CN1904590A - 光度法测定铸铁生铁及球墨铸铁中硅量的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了光度法测定铸铁生铁及球墨铸铁中硅量的工艺，该工艺将试样经稀酸溶解，过硫酸铵氧化处理后，在一定酸度下，其硅酸与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，借此测定其硅量。本发明采用低酸度溶液，降低硅酸的浓度实施保存，能有效防止单分子硅酸的聚合，使标准溶液在一定时间范围内随时再次甚至多次使用，其检测数值保持不变，具有测定结果重现性良好、准确度和精密度高、测定溶液可以多次使用、节省分析时间，降低试验成本等优点。

Description

光度法测定铸铁生铁及球墨铸铁中硅量的工艺

技术领域

本发明涉及一种光度法测定钢铁中硅量的新工艺，特别是光度法测定铸铁生铁及球墨铸铁中硅量的工艺。

背景技术

目前，光度法测定钢铁中的硅量，要借助标准样品来实现，而且光度法测定硅量是建立在测定溶液中单分子硅酸的量，钢铁试样经稀酸分解后，再氧化处理，使其硅全部氧化成单分子硅酸，在一定酸度条件下发色测定。试验后剩余的标准溶液一定是酸性，由于单分子硅酸在酸性溶液中极不稳定，在一定时间内易聚合成多分子硅酸，如再作用，测定结果随时间推移愈来愈低，一般作为废液倒掉。

发明内容

本发明的目的即在于克服现有技术的缺点，提供一种其测定结果有良好的重现性，以及较高的准确度和精密度的光度法测定铸铁生铁及球墨铸铁中硅量的工艺，该工艺采用低酸度溶液，降低硅酸的浓度实施保存，能有效防止单分子硅酸的聚合，使标准溶液在一定时间范围内随时再次甚至多次使用，其检测数值保持不变。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：光度法测定铸铁生铁及球墨铸铁中硅量的工艺，它包括以下步骤：

(1)取7个不同含硅量的标准样品，分别称取0.3000g于对应的7个100ml钢铁量瓶中，分别加入酸40ml，5％过硫酸铵溶液5ml，低温加热分解后，加入5％过硫酸铵溶液5ml，加热煮沸5分钟，取下，小心滴加30％过氧化氢1-2滴，继续煮沸至溶液昌大气泡，取下，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀，干过，滤于200ml干燥锥形瓶中备用；

(2)分别移取上述溶液2.0ml于5组100ml容量瓶中，再各加入混合酸溶液30ml，摇匀；

(3)取一组7个不同标准溶液分别加入5％钼酸铵溶液5ml，摇匀，放置12-15分钟(或沸水浴30秒)，再加入5％草酸溶液10ml，摇匀，立刻加入6％硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀；

(4)在波长670ml处，用0.5cm比色皿，以水为空白参比测定其吸光值，最后，画标准曲线或直接采用平均系数值计算，得到硅量测定值。

本发明所述的光度法测定铸铁生铁及球墨铸铁中硅量的工艺，采用低酸度溶液，降低硅酸的浓度实施保存，能有效防止单分子硅酸的聚合，使标准溶液在一定时间范围内随时再次甚至多次使用，其检测数值保持不变，测定结果重现性良好、准确度和精密度高，测定溶液可以多次使用，有效地节省分析时间，降低试验成本。

具体实施方式

光度法测定铸铁生铁及球墨铸铁中硅量的工艺，它包括以下步骤：

(1)取7个不同含硅量的标准样品，分别称取0.3000g于对应的7个100ml钢铁量瓶中，分别加入酸40ml，5％过硫酸铵溶液5ml，低温加热分解后，加入5％过硫酸铵溶液5ml，加热煮沸5分钟，取下，小心滴加30％过氧化氢1-2滴，继续煮沸至溶液昌大气泡，取下，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀，干过，滤于200ml干燥锥形瓶中备用；

(2)分别移取上述溶液2.0ml于5组100ml容量瓶中，再各加入混合酸溶液30ml，摇匀；

(3)取一组7个不同标准溶液分别加入5％钼酸铵溶液5ml，摇匀，放置12-15分钟或沸水浴30秒，再加入5％草酸溶液10ml，摇匀，立刻加入6％硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀；

(4)在波长670ml处，用0.5cm比色皿，以水为空白参比测定其吸光值，最后，画标准曲线或直接采用平均系数值计算，得到硅量测定值。

为了验证本发明所述的光度法测定铸铁生铁及球墨铸铁中硅量的工艺中配制的标准测定溶液可以在一定时间范围内随时再次甚至多次使用，每周同一天按步骤(3)、(4)相同的方法分别测定一组，并计算出硅量值，下表即为经十周分别测定的硅量值及标准样品的标准值结果：

硅量值及标准样品的标准值结果对比表：

BH1905-1	2.13	2.11	2.11	2.14	2.10	2.15	2.12	2.15	2.16	2.10	2.09
												6703	2.48	2.49	2.51	2.51	2.48	2.49	2.51	2.50	2.46	2.46	2.44
74-23	3.04	3.08	3.07	3.07	3.01	3.03	3.06	3.06	3.04	3.00	2.97
												6704	3.61	3.65	3.66	3.64	3.64	3.58	3.64	3.61	3.62	3.58	3.51
BH2006-1	4.55	4.56	4.56	4.54	4.56	4.51	4.53	4.52	4.49	4.456	4.41

从上表可以看出，数据说明该工艺的使用在8周内测试数据稳定，经数十次测试及验证，数据在8周内确稳定且符合GB223-89允许偏差的要求，时间超过8周后测定值随含直的上升出现偏低，说明其硅酸分子已产生聚合，该工艺可确定使用时限为8周，在8周内有很大的试验利用价值。

Claims (1)

1、光度法测定铸铁生铁及球墨铸铁中硅量的工艺，其特征在于它包括以下步骤：

(1)取7个不同含硅量的标准样品，分别称取0.3000g于对应的7个100ml钢铁量瓶中，分别加入酸40ml，5％过硫酸铵溶液5ml，低温加热分解后，加入5％过硫酸铵溶液5ml，加热煮沸5分钟，取下，小心滴加30％过氧化氢1-2滴，继续煮沸至溶液昌大气泡，取下，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀，干过，滤于200ml干燥锥形瓶中备用；

(2)分别移取上述溶液2.0ml于5组100ml容量瓶中，再各加入混合酸溶液30ml，摇匀；

(3)取一组7个不同标准溶液分别加入5％钼酸铵溶液5ml，摇匀，放置12-15分钟或沸水浴30秒，再加入5％草酸溶液10ml，摇匀，立刻加入6％硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀；

(4)在波长670ml处，用0.5cm比色皿，以水为空白参比测定其吸光值，最后，画标准曲线或直接采用平均系数值计算，得到硅量测定值。