CN114894929A - 阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法，首先测量阳离子交换树脂溶出物中的硫酸根离子含量，其次对取出的阳离子交换树脂溶出物利用芬顿法进行预处理，最后对预处理完成后的阳离子交换树脂溶出物进行硫酸根离子含量的测量，通过计算得到阳离子交换树脂溶出物的含量；利用芬顿法的原理对阳离子交换树脂溶出物含量进行检测，能够将反应物进行全面有效地氧化，使得测量的结果更加准确。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法。
背景技术
离子交换器是水处理领域主要的除盐设备，其中阳离子交换树脂在运行中，会缓慢释放有机溶出物，其主要成分是聚苯乙烯磺酸(PSS)，聚苯乙烯磺酸(PSS)进入发电厂锅炉、核电站蒸发器等热力设备后会因会因高温、高压、氧化、辐照等条件发生降解，并产生具有腐蚀性的SO4 2-，对热力设备的安全运行造成威胁。
对于树脂在水中的溶出物问题，通常因其含量不高而注意较少，但有研究表明在核电站中硫酸根含量升高不仅会增加反应堆材料发生应力腐蚀的风险，还将导致反应堆辐射场强度的增加；在火电厂中树脂溶出物硫酸根进入热力系统将危害到机组的经济、安全运行。树脂溶出物的测定又是解决此问题的关键，因为只有掌握了磺酸盐漏过的规律和机理，才有可能找出解决问题的途径。
阳离子交换树脂溶出物测定标准“苯乙烯系离子交换树脂有机溶出物测定方法”(DL/T1077-2007)主要是针对新树脂溶出物的检测，因新树脂溶出物PSS含量高，易检测。但是对于运行中的树脂，离子交换器中阴阳树脂相混合，阴树脂对阳树脂溶出物进行部分吸收，但阴树脂对有机物的去除能力有限，剩余的痕量树脂溶出物含量很少，用标准方法很难被检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法，用来实现准确测量阳离子交换树脂溶出物含量。
本发明的技术问题解决方案：
一种阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)量取阳离子交换树脂溶出物，测量得到量取的阳离子交换树脂溶出物中硫酸根离子含量A1；
2)对量取的阳离子交换树脂溶出物利用芬顿法进行预处理；
3)A2-A1计算得到硫酸根离子含量差值，即为阳离子交换树脂溶出物的含量。
进一步限定，所述1)的具体操作为：
量取大于10mL小于100mL的阳离子交换树脂溶出物，随后测量得到量取的阳离子交换树脂溶出物中硫酸根离子的含量A1。
进一步限定，所述步骤2)包括以下步骤：
2.1)在量取的阳离子交换树脂溶出物中加入处理剂；
2.2)将加入处理剂的阳离子交换树脂溶出物进行消解处理。
进一步限定，所述步骤2.1)的具体操作为：
量取0.05～0.5mmol/L的H2O2溶液与50～200μmol/L的FeCl2溶液加入到量取的阳离子交换树脂溶出物中，H2O2溶液与FeCl2溶液的体积比为1:2。
进一步限定，所述步骤2.2)的具体操作为：
将定容后的阳离子交换树脂溶出物利用紫外线和超声波进行消解处理5～30min。
进一步限定，所述阳离子交换树脂溶出物测定硫酸根离子的含量利用离子色谱仪进行测量。
进一步限定，所述消解处理的时间为16～28min。
进一步限定，所述阳离子交换树脂溶出物使用玻璃容器进行盛取。
本发明的有益效果在于：
1、利用芬顿法的原理对阳离子交换树脂溶出物含量进行检测，能够将反应物进行全面有效地氧化，使得测量的结果更加准确。
2、利用紫外线和超声波来促进消解反应的进行，提高了消解能力，能够将未反应的H2O2溶液进行分解，避免了H2O2溶液对色谱仪造成损伤。
3、使用玻璃器皿避免引入外部硫酸根离子，从而进一步提高测量检测的准确性。
具体实施方式
下面对本发明进行进一步说明。
一种阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法，其中阳离子交换树脂溶出物为磺酸盐，用于量取、盛放、进行反应的场所选用玻璃器皿；检测方法包括以下步骤：
1)测量阳离子交换树脂溶出物中的硫酸根离子含量A1；
2)对取出的阳离子交换树脂溶出物利用芬顿法进行预处理；
3)对预处理完成后的阳离子交换树脂溶出物进行硫酸根离子含量的测量A2，通过计算得到阳离子交换树脂溶出物的含量。
具体的：
1)量取10～100mL阳离子交换树脂溶出物后，利用色谱仪测量得到此时硫酸根离子的含量A1，通常量取少于100mL阳离子交换树脂溶出物即可；
2.1)量取0.05～0.5mmol/L的H2O2溶液和50～200μmol/L的FeCl2溶液加入到量取得到的阳离子交换树脂溶出物中，为了方便计算，利用空白液定容至100mL，H2O2溶液与FeCl2溶液的体积比为1:2～5，空白液优先选为超纯水，来避免引入杂质影响监测；
利用芬顿反应原理，二价铁离子(Fe2+)和双氧水之间的链反应催化生成具有较强氧化能力的羟基自由基，可氧化阳离子交换树脂溶出物中的磺酸盐为硫酸根离子，涉及到的反应式为：Fe2++H2O2→Fe3++(OH)-+OH和R-SO3H+H2O+(O)→H2SO4+ROH；
2.2)将定容后的阳离子交换树脂溶出物利用紫外线和超声波进行消解处理5～30min，优选为16～28min，进一步优选为16～19min，将残余的H2O2溶液进行消解，避免后续操作H2O2溶液带来的负面影响；
3)对消解理完成后的阳离子交换树脂溶出物测定硫酸根离子的含量A2，利用A2-A1得到硫酸根离子含量差值，因为磺酸盐几乎全部变为硫酸根离子，所以计算得到的硫酸根离子含量差即为阳离子交换树脂溶出物的含量。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅限于以上实施例，其具体结构允许有变化。但凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明的保护范围内。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
Claims (8)
1.一种阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)量取阳离子交换树脂溶出物，测量得到量取的阳离子交换树脂溶出物中硫酸根离子含量A1；
2)对量取的阳离子交换树脂溶出物利用芬顿法进行预处理；
3)测量得到预处理完成后的阳离子交换树脂溶出物中硫酸根离子含量的A2，通过A2-A1计算得到硫酸根离子含量差值，即为阳离子交换树脂溶出物的含量。
2.根据权利要求1所述的阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法，其特征在于，所述步骤1)的具体操作为：
量取大于10mL并小于100mL的阳离子交换树脂溶出物，随后测量得到量取的阳离子交换树脂溶出物中硫酸根离子的含量A1。
3.根据权利要求2所述的阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法，其特征在于，所述步骤2)包括以下步骤：
2.1)在量取的阳离子交换树脂溶出物中加入处理剂；
2.2)将加入处理剂的阳离子交换树脂溶出物进行消解处理。
4.根据权利要求3所述的阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法，其特征在于，所述步骤2.1)的具体操作为：
量取0.05～0.5mmol/L的H2O2溶液与50～200μmol/L的FeCl2溶液加入到量取的阳离子交换树脂溶出物中，H2O2溶液与FeCl2溶液的体积比为1:2。
5.根据权利要求4所述的阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法，其特征在于，所述步骤2.2)的具体操作为：
将定容后的阳离子交换树脂溶出物利用紫外线和超声波进行消解处理5～30min。
6.根据权利要求1所述的阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂溶出物测定硫酸根离子的含量利用离子色谱仪进行测量。
7.根据权利要求5所述的阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法，其特征在于，所述消解处理的时间为16～28min。
8.根据权利要求1～7任一项所述的阳离子交换树脂溶出物消解及检测方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂溶出物使用玻璃容器进行盛取。
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