CN106324004A - 一种工业碳酸锶中化学成分含量的检测方法 - Google Patents

一种工业碳酸锶中化学成分含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种X射线荧光光谱法对碳酸锶中化学成分含量的检测方法，所述的检测方法包括碳酸锶标准样片制备、标准线制作、质量比/体积比制样、试样检测；本发明方法中的制样方法所测定的结果与化学法所测定的结果基本一致，良好克服了试样片颗粒度与基体效应对X‑荧光分析的影响，分析精度达到化学法分析水平，适用于不同含量分布碳酸锶的日常分析，测量准确度、精密度较好，且制样简单、分析速度快，大大降低了化学废液的污染；本发明方法中还提供了一种有别于常规X‑荧光固定质量的方法，采用相对固定体积的方法进行制样、检测，节省了人力、物力。

Description

一种工业碳酸锶中化学成分含量的检测方法
(一)技术领域
本发明涉及一种X射线荧光光谱法对工业碳酸锶中化学成分含量的检测方法。
(二)背景技术
目前，公知碳酸锶作为原料大量应用于玻璃，磁性材料，金属冶炼等方面，现阶段对碳酸锶中各种化学成分的检测采用络合滴定、原子吸收、沉淀法与分光光度法等检测。
在HG/T 2969-2010中，碳酸钙含量采用原子吸收法检测，其样品处理与检测时间均较长，需要2小时；碳酸钡采用铬酸钡沉淀法检测，测量过程很复杂，检测过程中各类条件控制不好的话会严重影响测量结果、检测时间约需要6小时；碳酸锶含量采用EDTA络合滴定，EDTA络合滴定测量结果中还需要减去碳酸钙与碳酸钡含量，在碳酸钙与碳酸钡测量检测中的误差会影响碳酸锶含量检测结果；氧化钠采用原子吸收法检测，测量时间约2小时；铁与氯采用分光光度法，检测时间各需要2小时左右；总硫测定采用沉淀法与EDTA络合滴定法相结合，操作步骤复杂、检测时间6小时左右。
(三)发明内容
针对现有技术中检测方法存在的7种主要化学成分检测时间长(约需要2个工作日)，且检测中需要用到重铬酸钾与氯化钡等有毒试剂，产生大量废液的缺点，本发明提供了一种操作简单、耗时短、检测效率高、对环境污染小的工业碳酸锶中化学成分含量的检测方法。
本发明采用如下技术方案：
一种工业碳酸锶中化学成分含量的检测方法，所述工业碳酸锶中待检测含量的化学成分为SrCO3、BaCO3、Fe2O3、SO3、CaO、Cl、Na2O，所述的检测方法包括如下步骤：
(1)碳酸锶标准样片制备：
(1-a)分别称取熔剂、氯化钠、硫酸钡、三氧化二铁、碳酸钙加入铂-黄合金坩埚中，混匀后将坩埚置于已预热(预热至温度1050～1150℃，优选1120℃)的熔样炉中熔融，将熔融液倒入去离子水中，去水、烘干、研磨后作为标准样备用；根据所称取的物料比例，计算出所得标准样中BaCO3、Fe2O3、SO3、CaO、Cl、Na2O理论的标准含量；
(1-b)分别称取(1-a)中所得标准样、碳酸锶基准物质、熔剂加入铂-黄合金坩埚中，混匀后将坩埚置于已预热(预热至温度1120℃)的熔样炉中熔融，之后将熔融物倒入已预热(预热至温度1120℃)的铂黄模具中，冷却后得到碳酸锶标准样片；根据实际的检测需求，通过调节所述的标准样、碳酸锶基准物质与熔剂的用量，制备不少于5个(优选5～10个)碳酸锶标准样片，备用；
(2)标准线制作：
(2-a)取(1-b)中得到的各个碳酸锶标准样片进行X射线荧光光谱仪扫描，建立各化学成分(SrCO3、BaCO3、Fe2O3、SO3、CaO、Cl、Na2O)对应的被测元素(Sr、Ba、Fe、S、Ca、Cl、Na)的基础测试条件，所述的基础测试条件包括：分析谱线、分光晶体、电流、电压、测量时间、峰位角，如下表所示：
化学成分 分析谱线 分光晶体 电流(mA) 电压(kV) 测量时间(s) 峰位角(°)
SrCO3 Sr KA1 LiF220 5 40 70 35.842
BaCO3 Ba KA1 LiF220 50 80 70 35.842
CaO Ca KA1 LiF200 50 81 5 113.007
SO3 S KA1 PET 30 135 5 75.752
Fe2O3 Fe KA1 LiF220 60 67 5 57.480
Cl Cl KA1 PET 30 135 5 65.461
Na2O Na KA1 XS-55 100 30 100 24.911
(2-b)用X射线荧光光谱仪在(2-a)中所建立的基础测试条件下，测量各个碳酸锶标准样片中各化学成分对应的被测元素的X射线荧光强度，得到各被测元素的X射线荧光强度与其浓度的方程式，进而制作出各化学成分对应的校准曲线，经校正得出各化学成分的标准偏差，建立各化学成分测量的标准线；
(3)试样制作(分为两种制样方法，分别为质量比制样、体积比制样)：
(3-a)质量比制样：将熔剂与待测试样按质量比10：1～2(优选10：1.5)混合后加入铂-黄合金坩埚中，再将坩埚置于已预热(预热至温度1050～1150℃，优选1120℃)的熔样炉中熔融，之后将熔融物倒入已预热(预热至温度1120℃)的铂黄模具中，冷却后得到待测样片I；
(3-b)体积比制样：将熔剂与待测试样按体积比8：1～2(优选8：1.5)混合后加入铂-黄合金坩埚中，再将坩埚置于已预热(预热至温度1050～1150℃，优选1120℃)的熔样炉中熔融，之后将熔融物倒入已预热(预热至温度1120℃)的铂黄模具中，冷却后得到待测样片II；
所述“待测样片I”、“待测样片II”没有特殊的含义，标记为“I”、“II”只是用于区分不同制样方法所得到的待测样片；
(4)试样检测：
(4-a)针对质量比制样的检测方法：取(3-a)中制得的待测样片I，在X射线荧光光谱仪上选用定量分析程序，根据(2-b)中所建立的各化学成分测量的标准线，进行测量，测量完成后，由仪器软件计算出SrCO3、BaCO3、Fe2O3、SO3、CaO、Cl、Na2O的含量；
(4-b)针对体积比制样的检测方法：取(3-b)中制得的待测样片II，在X射线荧光光谱仪上进入测量程序后，根据(2-b)中所建立的各化学成分测量的标准线，进行测量，测量完成后，由仪器软件对所得到的化学成分归一，并计算出SrCO3、BaCO3、Fe2O3、SO3、CaO、Cl、Na2O的含量。
本发明所述的检测方法中，所涉及的熔剂均指四硼酸锂与偏硼酸锂质量比67：33的混合物。
与现有技术相比，本发明具有下列有益效果：
(a)本发明方法中的制样方法所测定的结果与化学法所测定的结果基本一致，良好克服了试样片颗粒度与基体效应对X-荧光分析的影响，分析精度达到化学法分析水平，适用于不同含量分布碳酸锶的日常分析，测量准确度、精密度较好。
(b)本发明方法有制样简单、分析速度快等特点，通过实践大大缩短了工业碳酸锶中化学成分含量的测定时间，测量时间由原来的2个工作日提高到2小时左右。
(c)本发明方法大大降低了化学废液的污染，同时也节省了人力、物力。
(d)本发明方法中还提供了一种有别于常规X-荧光固定质量的方法，采用相对固定体积的方法进行制样、检测。
(四)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
以下实施例中所涉及的熔剂均指四硼酸锂与偏硼酸锂质量比67：33的混合物。
所采用的X射线荧光光谱仪购自德国布鲁克，型号S8-TIGER。
实施例1
a.准确称取熔剂、氯化钠、硫酸钡、三氧化二铁、碳酸钙(称样量见表1)加入铂-黄合金坩埚中，混匀后将坩埚置于已预热至1120℃的熔样炉中熔融10min，将熔融液倒入装有去离子水的PE烧杯中，去水、烘干、研磨至全通过200目，作为标准样备用；根据所称取的物料比例，计算出所得标准样中BaCO3、Fe2O3、SO3、CaO、Cl、Na2O的标准含量(其含量见表1)。
表1基准物质称样量与制作完成后的化学成分含量
b.称取上述自制标准样与碳酸锶基准物质，熔剂进行混合(具体用量见表2)，于铂-黄合金坩埚中，在已预热至1120℃的熔样炉中熔融10min，之后将熔融物倒入已预热至1120℃的铂黄模具中，冷却后得到碳酸锶标准样片备用；制备的碳酸锶标准样片8片。
表2标准片制作熔剂与标准物质用量
熔剂(g) 碳酸锶基准物质(g) 自制标准样(g)
6.83 0.950 0.20
6.85 0.970 0.17
6.87 1.000 0.15
6.89 1.010 0.13
6.91 1.020 0.11
6.92 1.030 0.09
6.94 1.040 0.07
6.96 1.045 0.05
c.用X射线荧光光谱仪对所得碳酸锶标准样片进行扫描，确定峰值、背景，根据峰值、背景的强度与各被测元素测量精度要求计算出测量时间，从而确定各化学成分对应的X射 线荧光光谱仪的基础测试条件，如表3所示；
表3各化学成分对应的X射线荧光光谱仪的基础测试条件
化学成分 分析谱线 分光晶体 电流(mA) 电压(kV) 测量时间(s) 峰位角(°)
SrCO3 Sr KA1 LiF220 5 40 70 35.842
BaCO3 Ba KA1 LiF220 50 80 70 35.842
CaO Ca KA1 LiF200 50 81 5 113.007
SO3 S KA1 PET 30 135 5 75.752
Fe2O3 Fe KA1 LiF220 60 67 5 57.480
Cl Cl KA1 PET 30 135 5 65.461
Na2O Na KA1 XS-55 100 30 100 24.911
d.输入b所制8片碳酸锶标准样片名称、标准样与熔剂的称样量，在基础测试条件下测量各元素的X射线荧光强度；对碳酸锶标准样片中各分析元素的X射线荧光强度与其浓度的关系进行计算；按随机Spectra Plus分析软件中的可变理论α影响系数法进行回归及基体效应的校正，按公式：Ci＝slope×Ii×(1+∑αij×Cj)+K计算，保存校准曲线于计算机定量分析的软件中；X射线荧光光谱仪经过长时间的运行，仪器的测量灵敏度会有所变化，从而引起X射线荧光光谱分析的误差，校准曲线设定两个制作校正曲线用碳酸锶标准样片作为漂移校正的校正样，定期测量漂移校正样，通过计算漂移校正样的强度变化，对仪器的测量灵敏度进行校正。
e.在定量分析程序中，输入样品名称、样品与熔剂的称样量，测量样片；根据样片中各元素X射线荧光测量强度，由计算机自动计算出各元素的含量，打印出检测结果。
结合具体试验对本发明试样检测进一步说明如下：
碳酸锶试样测定(质量比制样)
称取试样1.0500克、熔剂7.000克进行混合，于铂-黄合金坩埚中，在已预热至1120℃的熔样炉中熔融10min，之后将熔融物倒入已预热至1120℃℃的铂黄模具中，冷却后得到试样片。校正校准曲线用标准样片按相同方法制备。
启动定量分析程序，选用已作好的校准曲线，输入校正校准曲线用的标准样名称，及相应标准样与熔剂的称样量，检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求(如不能满足误差要求，要用校正校准曲线用的标准样进行校正)。输入试样名称及相应试样与熔剂的称样量，测量试样；根据试样中各元素的X射线荧光测量强度，由计算机自动计算出各元素的含量，打印出检测结果。
测量程序建立后，一个试样从样片制备到测量结果输出共用2h，对该试样7次制样、测量，测量结果、标准偏差结果与重复性限见表4。从表4可以看出本发明检测方法的绝对误差小于HG/T 2969-2010所给定绝对误差，能够达到检测要求。
表4实施例1试样检测结果(％)
实施例2
采用实施例1中步骤a～e所述方法，结合具体试验对本发明试样检测进一步说明如下：
碳酸锶试样测定(质量比制样)
称取试样1.3000克、熔剂7.000克进行混合，于铂-黄合金坩埚中，在已预热至1150℃的熔样炉中熔融10min，之后将熔融物倒入已预热至1150℃℃的铂黄模具中，冷却后得到试样片。校正校准曲线用标准样片按相同方法制备。
启动定量分析程序，选用已作好的校准曲线，输入校正校准曲线用的标准样名称，及相应标准样与熔剂的称样量，检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求(如不能满足误差要求，要用校正校准曲线用的标准样进行校正)。输入试样名称及相应试样与熔剂的称样量，测量试样；根据试样中各元素的X射线荧光测量强度，由计算机自动计算出各元素的含量，打印出检测结果。
测量程序建立后，一个试样从样片制备到至测量结果输出共用2h，对该试样7次制样、测量，测量结果、标准偏差结果与重复性限见表5。从表5可以看出本发明检测方法的绝对误差小于HG/T 2969-2010所给定绝对误差，能够达到检测要求。
表5实施例2试样检测结果(％)
化学成分 BaCO3 Fe2O3 SO3 CaO Cl Na2O SrCO3
第一次 0.85 0.021 0.31 0.15 0.053 0.065 98.54
第二次 0.86 0.021 0.30 0.16 0.055 0.063 98.47
第三次 0.86 0.021 0.32 0.15 0.054 0.060 98.59
第四次 0.87 0.022 0.31 0.15 0.054 0.065 98.55
第五次 0.85 0.021 0.31 0.15 0.054 0.061 98.49
第六次 0.86 0.021 0.31 0.15 0.055 0.065 98.61
第七次 0.85 0.022 0.31 0.15 0.054 0.063 98.58
标准偏差 0.008 0.000 0.006 0.004 0.001 0.002 0.052
绝对误差 0.02 0.001 0.02 0.01 0.002 0.005 0.14
HG/T 2969-2010所允许的绝对误差 0.05 0.001 0.02 0.02 0.01 0.03 0.3
实施例3
采用实施例1中步骤a～e所述方法，结合具体试验对本发明试样检测进一步说明如下：
碳酸锶试样测定(质量比制样)
称取试样0.9000克、熔剂7.000克进行混合，于铂-黄合金坩埚中，在已预热至1110℃的熔样炉中熔融10min，之后将熔融物倒入已预热至1110℃℃的铂黄模具中，冷却后得到试 样片。校正校准曲线用标准样片按相同方法制备。
启动定量分析程序，选用已作好的校准曲线，输入校正校准曲线用的标准样名称，及相应标准样与熔剂的称样量，检查样品中各元素的分析结果要满足误差要求(如不能满足误差要求，要用校正校准曲线用的标准样进行校正)。输入试样名称及相应试样与熔剂的称样量，测量试样；根据试样中各元素的X射线荧光测量强度，由计算机自动计算出各元素的含量，打印出检测结果。
测量程序建立后，一个试样从样片制备到至测量结果输出共用2h，对该试样7次制样、测量，测量结果、标准偏差结果与重复性限见表6。从表6可以看出本发明检测方法的绝对误差小于HG/T 2969-2010所给定绝对误差，能够达到检测要求。
表6实施例3试样检测结果(％)
化学成分 BaCO3 Fe2O3 SO3 CaO Cl Na2O SrCO3
第一次 2.65 0.136 0.70 0.73 0.84 0.55 92.34
第二次 2.60 0.135 0.71 0.75 0.84 0.54 92.45
第三次 2.62 0.135 0.72 0.74 0.83 0.54 92.49
第四次 2.64 0.136 0.70 0.75 0.84 0.52 92.35
第五次 2.65 0.135 0.71 0.74 0.83 0.55 92.50
第六次 2.63 0.135 0.70 0.75 0.83 0.52 92.45
第七次 2.62 0.136 0.71 0.74 0.84 0.54 92.47
标准偏差 0.018 0.001 0.007 0.008 0.005 0.013 0.065
重复生限 0.052 0.002 0.021 0.021 0.015 0.035 0.183
绝对误差 0.05 0.001 0.02 0.02 0.01 0.03 0.15
HG/T 2969-2010所允许的绝对误差 0.05 0.001 0.02 0.02 0.01 0.03 0.30
实施例4
采用实施例1中步骤a～d所述方法，结合具体试验对本发明试样检测进一步说明如下：
碳酸锶试样测定(体积比制样)
用牛角药匙取试样1勺、用牛角药匙取熔剂6勺进行混合，于铂-黄合金坩埚中，在已预热至1120℃的熔样炉中熔融10min，之后将熔融物倒入已预热至1120℃℃的铂黄模具中，冷却后得到试样片。
进入测量程序后，选用routine vac的定义文件(本领域里公知的)，输入试样名称，选用已作好的校准曲线，待测量完成后，进入Spectra Plus软件中的评估模式，对所得到的化学成分归一，由仪器软件计算出SrCO3、BaCO3、Fe2O3、SO3、CaO、Cl、Na2O的含量。
测量程序建立后，一个试样从样片制备到至测量结果输出共用2h，对该试样7次制样、测量，测量结果、标准偏差结果与重复性限见表7。从表7可以看出本发明检测方法的绝对误差小于HG/T 2969-2010所给定绝对误差，能够达到检测要求。
表7实施例4试样检测结果(％)
实施例5
采用实施例1中步骤a～d所述方法，结合具体试验对本发明试样检测进一步说明如下：
碳酸锶试样测定(体积比制样)
用牛角药匙取试样1勺、用牛角药匙取熔剂7勺进行混合，于铂-黄合金坩埚中，在已预热至1150℃的熔样炉中熔融10min，之后将熔融物倒入已预热至1150℃的铂黄模具中，冷却后得到试样片。
进入测量程序后，选用routine vac的定义文件(本领域里公知的)，输入试样名称，选用已作好的校准曲线，待测量完成后，进入Spectra Plus软件中的评估模式，对所得到的化学成分归一，由仪器软件计算出SrCO3、BaCO3、Fe2O3、SO3、CaO、Cl、Na2O的含量。
测量程序建立后，一个试样从样片制备到至测量结果输出共用2h，对该试样7次制样、测量，测量结果、标准偏差结果与重复性限见表8。从表8可以看出本发明检测方法的绝对误差小于HG/T 2969-2010所给定绝对误差，能够达到检测要求。
表8实施例5试样检测结果(％)
化学成分 BaCO3 Fe2O3 SO3 CaO Cl Na2O SrCO3
第一次 2.53 0.042 0.51 0.65 0.130 0.085 95.44
第二次 2.48 0.042 0.50 0.64 0.131 0.084 95.53
第三次 2.53 0.043 0.51 0.65 0.129 0.084 95.48
第四次 2.50 0.042 0.52 0.63 0.131 0.084 95.45
第五次 2.51 0.042 0.51 0.64 0.131 0.081 95.44
第六次 2.49 0.042 0.51 0.65 0.126 0.077 95.53
第七次 2.52 0.042 0.50 0.65 0.125 0.08 95.35
标准偏差 0.020 0.000 0.007 0.008 0.003 0.003 0.062
重复生限 0.055 0.001 0.020 0.022 0.007 0.008 0.176
绝对误差 0.05 0.001 0.02 0.02 0.006 0.008 0.18
HG/T 2969-2010所允许的绝对误差 0.05 0.001 0.02 0.02 0.01 0.03 0.3
综上，质量比方法，选用不同的标准物质，通过理论的计算得到测量碳酸锶的标准物质，在X-荧光上选择最佳的测量条件，建立标准线；其测试的时间与化学法相比，由原来的二个工作日降到现在的2个小时。
体积比方法：该方法最大的创新点是不用对样品与熔剂进行正确的称量，取熔剂与样品 大致的体积比，再进行熔制样品，只要样品与熔剂在本方法的设定范围内，其测试结果均能够取得较好检测效果，检测时间上比质量比更短。

Claims (2)

1.一种工业碳酸锶中化学成分含量的检测方法，所述工业碳酸锶中待检测含量的化学成分为SrCO3、BaCO3、Fe2O3、SO3、CaO、Cl、Na2O，其特征在于，所述的检测方法包括如下步骤：
(1)碳酸锶标准样片制备：
(1-a)分别称取熔剂、氯化钠、硫酸钡、三氧化二铁、碳酸钙加入铂-黄合金坩埚中，混匀后将坩埚置于已预热的熔样炉中熔融，将熔融液倒入去离子水中，去水、烘干、研磨后作为标准样备用；根据所称取的物料比例，计算出所得标准样中BaCO3、Fe2O3、SO3、CaO、Cl、Na2O理论的标准含量；
(1-b)分别称取(1-a)中所得标准样、碳酸锶基准物质、熔剂加入铂-黄合金坩埚中，混匀后将坩埚置于已预热的熔样炉中熔融，之后将熔融物倒入已预热的铂黄模具中，冷却后得到碳酸锶标准样片；根据实际的检测需求，通过调节所述的标准样、碳酸锶基准物质与熔剂的用量，制备不少于5个碳酸锶标准样片，备用；
(2)标准线制作：
(2-a)取(1-b)中得到的各个碳酸锶标准样片进行X射线荧光光谱仪扫描，建立各化学成分SrCO3、BaCO3、Fe2O3、SO3、CaO、Cl、Na2O对应的被测元素Sr、Ba、Fe、S、Ca、Cl、Na的基础测试条件，所述的基础测试条件包括：分析谱线、分光晶体、电流、电压、测量时间、峰位角，如下表所示：
化学成分 分析谱线 分光晶体 电流(mA) 电压(kV) 测量时间(s) 峰位角(°) SrCO3 Sr KA1 LiF220 5 40 70 35.842 BaCO3 Ba KA1 LiF220 50 80 70 35.842 CaO Ca KA1 LiF200 50 81 5 113.007 SO3 S KA1 PET 30 135 5 75.752 Fe2O3 Fe KA1 LiF220 60 67 5 57.480 Cl Cl KA1 PET 30 135 5 65.461 Na2O Na KA1 XS-55 100 30 100 24.911
(2-b)用X射线荧光光谱仪在(2-a)中所建立的基础测试条件下，测量各个碳酸锶标准样片中各化学成分对应的被测元素的X射线荧光强度，得到各被测元素的X射线荧光强度与其浓度的方程式，进而制作出各化学成分对应的校准曲线，经校正得出各化学成分的标准偏差，建立各化学成分测量的标准线；
(3)试样制作：
质量比制样：将熔剂与待测试样按质量比10∶1～2混合后加入铂-黄合金坩埚中，再将坩埚置于已预热的熔样炉中熔融，之后将熔融物倒入已预热的铂黄模具中，冷却后得到待测样片；
(4)试样检测：
针对质量比制样的检测方法：取(3)中制得的待测样片，在X射线荧光光谱仪上选用定量分析程序，根据(2-b)中所建立的各化学成分测量的标准线，进行测量，测量完成后，由仪器软件计算出SrCO3、BaCO3、Fe2O3、SO3、CaO、Cl、Na2O的含量；
所述的检测方法中，各步骤中所述的熔剂均为四硼酸锂与偏硼酸锂质量比67∶33的混合物。
2.如权利要求1所述的工业碳酸锶中化学成分含量的检测方法，其特征在于，
所述步骤(3)试样制作为：
体积比制样：将熔剂与待测试样按体积比8∶1～2混合后加入铂-黄合金坩埚中，再将坩埚置于已预热的熔样炉中熔融，之后将熔融物倒入已预热的铂黄模具中，冷却后得到待测样片；
所述步骤(4)试样检测为：
针对体积比制样的检测方法：取(3)中制得的待测样片，在X射线荧光光谱仪上进入测量程序后，根据(2-b)中所建立的各化学成分测量的标准线，进行测量，测量完成后，由仪器软件对所得到的化学成分归一，并计算出SrCO3、BaCO3、Fe2O3、SO3、CaO、Cl、Na2O的含量。
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