CN104280370A - 一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法 - Google Patents

Abstract

一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法，该方法包括：用分析纯四硼酸锂作为溶剂于白金坩埚内高温熔制成荧光仪要求的样片，作为待测样品，检测之前要用分析纯四硼酸锂做溶剂加优级纯碳酸锶熔制系列标准样品，建立标准工作曲线，最后将待测样品用工作曲线检测分析其碳酸锶含量。本发明利用分析纯四硼酸锂熔制标样和待测样品，利用荧光仪检测稳定快速的特点进行检测，一个样品整个过程为熔样（自动进行）、检测（仪器检测），时间在25min之内，可以排除化学滴定认为造成的误差，同时解放劳动力，提高科技含量。（2）用分析纯四硼酸锂作为溶剂，熔制样品均一稳定，检测结果真实可靠；（3）分析纯四硼酸锂元素都是轻元素，几乎没有基体干扰，检测结果可信度较传统方法高。

Description

一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法

技术领域

本发明涉及一种工业碳酸锶成分的理化分析方法，特别是一种高效、快速、准确检测工业碳酸锶主含量的方法。

背景技术

现研究表明：工业碳酸锶是常见玻璃生产的主要原材料，自然氧化钙就是玻璃的主要成分，大约在2-15%。因此其工业碳酸锶的主含量对原材料准确配料，显得尤为重要，特别在TFT玻璃基板生产中，氧化钙的含量直接影响着玻璃基板的质量，故准确、快速检测工业碳酸锶的主含量对控制玻璃基板质量稳定起着关键性的作用。

工业碳酸锶目前使用比较普遍的方法有EDTA络合滴定法、ICP减杂法。但是这些方法都有各自弊端。

如EDTA络合滴定法的缺点：碳酸锶中富含碳酸钙、碳酸钡，且三者化学性质相近，较难分离。首先检测的是碳酸锶与碳酸钡合量，加空白试验；用分光光度计检测碳酸钙含量，加空白试验；用重铬酸钾生成铬酸钡沉淀，过滤、洗涤，用盐酸溶解，硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，检测碳酸钡的含量，加空白试验；最后计算碳酸锶的含量。可见过程较为复杂、操作繁琐、时间较长，很多步骤容易产生误差，对于一个新手来说快速、精确检测分析较为困难。

如ICP减杂法的缺点：工业碳酸锶中含有十几种甚至更多杂质，而且杂质以多种形式存在，例如有的以碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氧化物、氯化物等等形式，不能全部检测出且不能准确把握那种元素以哪种化合物形式存在，故在以杂质形式减去的时候，会造成一定偏差，结果往往会偏高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法，分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制标准样品和待测样品，荧光仪检测分析，操作简单，分析快速；克服了现有技术中检测时间长、偏差较大的缺点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法，包括以下步骤：

A、将优级纯碳酸锶进行灼烧，然后降温、冷却，之后置于称量瓶中盖盖，待用；

B、绘制碳酸锶含量的标准工作曲线：

称取步骤A所得的优级纯碳酸锶以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值，再以碳酸锶百分含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标绘制标准工作曲线；

C、待测工业碳酸锶主含量的确定：

将待测工业碳酸锶烘干,用待测工业碳酸锶为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制待测样品，利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值，然后再从步骤B建立的标准工作曲线中查找该荧光强度值对应的碳酸锶的百分含量。

步骤A中优级纯碳酸锶置于盖盖的白金坩埚内，放入升温至700-800℃的马弗炉内灼烧0.5-1.5小时,然后取出冷却3-5min，转入干燥器内，再冷却10-20min后转移至称量瓶内盖上瓶盖等待熔制系列标准样品。

步骤B中的标准工作曲线的碳酸锶百分含量的设计范围为98-99.99%。

步骤B、C中在加入溶剂分析纯四硼酸锂之前，首先在称取的溶质中加入定量的补充用四硼酸锂以使得溶质与补充用四硼酸锂的质量之和与分析纯四硼酸锂质量之比为6：0.2~6：0.6。

步骤B中的优级纯碳酸锶、补充用四硼酸锂、及分析纯四硼酸锂均于白金坩埚内称量，称量精度为0.0001g，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加5~8滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔样炉内熔制标准样品。

步骤C中的待测工业碳酸锶、补充用四硼酸锂、分析纯四硼酸锂均与白金坩埚内称重，称量精度为0.0001g，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加5~8滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔样炉内熔制待测样品。

所述的补充用四硼酸锂的纯度为分析纯。

步骤C中待测工业碳酸锶的烘干温度为100-110℃，烘干时间为1.5-2.5小时。

本发明利用分析纯四硼酸锂熔制标样和待测样品，利用荧光仪检测稳定快速的特点进行检测。这样一方面提高检测效率，标准样品可以长时间保留，当工作曲线发生漂移，可以进行矫正。检测时间一般在2min之内，同时结果可信度较传统方法高。

采用上述技术方案产生的有益效果在于：（1）本发明利用分析纯四硼酸锂熔制标样和待测样品，利用荧光仪检测稳定快速的特点进行检测，一个样品整个过程为熔样（自动进行）、检测（仪器检测），时间在25min之内，可以排除化学滴定认为造成的误差，同时解放劳动力，提高科技含量。（2）用分析纯四硼酸锂作为溶剂，熔制样品均一稳定，检测结果真实可靠；（3）分析纯四硼酸锂元素都是轻元素，几乎没有基体干扰，检测结果可信度较传统方法高。

附图说明

图1是标准工作曲线。

具体实施方式

下面以一个实施例进行详细说明。

一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法，包括以下步骤：

A、将优级纯碳酸锶进行灼烧，然后降温、冷却，之后置于称量瓶中盖盖，待用。

取10g优级纯碳酸锶置于清洗干净的白金坩埚内于750℃下灼烧1h，取出降温至300-400℃后，放入干燥器冷却10-20min至室温,转入称量瓶内盖盖待用；

B、绘制碳酸锶含量的标准工作曲线：

称取步骤A所得的优级纯碳酸锶以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值，再以碳酸锶百分含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。

标准工作曲线的碳酸锶百分含量的设计范围为98-99.99%，具体可参见表1，可以囊括待测工业碳酸锶主含量的百分含量。

表1 碳酸锶含量

标样	1#	2#	3#	4#	5#	6#
							碳酸锶百分含量/%	98.8	99.0	99.2	99.4	99.6	99.99

    计算标准样品所需优级纯碳酸锶的质量，如果优级纯碳酸锶的质量不足0.2g，则加入补充用四硼酸锂以使其满足0.2g。然后以（补充用四硼酸锂+优级纯碳酸锶）：分析纯四硼酸锂=0.2:6的比例加入溶剂分析纯四硼酸锂熔制系列标准样品。具体操作时，补充用的四硼酸锂的纯度也为分析纯。具体可参见表2。 

表2 标样所需优级纯碳酸锶及分析纯四硼酸锂质量

标样	1#	2#	3#	4#	5#	6#
							优级纯碳酸锶质量/g	0.1976	0.198	0.1984	0.1988	0.1992	0.2000
补充用四硼酸锂/g	0.0024	0.002	0.0016	0.0012	0.0008	0.0000
							分析纯四硼酸锂总质量/g	6.0024	6.002	6.0016	6.0012	6.0008	6.0000
20%的碘化铵的量	6滴	6滴	6滴	6滴	6滴	6滴

建立的标准工作曲线，具体可参见图1。

C、待测工业碳酸锶主含量的确定：

将待测工业碳酸锶烘干,用待测工业碳酸锶为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制待测样品，利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值，然后再从步骤B建立的标准工作曲线中查找该荧光强度值对应的碳酸锶的百分含量。

待测工业碳酸锶首先在称量瓶内100-110℃下烘干2h，和熔制标样条件一致进行熔制待测样品，检测样品，定量检测结果可参见表3。

表3  定量检测结果

样品回收率。采用样品加标回收法来评价方法的准确度，结果见表4。由表4可以看出，加标回收率在99.97%～100.03%之间，说明该方法的准确度很高。

表4  碳酸锶的加标回收率

样品	碳酸锶本底值/%	碳酸锶加入量/%	碳酸锶测得值/ %	回收率/%
					1#	99	0.2	99.2	100.00
2#	99.2	0.2	99.37	99.97
					3#	99.4	0.2	99.62	100.02
4#	99.6	0.2	99.78	99.98

关于方法的精密度。对同一样品进行11次平行分析，碳酸锶成分的相对偏差为1.17%。

综上所述，本发明的测试方法时间短(20min以内)、精密度高、回收率较高、较传统方法效率较高、结果可信度高，对玻璃料方研究及玻璃基板的质量控制具有重要的意义。

Claims (8)

1.一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将优级纯碳酸锶进行灼烧，然后降温、冷却，之后置于称量瓶中盖盖，待用；

B、绘制碳酸锶含量的标准工作曲线：

称取步骤A所得的优级纯碳酸锶以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值，再以碳酸锶百分含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标绘制标准工作曲线；

C、待测工业碳酸锶主含量的确定：

将待测工业碳酸锶烘干,用待测工业碳酸锶为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制待测样品，利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值，然后再从步骤B建立的标准工作曲线中查找该荧光强度值对应的碳酸锶的百分含量。

2.根据权利要求1所述的一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法，其特征在于步骤A中优级纯碳酸锶置于盖盖的白金坩埚内，放入升温至700-800℃的马弗炉内灼烧0.5-1.5小时,然后取出冷却3-5min，转入干燥器内，再冷却10-20min后转移至称量瓶内盖上瓶盖等待熔制系列标准样品。

3.根据权利要求1所述的一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法，其特征在于步骤B中的标准工作曲线的碳酸锶百分含量的设计范围为98-99.99%。

4.根据权利要求1所述的一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法，其特征在于步骤B、C中在加入溶剂分析纯四硼酸锂之前，首先在称取的溶质中加入定量的补充用四硼酸锂以使得溶质与补充用四硼酸锂的质量之和与分析纯四硼酸锂质量之比为6：0.2~6：0.6。

5.根据权利要求4所述的一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法，其特征在于步骤B中的优级纯碳酸锶、补充用四硼酸锂、及分析纯四硼酸锂均于白金坩埚内称量，称量精度为0.0001g，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加5~8滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔样炉内熔制标准样品。

6.根据权利要求4所述的一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法，其特征在于步骤C中的待测工业碳酸锶、补充用四硼酸锂、分析纯四硼酸锂均与白金坩埚内称重，称量精度为0.0001g，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加5~8滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔样炉内熔制待测样品。

7.根据权利要求4所述的一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法，其特征在于所述的补充用四硼酸锂的纯度为分析纯。

8.根据权利要求1所述的一种高效、准确检测工业碳酸锶主含量的方法，其特征在于步骤C中待测工业碳酸锶的烘干温度为100-110℃，烘干时间为1.5-2.5小时。