CN102323131A - 直接还原铁中硅含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种直接还原铁中硅含量的测定方法，通过在直接还原铁试样中加入无水碳酸钠、硼酸混合物，并在900～950℃下熔样，再用盐酸溶样得溶液后，依次与钼酸铵溶液、草酸/硫酸混合酸、抗坏血酸/硫酸亚铁铵混合溶液混合后，用水稀释并混匀，得待测试样液。即可用现有技术中的分光光度法，直接测定直接还原铁中硅含量，不仅操作方便，而且测定的硅含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中硅含量的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定方法，尤其是涉及一种直接还原铁中硅含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
直接还原铁中硅含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如钢中硅含量大多采用重量法、滴定法等进行测定，但操作烦琐，分析、测定流程长。采用硅钼蓝分光光度法测定直接还原铁中硅含量，试样用混合熔剂熔融，在c（H+）为0.1～0.6mol/L的酸度下，硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，测量其吸光度就能计算出直接还原铁中硅含量，但由于测定硅时干扰元素较多，如铁、砷、磷等的干扰，使形成的硅钼蓝杂多酸灵敏度下降，测定难度较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中硅含量进行测定。
发明内容
为解决测定直接还原铁中硅含量的难度较大等问题，本发明的目的是提供一种能够准确测定直接还原铁中硅含量的方法，通过下列技术方案实现。
本发明提供的是这样一种直接还原铁中硅含量的测定方法，包括用常规的分光光度仪测定待测试样液的吸光度值，根据该吸光度值在硅的标准工作曲线上得到对应硅含量值，其特征在于所述待测试样液经过下列步骤制备：
Ａ、在试样中，按30～40g／g试样的量，加入无水碳酸钠和硼酸的混合物，在900～950℃下，加热熔融20～25min，得到熔样,其中，无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1；
Ｂ、在步骤A的熔样中，按50～55mL／g熔样的量，加入盐酸溶液，加热至熔样完全溶解，冷却，用水稀释至0.0004g／mL，摇匀，得溶液，其中，盐酸溶液为下列体积比：盐酸︰水＝1︰3；
Ｃ、按溶液︰钼酸铵溶液＝１︰4的体积比，将步骤B的溶液与钼酸铵溶液混合均匀，得混合液,室温放置20min；再按混合液︰草酸、硫酸混合酸＝1︰2的体积比，在混合液中加入草酸、硫酸混合酸，混匀，得混合草酸液；再按混合草酸液︰抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液＝15︰1的体积比，在混合草酸液中加入抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液，混匀；用水稀释至质量浓度为0.001g/mL，并混匀，得待测试样液。
所述步骤C的钼酸铵溶液是这样配制的：在每1000mL水中，加入钼酸铵12.5g，溶解后混匀。
所述步骤C的草酸、硫酸混合酸是这样配制的：按草酸溶液︰硫酸溶液＝3︰1的体积比，使草酸与硫酸混合均匀，其中，草酸溶液是在每1000mL水中，加入草酸20g，溶解后混匀；硫酸溶液为下列体积比：硫酸︰水＝1︰8。
所述步骤C的抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液是这样配制的：分别取抗坏血酸和硫酸亚铁铵各5 g，加入到250 mL水中溶解后混匀。
所述无水碳酸钠、硼酸、盐酸、钼酸铵、草酸、硫酸、抗坏血酸和硫酸亚铁铵均为市购的分析纯产品。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的分光光度法，直接测定直接还原铁中硅含量，不仅操作方便，而且测定的硅含量准确率高，其测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中硅含量的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
1、硅标准液的制备：
1A、将市购的基准纯二氧化硅(99.9%以上)于1000℃下灼烧1h，冷却、干燥；
1B、按10 g混合熔剂／g试样的量，将上述干燥的二氧化硅加入无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂4 g，在950℃温度下，加热熔融试样15min，冷却成熔块，其中混合熔剂为下列质量比：2份质量的无水碳酸钠:1份质量的硼酸，研细并混匀；
1C、将步骤1B的熔块放入100 mL水中至完全溶解，冷却至室温，用水稀释成200μg/mL的硅溶液，得硅标准液；
1D、移取步骤1C的硅标准溶液50.00 mL于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中保存。此溶液1 mL含20μg硅。
2、铁溶液的制备：
2Ａ、在高纯铁试样中按3.2mL／g试样，加入市购的分析纯盐酸，在150℃下，加热至试样溶解，得溶解液；
2Ｂ、在步骤2A所得的溶解液中按0.5mL／1mL溶解液，滴加市购的分析纯硝酸，在100℃下，缓慢加热溶解，煮沸10min除去氮氧化物，得溶解液；
2Ｃ、在步骤2B所得的溶解液中按2.5mL／10mL溶解液，加入高氯酸，并在350℃下，加热冒烟至瓶口并继续加热5min，冷却溶解液；
2D、在步骤2C所得的溶解液中按10mL/mL溶解液，加入盐酸溶液，加热至100℃待盐类溶解，冷却溶解液至室温，进行过滤，合并洗涤液与滤液并用水稀释浓度为4mg／mL，得4mg／mL的铁溶液，其中盐酸溶液为分析纯盐酸与水的体积比为1︰1；
3、硅工作曲线的绘制：
3A、分别移取步骤1D制得的0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL硅标准溶液（质量分数分别为0.00％、0.50％、1.00％、2.00％、4.00％、6.00％、8.00％），分别置于7个100mL容量瓶中，各加入2D步骤制得的5mL铁溶液，分别依次加入20 mL钼酸铵溶液，摇匀，放置20 min，加入50 mL草酸-硫酸混合酸，摇匀，加入5 mL抗坏血酸-硫酸亚铁铵混合溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，得显色液。
3B、用现有技术中的常规分光光度法，将步骤3A中0.00 mL溶液制成的显色液移入2 cm比色皿作为参比液，分别将步骤3A中另外六份溶液制成的显色液移入2 cm比色皿中，于分光光度计波长680 nm处，测量硅的吸光度。
3C、分别以步骤3A中硅标准溶液的质量分数（质量分数分别为0.00％、0.50％、1.00％、2.00％、4.00％、6.00％、8.00％）为横坐标，步骤3B所得硅标准溶液吸光度值为纵坐标，绘制出硅的标准工作曲线。
4、直接还原铁待测试样液的的制备：
4Ａ、在0.1000g直接还原铁试样中，按30g／g试样的量，加入分析纯无水碳酸钠和分析纯硼酸的混合物3g，在900℃下，加热熔融20min，得熔样2g，其中，无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1；
4Ｂ、在步骤4A的2g熔样中，按50mL／g熔样的量，加入盐酸溶液100 mL，加热至熔样完全溶解，冷却，用水稀释至250mL，摇匀，得溶液，其中，盐酸溶液为下列体积比：分析纯盐酸︰水＝1︰3；
4Ｃ、移取步骤4B的溶液5.00mL，按溶液︰钼酸铵溶液＝１︰4的体积比，在5.00mL溶液中加入20 mL钼酸铵溶液（该钼酸铵溶液是：每1000mL水中，加入分析纯钼酸铵12.5g，溶解后摇匀）混合均匀，得混合液,室温放置20 min；再按混合液︰草酸、硫酸混合酸＝1︰2的体积比，在混合液中加入50 mL草酸、硫酸混合酸（该草酸、硫酸混合酸是：按草酸溶液︰硫酸溶液＝3︰1的体积比混合得到的，其中，草酸溶液是每1000mL水中，加入分析纯草酸20g，溶解后摇匀；硫酸溶液为下列体积比：分析纯硫酸︰水＝1︰8），混匀，得混合草酸液；再按混合草酸液︰抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液＝15︰1的体积比，在混合草酸液中加入5 mL抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液（该抗坏血酸、硫酸亚铁铵是：分别取分析纯抗坏血酸和分析纯硫酸亚铁铵各5 g,加入到250 mL水中，溶解后摇匀），混匀；用水稀释至100mL，并混匀，得待测试样液。
在与步骤3B完全相同的条件下测量步骤4C中待测试样液的吸光度值，在步骤3C的工作曲线上，获得该例试样中硅的质量分数为：3.54%。
实施例2
1-3步骤同实施例1。
4、直接还原铁待测试样液的的制备：
4Ａ、在0.1000g直接还原铁试样中按40g／g试样的量，加入分析纯无水碳酸钠和分析纯硼酸的混合物4g，再在950℃下，加热熔融25min，得到熔样3g，其中，无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1；
4Ｂ、在步骤4A的3g熔样中按55mL／g熔样的量，加入盐酸溶液165 mL，加热至熔样完全溶解，冷却，用水稀释溶解液至250mL，摇匀，得溶液，其中，盐酸溶液为下列体积比：分析纯盐酸︰水＝1︰3；
4Ｃ、移取步骤4B的溶液5.00mL，按溶液︰钼酸铵溶液＝１︰4的体积比，在溶液中加入20 mL钼酸铵溶液（该钼酸铵溶液是：在每1000mL水中，加入分析纯钼酸铵12.5g，溶解后摇匀）混合均匀，得混合液,室温放置20 min；再按混合液︰草酸、硫酸混合酸＝1︰2的体积比，在混合液中加入50 mL草酸、硫酸混合酸（该草酸、硫酸混合酸是：按草酸溶液︰硫酸溶液＝3︰1的体积比例混合而得到，其中，草酸溶液是每1000mL水中，加入分析纯草酸20g进行溶解后摇匀；硫酸溶液为下列体积比：分析纯硫酸︰水＝1︰8），混匀，得混合草酸液；再按混合草酸液︰抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液＝15︰1的体积比，在混合草酸液中加入5 mL抗坏血酸-硫酸亚铁铵混合溶液（该抗坏血酸、硫酸亚铁铵是：分别取分析纯抗坏血酸和分析纯硫酸亚铁铵各5 g,加入250 mL水中进行溶解后摇匀），混匀；用水稀释至100mL，并混匀，得待测试样液。
在与实施例1步骤3B完全相同的条件下测量步骤4C中待测试样液的吸光度值，在步骤3C的工作曲线上，获得该例试样中硅的质量分数为：3.54%。
实施例3
1-3步骤同实施例1。
4、直接还原铁待测试样液的的制备：
4Ａ、在0.1000g直接还原铁试样中按35g／g试样的量，加入分析纯无水碳酸钠和分析纯硼酸的混合物3.5g，再在920℃下，加热熔融22min，得到熔样2.5g，其中，无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1；
4Ｂ、在步骤4A的2.5g熔样中按52mL／g熔样的量，加入盐酸溶液130 mL，加热至熔样完全溶解，冷却，用水稀释溶解液至250mL，摇匀，得溶液，其中，盐酸溶液为下列体积比：分析纯盐酸︰水＝1︰3；
4Ｃ、移取步骤4B的溶液5.00mL，按溶液︰钼酸铵溶液＝１︰4的体积比，在溶液中加入20 mL钼酸铵溶液（该钼酸铵溶液是：在每1000mL水中，加入分析纯钼酸铵12.5g，溶解后摇匀）混合均匀，得混合液,室温放置20 min；再按混合液︰草酸、硫酸混合酸＝1︰2的体积比，在混合液中加入50 mL草酸、硫酸混合酸（该草酸、硫酸混合酸是：按草酸溶液︰硫酸溶液＝3︰1的体积比例混合而得到，其中，草酸溶液是每1000mL水中，加入分析纯草酸20g进行溶解后摇匀；硫酸溶液为下列体积比：分析纯硫酸︰水＝1︰8），混匀，得混合草酸液；再按混合草酸液︰抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液＝15︰1的体积比，在混合草酸液中加入5 mL抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液（该抗坏血酸、硫酸亚铁铵是：分别取分析纯抗坏血酸和分析纯硫酸亚铁铵各5 g,加入250 mL水中进行溶解后摇匀），混匀；用水稀释至100mL，并混匀，得待测试样液。
在与实施例1步骤3B完全相同的条件下测量步骤4C中待测试样液的吸光度值，在步骤3C的工作曲线上，获得该例试样中硅的质量分数为：3.54%。
Claims (5)
1.一种直接还原铁中硅含量的测定方法，包括用常规的分光光度仪测定待测试样液的吸光度值，根据该吸光度值在硅的标准工作曲线上得到对应硅含量值，其特征在于所述待测试样液经过下列步骤制备：
Ａ、在试样中，按30～40g／g试样的量，加入无水碳酸钠和硼酸的混合物，在900～950℃下，加热熔融20～25min，得到熔样,其中，无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1；
Ｂ、在步骤A的熔样中，按50～55mL／g熔样的量，加入盐酸溶液，加热至熔样完全溶解，冷却，用水稀释至0.0004g／mL，摇匀，得溶液，其中，盐酸溶液为下列体积比：盐酸︰水＝1︰3；
Ｃ、按溶液︰钼酸铵溶液＝１︰4的体积比，将步骤B的溶液与钼酸铵溶液混合均匀，得混合液,室温放置20min；再按混合液︰草酸、硫酸混合酸＝1︰2的体积比，在混合液中加入草酸、硫酸混合酸，混匀，得混合草酸液；再按混合草酸液︰抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液＝15︰1的体积比，在混合草酸液中加入抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液，混匀；用水稀释至质量浓度为0.001g/mL，并混匀，得待测试样液。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤C的钼酸铵溶液是这样配制的：在每1000mL水中，加入钼酸铵12.5g，溶解后混匀。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤C的草酸、硫酸混合酸是这样配制的：按草酸溶液︰硫酸溶液＝3︰1的体积比，使草酸与硫酸混合均匀，其中，草酸溶液是在每1000mL水中，加入草酸20g，溶解后混匀；硫酸溶液为下列体积比：硫酸︰水＝1︰8。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤C的抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液是这样配制的：分别取抗坏血酸和硫酸亚铁铵各5 g，加入到250 mL水中溶解后混匀。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述无水碳酸钠、硼酸、盐酸、钼酸铵、草酸、硫酸、抗坏血酸和硫酸亚铁铵均为市购的分析纯产品。
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