CN102564961A - 一种碳素材料中Si含量的测定分析方法 - Google Patents

Abstract

一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，用无水碳酸钠或/和硼酸作溶剂，将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融后，再用稀盐酸溶液浸取出试液，调试液PH值后加入钼酸铵使硅形成硅钼杂多酸，在高酸度硫酸介质中经还原剂还原成硅钼蓝，用比色法分析确定Si含量。提供一种操作方法简单、准确性高的碳素材料中Si含量的测定分析方法。

Description

一种碳素材料中Si含量的测定分析方法

一、技术领域

本发明涉及一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，尤其是采用分光光度法测定碳素材料中Si含量的方法。

二、背景技术

目前，测定碳素材料中Si含量的方法主要有重量法、可见分光光度法和ICP法等。其中重量法操作复杂、费时，不利于快速分析；ICP法需要十分贵重的仪器，不利于推广应用；采用可见分光光度法测定碳素材料中的Si含量准确性高、操作简便，符合行业需求。

三、发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作方法简单、准确性高的碳素材料中Si含量的测定分析方法。

为实现本发明的技术问题，具体的技术方案是：一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融后，再用稀盐酸溶液浸取出试液，调节试液PH值后加入钼酸铵使硅形成硅钼杂多酸，在高酸度硫酸介质中经还原剂还原成硅钼蓝，用比色法分析确定Si含量。

本发明的技术方案还在于还包括将碳素材料高温灰化步骤，称取适量经研磨的碳素材料平铺于瓷舟中，置于高温电阻炉由室温缓慢升至750～900℃，在该温度下灼烧1～3小时。

本发明的技术方案还在于将经灰化的碳素材料装入铂坩埚中，加入适量无水碳酸钠或/和硼酸，搅拌均匀后在800～900℃熔融。

本发明的技术方案还在于将熔融后的试样冷却，加入盐酸溶解，移入容量瓶中制成试样A。

本发明的技术方案还在于试样A中Si含量的测定分析步骤为：

a、分取试样A溶液于100ml容量瓶中，加水稀释；

b、加入适量钼酸铵溶液，摇匀，在20～25℃条件下放置10～25分钟；

c、依次加入适量硫酸溶液和抗坏血酸溶液，稀释至刻度，摇匀制成样品B；

d、将样品B移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，将所测量的吸光度减去试样A的空白吸光度后，与预先绘制的工作曲线对比确定相应的Si量；

e、按如下公式计算Si含量：

$\mathrm{Si}(\%)=\frac{0.4667\×m_1\×v}{m\×v_1}\×100$

式中：m₁：从工作曲线上查得的二氧化硅量，g；m：称取碳素材料的质量，g；v₁：分取试液的体积，ml；v：试液总体积，ml；0.4667：二氧化硅换算成硅的系数。

本发明的技术方案还在于所述钼酸铵溶液浓度为10％。

本发明的技术方案还在于所述硫酸溶液浓度为1+1。

本发明的技术方案还在于所述抗坏血酸溶液浓度为2％。

本发明的有益效果是：

1、本发明测定方法使用范围广，包括石油焦、炭块、沥青等所有碳素材料中硅含量的测定和分析。

2、本发明所述方法不需要对试样进行过滤等预处理，可直接加入相应试剂后测定。

3、本发明所述方法操作简便、显色时间短，测定结果的偏差小。

四、具体实施方式

下面结合具体的实验数据详细描述本发明的具体实施方式。

本发明需要用到的仪器和设备：圆盘磨、高温炉、天平(0.1mg)、瓷舟、铂坩埚(带盖，30ml)、分光光度计、量筒。

主要试剂和样品的配置：

1、无水碳酸钠。

2、硼酸。

3、盐酸，3mol/L。

4、钼酸铵溶液，10％。

5、硫酸溶液，1+1。

6、抗坏血酸，2％。

7、试样A的制备：a、取被测碳素材料样品于圆盘研磨钵中，研磨成粉末状；b、准确称取经空气干燥的研磨样品2.0000g(m)，放于瓷舟中，铺平；c、将瓷舟放于瓷舟架上，将架放于高温电阻炉炉口，将炉门留有进空气的缝隙，由室温缓慢升至750～900℃，在该温度下灼烧1～3小时(沥青在灼烧时应在低温阶段保持约20分钟)；d、取出瓷舟冷却，将瓷舟中的灰分扫入装有2.5g无水碳酸钠和0.5g硼酸的铂坩埚中，仔细搅拌均匀，盖上盖于800～900℃高温炉中熔融20分钟；e、将融好样品的铂坩埚从高温炉中取出冷却，加入3mol/L的盐酸30ml，将样品全部溶解，如未溶解完全，放在电炉上加热至完全溶解；f、将溶解的试液冷却移入100ml容量瓶中，洗净坩埚，洗液移入容量瓶中，定容，摇匀制成试样A；g、随同试样A做空白试验。

8、二氧化硅标准贮存溶液的制备：称取0.5000g预先在1000℃灼烧1小时并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(99.9％)和5g无水碳酸钠，放入铂坩埚中混匀，置于950℃的高温炉中熔融至熔体透明(约10分钟)，冷却，移入聚乙烯杯中，加入热水并加热至熔块完全溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中，此溶液1ml含0.500mg二氧化硅。

9、二氧化硅标准溶液制备：移取20.00ml二氧化硅标准贮存溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，立即转入聚乙烯瓶中，此溶液1ml含有20ug二氧化硅。

10、工作曲线的绘制：

分取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml二氧化硅标准溶液于一组100ml容量瓶中，分别加入10ml空白溶液，用水稀释至50ml左右，加入5ml钼酸铵溶液，混合均匀，在20～25℃条件下放置10～25分钟，再依次加入10ml硫酸溶液和2ml抗坏血酸溶液，稀释至刻度，混合均匀，放置10分钟，将部分溶液移入1cm比色皿中，以标准空白为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，减去标准空白吸光度后，以二氧化硅百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

具体测定步骤和分析方法：

根据样品中二氧化硅含量按下表分取试样A溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至50ml左右，加入5ml钼酸铵溶液，混合均匀，在20～25℃条件下放置10～25分钟，再依次加入10ml硫酸溶液和2ml抗坏血酸溶液，稀释至刻度，混匀，放置10分钟。

将部分上述溶液移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，将所测吸光度减去随同试样的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。

按下式计算硅的百分含量：

$\mathrm{Si}(\%)=\frac{0.4667\×m_1\×v}{m\×v_1}\×100$

式中：m₁：从工作曲线上查得的二氧化硅量，g；m：称取碳素材料的质量，g；v₁：分取试液的体积，ml；v：试液总体积，ml；0.4667：二氧化硅换算成硅的系数。

实验室间允许差：      ％

ω(Si)	允许差
		≤0.010	0.0035
0.010～0.030	0.005
		0.030～0.060	0.007
0.060～0.100	0.010
		0.100～0.150	0.012
0.150～0.300	0.016

Claims (8)

1.一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融后，再用稀盐酸溶液浸取出试液，调节试液PH值后加入钼酸铵使硅形成硅钼杂多酸，在高酸度硫酸介质中经还原剂还原成硅钼蓝，用比色法分析确定Si含量。

2.根据权利要求1所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，还包括将碳素材料高温灰化步骤，称取适量经研磨的碳素材料平铺于瓷舟中，置于高温烤箱由室温缓慢升至750～900℃，在该温度下灼烧1～3小时。

3.根据权利要求2所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，将经灰化的碳素材料装入坩埚中，加入适量无水碳酸钠或/和硼酸，搅拌均匀后在800～900℃熔融。

4.根据权利要求3所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，将熔融后的试样冷却，加入盐酸溶解，移入容量瓶中制成试样A。

5.根据权利要求4所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，试样A中Si含量的测定分析步骤为：

a、分取试样A溶液于100ml容量瓶中，加水稀释；

b、加入适量钼酸铵溶液，摇匀，在20～25℃条件下放置10～25分钟；

c、依次加入适量硫酸溶液和抗坏血酸溶液，稀释至刻度，摇匀制成样品B；

d、将样品B移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，将所测量的吸光度减去试样A的空白吸光度后，与预先绘制的工作曲线对比确定相应的Si量；

e、按如下公式计算Si含量：

$\mathrm{Si}(\%)=\frac{0.4667\×m_1\×v}{m\×v_1}\×100$

式中：m₁：从工作曲线上查得的二氧化硅量，g；m：称取碳素材料的质量，g；v₁：分取试液的体积，ml；v：试液总体积，ml；0.4667：二氧化硅换算成硅的系数。

6.根据权利要求5所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，所述钼酸铵溶液浓度为10％。

7.根据权利要求5所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，所述硫酸溶液浓度为1+1。

8.根据权利要求5所述的一种碳素材料中Si含量的测定分析方法，其特征在于，所述抗坏血酸溶液浓度为2％。