，加热，待消解罐内白烟冒尽后，取下加入硝酸，冷却至室温，转移至容量瓶定容摇匀，稀释，待测；
（2）标准系列工作溶液：配制不同浓度的混合标准系列溶液；
（3）铷、铯单元素标准储备溶液：配制铷单元素标准储备溶液和铯单元素标准储备溶液；
（4）外标法测定锂钠钾：优化色谱分析条件，确定柱温、电导池温度、淋洗液浓度、淋洗液流速、洗脱时间，然后测定标准系列工作溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；试样待测液进入离子色谱仪测定，根据测得的峰面积，结合样品质量，稀释倍数，计算出样品中锂钠钾的含量；
（5）标准加入法测定铷铯：取消解后的样品溶液，分别置于容量瓶中，根据样品溶液中铷和铯的大约含量CRb、CCs，依次分别加入铷、铯单元素标准溶液，用超纯水稀释至刻度，摇匀，在同步骤（4）的色谱分析条件下，上机测定，根据标准加入的浓度和峰面积分别绘制铷、铯的标准加入工作曲线，将其延长与浓度相交，记录交点的浓度，结合样品质量，稀释倍数，计算出样品中铷铯的含量。
2.根据权利要求1所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（1）中，微波消解程序为：从室温升温至120±5℃，保持3±0.5min；从120±5℃升温至150±5℃，保持5±1min；从150±5℃升温至180±10℃，保持15±2min。
3.根据权利要求1或2所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述稀释是指根据锂矿石中待测元素的含量，将上机待测液稀释到标准系列溶液线性范围内。
4.根据权利要求1或2所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（2）中，配制不同浓度的混合标准系列溶液，介质为2wt%的硝酸。
5.根据权利要求1或2所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述柱温设置为30℃，电导池温度设置为35℃，淋洗液浓度为15mmol/L甲基磺酸（MSA），淋洗液流速为1mL/min，洗脱时间为20min。
6.根据权利要求1或2所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（4）中，试样待测液经0.45μm的一次性针式过滤器过滤后进入离子色谱仪测定。
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