CN1232176A

CN1232176A - 精对苯二甲酸中金属钠含量测定方法

Info

Publication number: CN1232176A
Application number: CN 98111233
Authority: CN
Inventors: 赵洪玉
Original assignee: YANGZI PETRO-CHEMICAL Co CHINA PETRO-CHEMICAL CORP
Current assignee: YANGZI PETRO-CHEMICAL Co CHINA PETRO-CHEMICAL CORP; Sinopec Yangzi Petrochemical Co Ltd
Priority date: 1998-04-10
Filing date: 1998-04-10
Publication date: 1999-10-20
Anticipated expiration: 2018-04-10
Also published as: CN1089898C

Abstract

本发明公开了一种精对苯二甲酸中金属钠含量测定方法,其步骤是先配制试样溶液、空白溶液和标样溶液,然后利用原子吸收分光光度计进行测定,最后根据工作曲线得出样品中钠的含量。本发明的优点是测定准确,速度快,整个测定过程只需10～20分钟,测定顺序简单,易操作,劳动强度低。本发明可测定对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸中钠的含量。

Description

精对苯二甲酸中金属钠含量测定方法

本发明涉及一种金属含量的测定方法，特别是一种精对苯二甲酸(PTA)中金属钠的测定方法。

在现有技术中，如中国石油化工行业标准SH/T1612.3-95中公开的测定方法，其步骤是：1、称取25～50g(精确至0.01g)PTA试样于铂坩锅中，吸取2.0ml硝酸铯乙醇水溶液均匀地滴加在试样表面。在通风柜中将铂坩锅放于可调试的电炉上加热，待试样冒烟即以燃烧的滤纸点燃，使试样慢慢地燃烧炭化，待试样燃烧停止后，把铂坩锅放入600℃的高温炉中炭化，直至残炭消失；2、取出铂坩锅，冷却后沿铂坩锅内壁周围滴入5ml硝酸溶液，把坩锅置于可调电炉上缓缓加热，使液体处于亚沸或微沸状态下挥发，加热过程中轻轻摇动坩锅2～3次，至溶液恰好蒸干，再沿坩锅内壁加入1ml硝酸溶液，用少量水冲洗内壁，再置于电炉上加热片刻，轻轻摇动坩锅数次然后取下坩锅冷却，将溶液转移至25ml容量瓶中，再往容量瓶中加入硝酸铯溶液0.75ml用水稀释至刻度，摇匀，此为试样溶液；3、与此同时，在另一铂坩锅中加2.0ml硝酸铯乙醇溶液，在可调式电炉上蒸干。再按第2处理，即为试剂空白溶液。上述方法试样溶液处理流程长，分析测定速度慢，一般要3个小时左右，不能适应PTA生产控制需要。在实际生活中由于工艺操作不当，往往会造成PTA工艺系统碱(NaOH)污染，若碱污染就会使PTA中的灰分及金属总量不合格(灰分≤15mg/kg、金属总量≤10mg/kg)。用现有的方法，从样品溶液处理到分析测定要3个小时后才能发现PTA系统碱污染的程度，这样就会使大批量含有高浓度钠PTA产品进入PTA成品料仓，严重影响PTA产品的质量。若发现PTA系统被碱污染，工艺开始系统切换，用原方法又不能及时发现置换程度，造成人力、物力、能源的浪费。解决上述问题的关键是要缩短分析PTA中钠含量的分析测定时间，及时准确快速地测出金属钠污染PTA的程度，及时把被钠污染的PTA不合格产品切换到不合格料仓，以及将已合格的PTA产品及时切换到正常流程中，从而确保PTA产品质量，减少产品产量损失。

本发明的目的是为克服现有技术不足之处而提出的一种测量准确、及时、快速的精对苯二甲酸中金属钠含量测定方法。

本发明的目的是这样实现的：测定精对苯二甲酸中金属钠的步骤是：

1、试样溶液配制：准确称取精对苯二甲酸样品，用氨水搅拌溶解，移入带有刻度的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度；

2、空白溶液配制；取与试样溶液中含量相同的氨水放入带有刻度的容量瓶中，用去离子水稀释至与试样溶液体积相同的刻度；

3、标样溶液配制：分别称取5份与试样溶液中含量相同的无金属钠的精对苯二甲酸样品，用与试样溶液中含量相同的氨水搅拌溶解，分别移入5个带有刻度的容量瓶中，在相应的容量瓶中分别加入钠标准溶液并用去离子水稀释至与试样溶液体积相同的刻度，并使5个容量瓶中钠的浓度分别为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L。

本发明的原理是：PTA是一种有机弱酸，与氨水能发生中和反应。因此，定量的PTA能被定量的氨水溶液溶解，从而使PTA中金属钠离子均匀溶解在溶液中，然后用原子吸收直接测量金属钠离子的含量。因PTA和氨水溶液在原子吸收测定中对钠谱线有微弱吸收，所以在配制标准中，加PTA基体，消除对测定影响，减少测定误差。

用原子吸收分光光度计分别测定标样溶液，试样溶液和空白溶液后，利用工作曲线测出溶液中钠离子含量，然后通过如下方式计算出试样中钠的含量：

X = \frac{(C - C_{0}) V}{W}

x-PTA试样中金属钠的含量；

C-试样溶液中金属钠的含量；

C₀-空白溶液中金属钠的含量；

V-溶液体积；

W-PTA试样重量。

本发明充分利用了钠离子在0.00～2.00mg/L范围内其浓度与吸光度有良好的线性关系。如在标样溶液中，无金属钠的精对苯二甲酸样品含量为2.00g，氨水3ml，溶液体积为100ml，原子吸收分光光度计的工作条件是：波长589.0mm、狭逢0.2mm、灯电流12mA、燃烧角度10度、燃烧高度7cm、火焰类型为中性火焰，则测定结果是：

浓度mg/L	吸光度(AbS)
浓度mg/L	吸光度(AbS)	0.50	0.0739
1.00	0.1473	0.50	0.0739
1.00	0.1473	1.50	0.2233
2.00	0.2703	1.50	0.2233

可见，钠离子在0.00～2.00mg/L范围内有良好的线性关系。

通过回收率试验可以得出本发明回收率的大小。取PTA样品(不含钠)2.000g5份，分别加入3ml氨水和50ml去离子水溶解，再移入100ml容量瓶中，分别吸取0.1mg/ml钠离子标准0.30、1.00、1.50、1.80ml分别加入上述5个容量瓶中，用水稀释到刻度。用原子吸收测定，根据标准化曲线查出回收结果如下：

加入钠标准的量mg/kg	回收钠的量(mg/kg)	回收率(％)
加入钠标准的量mg/kg	回收钠的量(mg/kg)	回收率(％)	30	31	103
100	105	105	30	31	103
100	105	105	150	147	98
200	195	97.5	150	147	98

可以看出，本发明的回收率在97.5～105％之间，因此，能对样品进行准确测定。

本发明与现有技术上比，其显著优点是：

1、分析测定准确、速度快，分析测定过程只要10～20分钟，大大缩短了测定时间，同时，为及时发现PTA中金属钠的污染程度并及时切换工艺系统提供了保证；2、分析顺序简单，易操作；3、减少了分析人员的劳动强度。本发明可测定对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸等中的钠的含量。

下面结合实施例对本发明作进一步详述：

实施例：

1、分别称取1#、2#PTA样品2.000g于2个100ml烧杯中，并分别加氨水3mL和去离子水50mL，在磁力搅拌器中溶解，分别移入2个100mL的容量瓶中，稀释至刻度。2、分别称取2.000gPTA样品(无金属钠)5份于100mL烧杯中，加氨水3ml，加50mL去离子水，溶解后分别移入5个100mL容量瓶，作为钠标液的基体。然后吸取0.1mg/mL钠标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL分别置于带有PTA基体的100mL容量瓶中，再分别用去离子水稀释至刻度，摇匀，钠的浓度分别为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L。

3、分别对标样及1#、2#样品进行测定得到如下结果：

样品编号	测定值(mg/kg)	平均值mg/kg	标准偏差	变异系数％
样品编号	测定值(mg/kg)	平均值mg/kg	标准偏差	变异系数％	1#	7.3 7.4 7.16.9 7.1 7.17.6 7.1 7.6	7.2	0.2	2.8
2#	764.9 765.9 770.7765.9 768.8 772.7775.6 772.7 775.6	770.3	4.2	0.5	1#	7.3 7.4 7.16.9 7.1 7.17.6 7.1 7.6	7.2	0.2	2.8

Claims

一种精对苯二甲酸中金属钠含量测定法，其特征在于其测定步骤是：

1、试样溶液配制：准确称取精对苯二甲酸样品，用氨水搅拌溶解，移入带有刻度的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度；
2、空白溶液配制：取与试样溶液中含氨水量相同的氨水放入带有刻度的容量瓶中，用去离子水稀释至与试样溶液体积相同的刻度；
3、标样溶液配制：分别称取5份与试样溶液中含量相同的无金属钠的精对苯二甲酸样品，用与试样溶液中含量相同的氨水搅拌溶解，分别移入5个带有刻度的容量瓶中，在5个容量瓶中分别加入钠标准溶液并用去离子水稀释至与试样溶液体积相同的刻度，并使5个容量瓶中钠的浓度分别为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L；
4、用原子吸收分光光度计测定标样溶液、试样溶液和空白溶液，利用工作曲线法测出精对苯二甲酸样品中金属钠的含量。