CN112666290B - 一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法 - Google Patents

一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法，测定向含有阳离子交换树脂溶出物的水样中的硫酸根离子的含量，然后将含有阳离子交换树脂溶出物的水样进行紫外光进行照射，照射后再测定硫酸根离子的含量，照射后的硫酸根离子的含量与照射前的硫酸根离子的含量的差为阳离子交换树脂溶出物的含量。本发明能够准确测定痕量树脂溶出物，并且该方法简单、易操作，可实现阳离子交换树脂溶出物实时监测，克服了现有技术中利用过氧化氢和臭氧进行测量是时具有的测量不准确以及测量困难的问题。

Description

一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法
技术领域
本发明属水处理技术领域，具体涉及一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法。
背景技术
离子交换器是水处理领域主要的除盐设备。其中阳离子交换树脂在运行中，会缓慢释放有机溶出物，其主要成分是聚苯乙烯磺酸(PSS)。聚苯乙烯磺酸(PSS)进入发电厂锅炉、核电站蒸发器等热力设备后会因会因高温、高压、氧化、辐照等条件发生降解，并产生具有腐蚀性的SO42-，对热力设备的安全运行造成威胁。
对于树脂在水中的溶出物问题，通常因其含量不高而注意较少，但有研究表明(Hiroo Igarashi,Yusaku Nishimura,Katsumi Ohsumi,et al.Evaluationof leachablebehavior from ion exchange resins-effect of organic impurities on BWR waterchemistry[J].Journal of Nuclear Science and Technology,1999,36(5):443-450.)，在核电站中硫酸根含量升高不仅会增加反应堆材料发生应力腐蚀的风险，还将导致反应堆辐射场强度的增加；在火电厂中树脂溶出物硫酸根进入热力系统将危害到机组的经济、安全运行。树脂溶出物的测定又是解决此问题的关键，因为只有掌握了磺酸盐漏过的规律和机理，才有可能找出解决问题的途径。
阳离子交换树脂溶出物测定标准“苯乙烯系离子交换树脂有机溶出物测定方法”(DL/T1077-2007)主要是针对新树脂溶出物的检测，因新树脂溶出物PSS含量高，易检测。但是对于运行中的树脂，离子交换器中阴阳树脂相混合，阴树脂对阳树脂溶出物进行部分吸收，但阴树脂对有机物的去除能力有限，剩余的痕量树脂溶出物含量很少，用标准方法很难被检测。因此需要将溶于水中的痕量树脂溶出物转化为无极硫酸根，然后再通过灵敏度高的离子色谱仪来检测。
阳离子树脂溶出物检测方法是基于有机磺酸盐(PSS)易被氧化的原理，磺酸盐被氧化后，形成无机硫酸根，并与有机基团脱离，即
R-SO3H+H2O+(O)→ROH+H2SO4
目前将有机的溶出物转化为无机硫酸根的方法有：(1)过氧化氢，它既不增加样品中的无机离子含量，又不会产生干扰测定的杂质离子，但同时容易氧化样品中的其他物质，引入背景杂质，对结果产生干扰影响。(2)臭氧，它是气体，具有携带杂质少，易挥发等优点，但贮存困难，一般都是产生后立即使用，这给检测方法带来较大困难。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法，该方法简单、易操作，可实现阳离子交换树脂溶出物实时监测。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案：
一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法，测定向含有阳离子交换树脂溶出物的水样中的硫酸根离子的含量，然后将含有阳离子交换树脂溶出物的水样进行紫外光进行照射，照射后再测定硫酸根离子的含量，照射后的硫酸根离子的含量与照射前的硫酸根离子的含量的差为阳离子交换树脂溶出物的含量。
本发明进一步的改进在于，具体过程为：向含有阳离子交换树脂溶出物的水样中加入空白液定容后，进行硫酸根离子的测定，得到硫酸根离子的含量A1；
对含有阳离子交换树脂溶出物的水样采用紫外光进行氧化，将氧化后的含有阳离子交换树脂溶出物的水样与空白液进行硫酸根离子含量的测定，得到硫酸根离子的含量A2；
含有阳离子交换树脂溶出物的水样中阳离子交换树脂溶出物的含量为A2-A1。
本发明进一步的改进在于，含有阳离子交换树脂溶出物的水样的体积为10～100mL。
本发明进一步的改进在于，空白液为经过蒸馏的除盐水。
本发明进一步的改进在于，采用离子色谱仪测定硫酸根离子的含量。
本发明进一步的改进在于，紫外光的波长为185nm。
本发明进一步的改进在于，紫外光照射的时间为15-30min。
本发明进一步的改进在于，紫外光照射的时间为15-20min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过利用紫外光照射，将样品中的磺酸盐进行氧化，使得磺酸盐全部变为硫酸根，并且其浓度在离子色谱仪的检测范围之内，通过测量氧化前样品中的硫酸根浓度以及氧化后样品中的硫酸根浓度，氧化后的硫酸根浓度减去氧化前测得的硫酸根空白值，即可得到水样中磺酸盐的含量。本发明能够准确测定痕量树脂溶出物，并且该方法简单、易操作，可实现阳离子交换树脂溶出物实时监测，克服了现有技术中利用过氧化氢和臭氧进行测量是时具有的测量不准确以及测量困难的问题。
具体实施方式
下面对本发明进行详细说明。
本发明的一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法，应用于凝结水精处理系统。本发明中的阳离子交换树脂溶出物为磺酸盐。
本发明包括以下步骤：
首先进行前期准备：①检测所用的仪器、装置，全部使用玻璃器皿，水样和连接处尽量不使用塑料制品；②空白液不得使用离子交换法制得的除盐水，可以使用经过再蒸馏的除盐水；③对离子色谱仪进行硫酸盐含量的标定，并绘制标准曲线。
然后进行检测方法操作：①取含有痕量树脂溶出物的水样10到100mL，置于带有玻璃磨口塞的容器中；②加入空白液至液体体积达到50或100mL；③用离子色谱仪，对水样进行硫酸根离子的测定，得到硫酸根离子的含量(A1)；④对样品采用紫外光(185nm)照射15～30min，优选15min，进行氧化；⑤将氧化后的样品，与空白液同样进行硫酸根离子含量的测定，得到硫酸根离子的含量(A2)。
最后对磺酸盐含量进行计算：样品中的磺酸盐经过氧化以后，几乎全部变为硫酸根，其浓度一般在离子色谱仪的检测范围之内，只要减去氧化前测得的硫酸根空白值，即可得到水样中磺酸盐的含量。
以硫酸根含量(ppb)表示的磺酸盐含量＝A2-A1。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅限于以上实施例，其具体结构允许有变化。但凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明的保护范围内。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

Claims (6)

1.一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法，其特征在于，测定含有阳离子交换树脂溶出物的水样中的硫酸根离子的含量，然后将含有阳离子交换树脂溶出物的水样进行紫外光进行照射，照射后再测定硫酸根离子的含量，照射后的硫酸根离子的含量与照射前的硫酸根离子的含量的差为阳离子交换树脂溶出物的含量；
具体过程为：含有阳离子交换树脂溶出物的水样中加入空白液定容后，进行硫酸根离子的测定，得到硫酸根离子的含量A1；
对含有阳离子交换树脂溶出物的水样采用紫外光进行氧化，将氧化后的含有阳离子交换树脂溶出物的水样与空白液进行硫酸根离子含量的测定，得到硫酸根离子的含量A2；
含有阳离子交换树脂溶出物的水样中阳离子交换树脂溶出物的含量为A2-A1；
采用离子色谱仪测定硫酸根离子的含量；
快速检测方法应用于凝结水精处理系统。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法，其特征在于，含有阳离子交换树脂溶出物的水样的体积为10～100mL。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法，其特征在于，空白液为经过蒸馏的除盐水。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法，其特征在于，紫外光的波长为185nm。
5. 根据权利要求1所述的一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法，其特征在于，紫外光照射的时间为15-30 min。
6. 根据权利要求1所述的一种阳离子交换树脂溶出物的快速检测方法，其特征在于，紫外光照射的时间为15-20 min。
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