CN104749119A - 工业甲醇中碱金属检测方法 - Google Patents
工业甲醇中碱金属检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104749119A CN104749119A CN201510124272.7A CN201510124272A CN104749119A CN 104749119 A CN104749119 A CN 104749119A CN 201510124272 A CN201510124272 A CN 201510124272A CN 104749119 A CN104749119 A CN 104749119A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- sample
- potassium
- sodium
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了工业甲醇中碱金属检测方法，其包括如下检测步骤：(1)制备钾、钠标准工作液；(2)制备测试样品溶液；(3)制备空白溶液；(4)配制若干组测试用标准样品；(5)工作曲线校准与样品测试；(6)计算测试样品溶液中钠、钾含量。本发明的优点在于，实现用原子吸收仪检测，用低价格的原子吸收仪代替高价位的ICP仪器即可满足检测需求，在满足检测需求的前提下最大限度地整合仪器，减少仪器投资，节约仪器资源。
Description
技术领域：
本发明涉及一种碱金属检测方法，特别是涉及一种工业甲醇中碱金属检测方法。
背景技术：
工业甲醇中碱金属，主要是指钠、钾两种元素，其它元素可以忽略不计。而且钾、钠的含量范围是在ppb～ppm级别范围内。由于甲醇精馏工艺需要高温、高压，可能会存在部分碱金属转化为有机甲醇钠、甲醇钾的可能。因此，工业甲醇中的钾、钠应考虑到无机钾、钠和有机钾、钠同时存在的可能性。
随着烯烃行业的兴起，工业甲醇中碱金属的含量检测成为必要。目前，国内相关检测机构较多，但每家机构对工业甲醇中碱金属的检测方法不尽相同，有的用ICP进行检测，有的用原子吸收分光光度法检测，因所用仪器的不同，同一产品送往不同的检测机构进行检测，检测结果也不相同。
烯烃企业、甲醇企业及第三方检测机构使用ICP或原子吸收仪进行检测，仪器不统一造成检测结果不一致；而ICP仪器投资较大，对于甲醇供货商及甲醇供货厂家来说，需要更新仪器，产生较大投入，不易于实现。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种低成本，检测结果准确的工业甲醇中碱金属检测方法。
通过蒸发赶走样品中有机基质，用硝酸溶解残渣，使钾、钠转入水相，用原子吸收仪乙炔-火焰进行吸光度检测，吸光度值的变化与组分含量呈正相关性。试剂水及试剂的影响通过空白试验进行消除。
本发明的目的由如下技术方案实施：工业甲醇中碱金属检测方法，其包括如下检测步骤：(1)制备钾、钠标准工作液；(2)制备测试样品溶液；(3)制备空白溶液；(4)配制若干组测试用标准样品；(5)工作曲线校准与样品测试；(6)计算测试样品溶液中钠、钾含量；其中，步骤(5)具体包括：a、用原子吸收仪进行钠含量校准；b、用原子吸收仪进行钠含量样品测试；c、用原子吸收仪进行钾含量校准；d、用原子吸收仪进行钾含量样品测试。
所述步骤(1)制备的钾、钠标准工作液，1mL钾、钠标准工作液含10ug钾和10ug钠；
所述步骤(2)制备测试样品溶液：用量筒取甲醇样品50mL，倒入100mL石英蒸发皿中，然后将所述石英蒸发皿置于水浴中蒸发至干，水浴温度控制在75℃-85℃；用10mL1+1硝酸溶液沿所述石英蒸发皿壁润洗溶解蒸发残余物，转入50mL聚乙烯容量瓶中，并用高纯水洗涤所述石英蒸发皿内壁2-3次，每次洗涤所述石英蒸发皿内壁时的所述高纯水用量8-12mL，洗液并入所述聚乙烯容量瓶，最后用所述高纯水定容至刻度线，得到测试样品溶液；
所述步骤(3)制备空白溶液：准确量取10.0mL1+1硝酸溶液，转入与测试样品溶液相同容积的所述聚乙烯容量瓶中，用所述高纯水定容至刻度线，得到空白溶液；
所述步骤(4)配制若干组测试用标准样品：分别用聚乙烯吸量管准确移取所述步骤(1)制备的所述钾、钠标准工作液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，分别置于50mL所述聚乙烯容量瓶中，以高纯水定容至50mL，制得测试标样系列；
所述步骤(5)具体包括：
a、用原子吸收仪进行钠含量校准：先调节原子吸收仪波长为589nm，调试所述原子吸收仪至最佳工作状态；然后，依次测定所述测试标样系列中各校准溶液的吸光度，以所述校准溶液的钠离子浓度X为横坐标，相应吸光度值A为纵坐标，绘制工作曲线；根据曲线计算出斜率K1，以L/mg表示，截距K0；样品浓度C＝(A-K0)/K1；
b、用原子吸收仪进行钠含量样品测试：所述测试标样系列校准溶液的吸光度值测定结束后，直接测定样品空白溶液吸光度值ρNa空 白和试样溶液的吸光度值ρNa样品，得出试样溶液的钠含量，单位为mg/L；
c、用原子吸收仪进行钾含量校准：调节波长为766.5nm，调试所述原子吸收仪至最佳工作状态；然后，依次测定所述测试标样系列中各校准溶液的吸光度，以所述校准溶液的钾离子浓度X为横坐标，相应吸光度值A为纵坐标，绘制工作曲线；根据曲线计算出斜率K1，以L/mg表示，截距K0；样品浓度C＝(A-K0)/K1；
d、用原子吸收仪进行钾含量样品测试：标样系列校准溶液的吸光度值测定结束后，直接测定样品空白溶液的吸光度值ρK空白和试样溶液的吸光度值ρK样品，得出试样溶液的钾含量，单位为mg/L；
所述步骤(6)计算测试样品溶液中钠含量和钾含量：钠含量和钾含量分别以下式计算，
ρNa＝ρNa样品-ρNa空白，单位：mg/L
ρK＝ρK样品-ρK空白，单位：mg/L
式中：ρNa样品—仪器显示试样溶液中钠的含量，单位：mg/L；
ρNa空白—仪器显示空白溶液中钠的含量，单位：mg/L；
ρK样品—仪器显示试样溶液中钾的含量，单位：mg/L；
ρK空白—仪器显示空白溶液中钾的含量，单位：mg/L。
其中，所述1+1硝酸溶液为光谱纯硝酸与水以1：1体积比混合的混合溶液，光谱纯硝酸即含钾、钠杂质含量不高于10ug/kg。
其中，所述步骤(1)制备钾、钠标准工作液，用水溶解1.907g±0.005g氯化钾和2.542g±0.005g氯化钠，其中，所述氯化钠和所述氯化钾均预先在140±10℃度条件下干燥至少1h，并用水定容至1L容量瓶中，制得钾、钠标准储备液，然后用移液管移取10mL所述钾、钠标准储备液至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，制得所述钾、钠标准工作液。
本发明的优点在于，1、将有机介质(甲醇)中的钾、钠通过用硝酸固定、蒸发、水溶解，转换为水溶性的钾、钠，可供原子吸收仪检测；2、通过用聚乙烯制品及石英制品代替玻璃制品，降低玻璃制品中杂质的干扰(此干扰是不恒定的)，以提高微量钾、钠测定的灵敏度；3、实现用原子吸收仪检测，用低价格的原子吸收仪代替高价位的ICP仪器即可满足检测需求，在满足检测需求的前提下最大限度地整合仪器，减少仪器投资，节约仪器资源。
具体实施方式：
实施例1：工业甲醇中碱金属检测方法，其包括如下检测步骤：(1)制备钾、钠标准工作液；(2)制备测试样品溶液；(3)制备空白溶液；(4)配制若干组测试用标准样品；(5)工作曲线校准与样品测试；(6)计算测试样品溶液中钠、钾含量；其中，步骤(5)具体包括：a、用原子吸收仪进行钠含量校准；b、用原子吸收仪进行钠含量样品测试；c、用原子吸收仪进行钾含量校准；d、用原子吸收仪进行钾含量样品测试。
(1)制备的钾、钠标准工作液，1mL钾、钠标准工作液含10ug钾和10ug钠；用水溶解1.907g±0.005g氯化钾和2.542g±0.005g氯化钠，其中，氯化钠和氯化钾均预先在140±10℃度条件下干燥至少1h，并用水定容至1L容量瓶中，制得钾、钠标准储备液，然后用移液管移取10mL所述钾、钠标准储备液至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，制得钾、钠标准工作液。
(2)制备测试样品溶液：用量筒取甲醇样品50mL，倒入100mL石英蒸发皿中，然后将石英蒸发皿置于水浴中蒸发至干，水浴温度控制在75℃-85℃；用10mL1+1硝酸溶液沿所述石英蒸发皿壁润洗溶解蒸发残余物，转入50mL聚乙烯容量瓶中，并用高纯水洗涤所述石英蒸发皿内壁2-3次，每次洗涤石英蒸发皿内壁时的所述高纯水用量约10ml，洗液并入所述聚乙烯容量瓶，最后用高纯水定容至刻度线，得到测试样品溶液；
(3)制备空白溶液：准确量取10.0mL1+1硝酸溶液，转入与测试样品溶液相同容积的聚乙烯容量瓶中，用高纯水定容至刻度线，得到空白溶液；
(4)配制若干组测试用标准样品：分别用聚乙烯吸量管准确移取步骤(1)制备的钾、钠标准工作液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，分别置于50mL聚乙烯容量瓶中，以高纯水定容至50mL，制得测试标样系列；
步骤(5)具体包括：
a、用原子吸收仪进行钠含量校准：先调节原子吸收仪波长为589nm，调试原子吸收仪至最佳工作状态，灯电流为2Ma，光谱带宽为0.4，燃气流量为1700mL/min，滤波系数为0.6，燃烧器高度为5mm，积分时间为3秒；然后，依次测定测试标样系列中各校准溶液的吸光度，以校准溶液的钠离子浓度X为横坐标，相应吸光度值A为纵坐标，绘制工作曲线；根据曲线计算出斜率K1，以L/mg表示，截距K0；样品浓度C＝(A-K0)/K1；
b、用原子吸收仪进行钠含量样品测试：测试标样系列校准溶液的吸光度值测定结束后，直接测定样品空白溶液吸光度值ρNa空白和试样溶液的吸光度值ρNa样品，得出试样溶液的钠含量，单位为mg/L；
c、用原子吸收仪进行钾含量校准：调节波长为766.5nm，调试所述原子吸收仪至最佳工作状态，灯电流为2Ma，光谱带宽为2，燃气流量为1800mL/min，滤波系数为1.0，燃烧器高度为5mm，积分时间为3秒；然后，依次测定测试标样系列中各校准溶液的吸光度，以校准溶液的钾离子浓度X为横坐标，相应吸光度值A为纵坐标，绘制工作曲线；根据曲线计算出斜率K1，以L/mg表示，截距K0；样品浓度C＝(A-K0)/K1；
d、用原子吸收仪进行钾含量样品测试：标样系列校准溶液的吸光度值测定结束后，直接测定样品空白溶液的吸光度值ρK空白和试样溶液的吸光度值ρK样品，得出试样溶液的钾含量，单位为mg/L；
(6)计算测试样品溶液中钠含量和钾含量：钠含量和钾含量分别以下式计算，
ρNa＝ρNa样品-ρNa空白，单位：mg/L
ρK＝ρK样品-ρK空白，单位：mg/L
式中：ρNa样品—仪器显示试样溶液中钠的含量，单位：mg/L；
ρNa空白—仪器显示空白溶液中钠的含量，单位：mg/L；
ρK样品—仪器显示试样溶液中钾的含量，单位：mg/L；
ρK空白—仪器显示空白溶液中钾的含量，单位：mg/L。
其中，1+1硝酸溶液为光谱纯硝酸与水以1：1体积比混合的混合溶液，光谱纯硝酸即含钾、钠杂质含量不高于10ug/kg。
实施例2：甲醇中钾、钠检验试验方案的确定
1、器皿选择
由于烯烃用甲醇对碱金属含量的控制指标为≤0.1ug/kg，而玻璃制品中含有一定量的钾和钠，且易析出，影响溶液浓度的变化。因此，所用器皿需选用聚乙烯制品或石英材质。
2、试剂水、试剂选择
2.1本试验对试剂水和化学试剂的要求相当高，否则可能引起本底超高而导致负值出现。试验用试剂水需满足GB/T 6682—2008分析实验室用水规格和试验方法中一级水的规定。
2.2化学试剂要求高纯或光谱纯试剂，且钾、钠杂质含量不高于10ug/kg。
3、仪器的选择
1)检测仪器的确定
钠离子选择电极对于微量钠的测定有独到灵敏度和可靠性，且操作简单易行。但是不能检测钾含量。
火焰光度计是测量常量钾、钠含量的通用仪器，简便易行。但对钾+钠≤0.1ug/kg的含量范围，无法准确测量。
原子吸收仪有很高的灵敏度和较低的检出限，常量、微量均可测定，能够满足本试验的精度需要。电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)因为是发射光谱，不存在金属离子之间的相互干扰，在检测微量金属组分方面应该更具有优越性。
根据现有资源，本试验确定选择原子吸收仪作为试验方法的仪器。
2)仪器条件确定
参考《TAS系列原子吸收分光光度计分析手册》推荐的测定条件，通过对一系列钾、钠标准溶液进行参数试验，确定出钾、钠测定典型参数条件，如表1钾、钠典型测定条件表所示。
表1原子吸收法钾、钠典型测定条件表
4、试验方法确定
1)样品处理
由于甲醇是有机易燃物质，直接进入原子吸收仪或ICP等仪器，会因为腐蚀、燃烧火焰等因素导致检测灵敏度的降低，因此，需要对试验样品进行处理，除掉有机可燃物质，使钾、钠转入水相进行检测。测定无机钾、钠可直接蒸发驱走有机物即可，测定总钠(有机钾、钠及无机钾、钠)则需要加入硝酸进行消解，使有机钾、钠转换为无机钾、钠，一并测定。
2)电离抑制剂选择
在空气－乙炔火焰中K、Na被部分电离，为了在火焰吸收测量中得到好的灵敏度应加入电离抑止剂。通常在标准和样品溶液中加入高纯度的铯盐(最终浓度应达到2000mg/L)消除钾的电离影响，在标准和样品溶液中加入电离抑制剂KNO3或KCl使K+的最终浓度达到2000mg/L以消除钠的电离影响。
考虑到工业甲醇中钾、钠属微量范围，电离会很小，可能不会对结果造成影响。且由于铯盐价格昂贵且不易获取，因此，测定钾含量时进行了氧化镧做电离抑制剂、氯化铯做电离抑制剂以及不使用电离抑制剂的对照试验；测定钠含量时进行了氧化镧做电离抑制剂、氯化铯做电离抑制剂、氯化钾做电离抑制剂以及不使用电离抑制剂的对照试验。将样品溶液用相同方法进行处理，在相同仪器条件下进行检测，确定出合适的电离抑制剂。试验数据见表2电离抑制剂试验数据-钠、表3电离抑制剂试验数据-钾。
表2电离抑制剂试验数据-钠
表3电离抑制剂试验数据-钾
通过试验，得出结论1：工业甲醇中钾、钠含量测定过程中，不加电离抑制剂对检测结果不会造成明显的影响。因而确定检测过程中不加电离抑制剂。
3)酸度影响
考虑到光谱纯硝酸价格昂贵，进行了硝酸用量试验，同时也进行了加入硝酸蒸发样品和样品蒸发后用硝酸溶解样品的对照试验。试验结果见表4酸度试验数据。
表4酸度试验数据
通过试验，得出结论2：工业甲醇中钾、钠含量测定过程中，加入10％硝酸消解蒸发样品与直接蒸发样品后加入1+1硝酸溶解蒸发残渣所测定的结果无明显误差。因而确定检测过程中直接蒸发样品后加入1+1硝酸溶解蒸发残渣。
4)加标回收率试验
为了验证方法的可靠性，进行了加标回收率试验。试验结果见表5加标回收率试验结果1(高限)、表6加标回收率试验结果2(低限)。
表5加标回收率试验结果1(高限)
钠含量检测方法加标回收率试验结果1--(高限)：标样10mg/L,加10毫升
表6加标回收率试验结果2(低限)
通过试验，得出结论3：原子吸收法测定工业甲醇中钾、钠含量准确度符合要求，且在检测高限时准确度误差为钾小于±10％，钠小于±10％；在检测低限时准确度误差为钾小于±25％，钠小于±25％。
5)检出限测定
为了确定数据可靠性范围，进行了检出限测定试验。试验结果见表7检出限试验数据。
表7检出限试验数据表
试验结论：原子吸收法测定工业甲醇中钾含量的检出限为0.03ug/mL；钠含量的检出限为0.02ug/mL。
通过试验，得出结论4：原子吸收法测定工业甲醇中钾含量的检出限为0.03ug/mL；钠含量的检出限为0.02ug/mL。
四、结论
经过摸索、调整，最终形成了一系列系统性试验方案，通过对系列试验数据进行处理、判断，确定出了原子吸收仪测定甲醇中钾、钠检测方法，并对方法进行了可靠性验证。试验证明方法准确度和精密度能够满足烯烃用甲醇对碱金属的要求。
Claims (4)
1.工业甲醇中碱金属检测方法，其特征在于，其包括如下检测步骤：(1)制备钾、钠标准工作液；(2)制备测试样品溶液；(3)制备空白溶液；(4)配制若干组测试用标准样品；(5)工作曲线校准与样品测试；(6)计算测试样品溶液中钠、钾含量；其中，步骤(5)具体包括：a、用原子吸收仪进行钠含量校准；b、用原子吸收仪进行钠含量样品测试；c、用原子吸收仪进行钾含量校准；d、用原子吸收仪进行钾含量样品测试。
2.根据权利要求1所述的工业甲醇中碱金属检测方法，其特征在于，所述步骤(1)制备的钾、钠标准工作液，1mL钾、钠标准工作液含10ug钾和10ug钠；
所述步骤(2)制备测试样品溶液：用量筒取甲醇样品50mL，倒入100mL石英蒸发皿中，然后将所述石英蒸发皿置于水浴中蒸发至干，水浴温度控制在75℃-85℃；用10mL1+1硝酸溶液沿所述石英蒸发皿壁润洗溶解蒸发残余物，转入50mL聚乙烯容量瓶中，并用高纯水洗涤所述石英蒸发皿内壁2-3次，每次洗涤所述石英蒸发皿内壁时的所述高纯水用量8-12mL，洗液并入所述聚乙烯容量瓶，最后用所述高纯水定容至刻度线，得到测试样品溶液；
所述步骤(3)制备空白溶液：准确量取10.0mL1+1硝酸溶液，转入与测试样品溶液相同容积的所述聚乙烯容量瓶中，用所述高纯水定容至刻度线，得到空白溶液；
所述步骤(4)配制若干组测试用标准样品：分别用聚乙烯吸量管准确移取所述步骤(1)制备的所述钾、钠标准工作液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，分别置于50mL所述聚乙烯容量瓶中，以高纯水定容至50mL，制得测试标样系列；
所述步骤(5)具体包括：
a、用原子吸收仪进行钠含量校准：先调节原子吸收仪波长为589nm，调试所述原子吸收仪至最佳工作状态；然后，依次测定所述测试标样系列中各校准溶液的吸光度，以所述校准溶液的钠离子浓度X为横坐标，相应吸光度值A为纵坐标，绘制工作曲线；根据曲线计算出斜率K1，以L/mg表示，截距K0；样品浓度C＝(A-K0)/K1；
b、用原子吸收仪进行钠含量样品测试：所述测试标样系列校准溶液的吸光度值测定结束后，直接测定样品空白溶液吸光度值ρNa空 白和试样溶液的吸光度值ρNa样品，得出试样溶液的钠含量，单位为mg/L；
c、用原子吸收仪进行钾含量校准：调节波长为766.5nm，调试所述原子吸收仪至最佳工作状态；然后，依次测定所述测试标样系列中各校准溶液的吸光度，以所述校准溶液的钾离子浓度X为横坐标，相应吸光度值A为纵坐标，绘制工作曲线；根据曲线计算出斜率K1，以L/mg表示，截距K0；样品浓度C＝(A-K0)/K1；
d、用原子吸收仪进行钾含量样品测试：标样系列校准溶液的吸光度值测定结束后，直接测定样品空白溶液的吸光度值ρK空白和试样溶液的吸光度值ρK样品，得出试样溶液的钾含量，单位为mg/L；
所述步骤(6)计算测试样品溶液中钠含量和钾含量：钠含量和钾含量分别以下式计算，
ρNa＝ρNa样品-ρNa空白，单位：mg/L
ρK＝ρK样品-ρK空白，单位：mg/L
式中：ρNa样品—仪器显示试样溶液中钠的含量，单位：mg/L；
ρNa空白—仪器显示空白溶液中钠的含量，单位：mg/L；
ρK样品—仪器显示试样溶液中钾的含量，单位：mg/L；
ρK空白—仪器显示空白溶液中钾的含量，单位：mg/L。
3.根据权利要求2所述的工业甲醇中碱金属检测方法，其特征在于，所述1+1硝酸溶液为光谱纯硝酸与水以1：1体积比混合的混合溶液。
4.根据权利要求2或3所述的工业甲醇中碱金属检测方法，其特征在于，所述步骤(1)制备钾、钠标准工作液，用水溶解1.907g±0.005g氯化钾和2.542g±0.005g氯化钠，其中，所述氯化钠和所述氯化钾均预先在140±10℃度条件下干燥至少1h，并用水定容至1L容量瓶中，制得钾、钠标准储备液，然后用移液管移取10mL所述钾、钠标准储备液至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，制得所述钾、钠标准工作液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510124272.7A CN104749119A (zh) | 2015-03-20 | 2015-03-20 | 工业甲醇中碱金属检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510124272.7A CN104749119A (zh) | 2015-03-20 | 2015-03-20 | 工业甲醇中碱金属检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104749119A true CN104749119A (zh) | 2015-07-01 |
Family
ID=53589127
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510124272.7A Pending CN104749119A (zh) | 2015-03-20 | 2015-03-20 | 工业甲醇中碱金属检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104749119A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110320202A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-10-11 | 中核霞浦核电有限公司 | 一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法 |
| CN112858263A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-05-28 | 中国神华煤制油化工有限公司 | 测定有机溶液中金属元素含量的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1232176A (zh) * | 1998-04-10 | 1999-10-20 | 中国石化扬子石油化工公司 | 精对苯二甲酸中金属钠含量测定方法 |
| JP2002139427A (ja) * | 2000-11-06 | 2002-05-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ファーネス原子吸光法によるホウ酸共存溶液中の微量ナトリウム及びカリウムの定量方法 |
| CN101710069A (zh) * | 2009-12-17 | 2010-05-19 | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 | 1,3-丙烷磺内酯中钠离子的测定方法 |
| CN103175795A (zh) * | 2011-12-20 | 2013-06-26 | 四川科伦药物研究有限公司 | 一种羟乙基淀粉注射液制剂中钾元素的含量测定方法 |
| CN103175794A (zh) * | 2011-12-20 | 2013-06-26 | 四川科伦药物研究有限公司 | 一种羟乙基淀粉注射液制剂中钠元素的含量测定方法 |
-
2015
- 2015-03-20 CN CN201510124272.7A patent/CN104749119A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1232176A (zh) * | 1998-04-10 | 1999-10-20 | 中国石化扬子石油化工公司 | 精对苯二甲酸中金属钠含量测定方法 |
| JP2002139427A (ja) * | 2000-11-06 | 2002-05-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ファーネス原子吸光法によるホウ酸共存溶液中の微量ナトリウム及びカリウムの定量方法 |
| CN101710069A (zh) * | 2009-12-17 | 2010-05-19 | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 | 1,3-丙烷磺内酯中钠离子的测定方法 |
| CN103175795A (zh) * | 2011-12-20 | 2013-06-26 | 四川科伦药物研究有限公司 | 一种羟乙基淀粉注射液制剂中钾元素的含量测定方法 |
| CN103175794A (zh) * | 2011-12-20 | 2013-06-26 | 四川科伦药物研究有限公司 | 一种羟乙基淀粉注射液制剂中钠元素的含量测定方法 |
Non-Patent Citations (9)
| Title |
|---|
| 佟琦宇: "火焰原子吸收法测定聚醚多元醇中的钾、钠含量", 《河北化工》 * |
| 刘波: "火焰原子吸收光谱法测定食用油脂中钠含量", 《理化检验-化学分册》 * |
| 华中师范大学 等: "《分析化学 下册（第三版）》", 31 July 2001, 高等教育出版社 * |
| 向兆 等: "火焰原子吸收/发射光谱法测定湖泊水中的钾钠", 《资源环境与工程》 * |
| 国家环境保护局: "《GB13580.12-92 大气降水中钠、钾的测定 原子吸收分光光度法》", 1 March 1993 * |
| 宋晓文: "原子吸收分光光度计直接测定聚醚多元醇产品中钾、钠离子的含量", 《聚氨酯工业》 * |
| 许东 等: "《实用医学检验技术》", 30 September 1993, 河南科学技术出版社 * |
| 雷亚春: "原子吸收法测定甲醇汽油中钠", 《忻州师范学院学报》 * |
| 高克霞 等: "火焰原子吸收光谱法测定甲醇中的微量钾钠", 《中国石油和化工标准与质量》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110320202A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-10-11 | 中核霞浦核电有限公司 | 一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法 |
| CN112858263A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-05-28 | 中国神华煤制油化工有限公司 | 测定有机溶液中金属元素含量的方法 |
| CN112858263B (zh) * | 2021-01-15 | 2023-06-02 | 中国神华煤制油化工有限公司 | 测定有机溶液中金属元素含量的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101793830B (zh) | 铁矿石中硫含量的测定方法 | |
| CN103323412B (zh) | 一种高温合金中铁含量的硫氰酸盐分光光度测定法 | |
| CN110031535A (zh) | 过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法 | |
| US11994455B2 (en) | Analyte quantitation using Raman spectroscopy | |
| Tian et al. | Determining Ba isotopes of barite using the Na 2 CO 3 exchange reaction and double-spike method by MC-ICP-MS | |
| CN107219200A (zh) | 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中钨含量的方法 | |
| CN102128900A (zh) | 一种检测铝土矿成份的方法 | |
| CN104749119A (zh) | 工业甲醇中碱金属检测方法 | |
| CN102661907B (zh) | 一种测定铼酸铵中铼含量的方法 | |
| CN103954610B (zh) | 一种测定高铬镍钢中砷的方法 | |
| CN105806826A (zh) | 一种icp内标法测定含钾矿石中元素含量的方法 | |
| CN103837381A (zh) | 阳极氧化槽液中锂离子含量的检测方法 | |
| CN103207170B (zh) | 一种分析测定液态食品调料中砷形态的方法 | |
| CN103115881A (zh) | 评定并减小铁矿石中钾的不确定度数值的方法 | |
| CN101349637A (zh) | 烟草中非蛋白质氮含量的测定方法 | |
| CN102901765B (zh) | 用于测定溶液中Hg2+含量的电位滴定法 | |
| CN105954250A (zh) | 一种测定尿中砷的新型方法 | |
| CN102706848A (zh) | 荧光光谱法测定水中砷和汞时污水样品的预处理方法 | |
| CN102914513A (zh) | 碳化钒中铁元素的分析检测方法 | |
| CN104280368A (zh) | 一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法 | |
| CN105866102B (zh) | 一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法 | |
| CN101592644B (zh) | 油田水中钡离子的测定方法 | |
| CN104655610B (zh) | 草酸氧钒中草酸根离子含量的分析方法和测定方法 | |
| CN104267029B (zh) | 磷酸根的定量分析方法 | |
| CN103472015A (zh) | 基于碘-淀粉显色体系动态吸光度定量分析法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150701 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |