CN105548169A - 一种硅酸根监测仪零点显色液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅酸根监测仪零点显色液及其制备方法，属于硅酸根监测技术领域。所述显色液由硫酸亚铁氨溶液、草酸或酒石酸溶液、钼酸铵溶液、硫酸溶液依次加入样品水中，然后经混匀后制成。所述方法包括在监测仪中依次加入如下试剂：硫酸亚铁氨溶液、草酸或酒石酸溶液、钼酸铵溶液、硫酸溶液。本发明所使用的显色液和制备方法，可以有效使试剂中的颜色显色，但同时又可以使样品水中的硅酸根不显色，形成一种零硅含量的显色液，可用于硅酸根监测仪的零点标定。

Description

一种硅酸根监测仪零点显色液及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种硅酸根监测仪零点显色液及制备方法，属于硅酸根监测技术领域。
背景技术
硅酸根监测仪测定硅酸根含量的化学反应基理是：在PH值为1.1～1.3的条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用还原剂硫酸亚铁铵把硅钼络合物还原成硅钼蓝，根据硅钼蓝的最大吸收波长，通过光电比色法测量硅酸根的含量。
样水经过一段时间对管道的冲洗后，进入计量混合杯中，然后，由程序控制，将试剂分别定量、分时段注入计量混合杯，依次进行化学反应：
a：首先将第一种试剂(硫酸溶液)注入计量混合杯，混合，这样可以确保生成下步反应所需的正确的PH值。
b：第二种试剂(钼酸铵溶液)注入，与酸化后的样水混合，通过程序来控制等待时间，以确保反应的完全进行，黄色的硅钼络合物显色后开始下一步骤。
c：第三种试剂(酒石酸)与(b)生成的混合物混合，将PH值进一步降低至0.8～1.0。
d：还原剂，就是第四种试剂(硫酸亚铁铵)将黄色硅钼络合物还原成蓝色
显色后的混合液，通过混合阀进入光度计，供光学系统测量，测量后的废液经排污阀迅速排出。
光学检测系统采用820nm的单色冷光源，透过装有显色溶液的比色皿进入光检测器，光检测器的输出信号送给电气系统进行处理。
水中硅酸根含量的监测，是我国目前发电厂水质监测中，一个重要的监测指标。由于监测点大多在1-10微克/升，属于痕量测量。因此，硅酸根监测仪的零点校准技术，对于这种低点测量的需求就是至关重要的。而无论是自然界，还是人工制备，都不存在完全不含硅的水，因此硅酸根监测仪的零点校准，就是一个难点，关键技术就是在含有硅酸根的样品水中，如何实现硅酸根的不显色。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供有效实现硅酸根监测仪零点显色的显色液及使用其的零点制备方法，能够使固定容积的样品水中含有的硅酸根不显色，而显色试剂中的固有颜色则在显色溶液中体现出来。用于调整硅酸根监测仪的零点。
为达到以上目的，本发明提供一种硅酸根监测仪零点显色液，所述显色液由硫酸亚铁氨溶液、草酸或酒石酸溶液、钼酸铵溶液、硫酸溶液依次加入监测仪中的样品水中，然后经混匀后制成。
进一步，如上所述的硅酸根监测仪零点显色液，所述硫酸亚铁氨溶液、草酸或酒石酸溶液、钼酸铵溶液、硫酸溶液的体积比为1：1：1：1，所述样品水为高纯水。
进一步，如上所述的硅酸根监测仪零点显色液，所述硫酸亚铁铵溶液由以下方法制备：
先取36mL浓度为98％的浓硫酸，缓慢倒入1800mL的水中稀释，冷却到室温，然后再取36g硫酸亚铁铵，溶入上述稀释后的硫酸中，最后再加高纯水定容至3L。
进一步，如上所述的硅酸根监测仪零点显色液，所述酒石酸溶液由以下方法制备：
称取300g酒石酸在1000ml高纯水中溶解后，再用高纯水稀释至3L。
进一步，如上所述的硅酸根监测仪零点显色液，所述钼酸铵溶液由以下方法制备：
取150g钼酸胺溶于1500mL的高纯水中，再加入24mL氨水，用高纯水稀释到3L。
进一步，如上所述的硅酸根监测仪零点显色液，所述硫酸溶液由以下方法制备：
取126mL浓度为98％的硫酸，在不断搅拌下加入到900mL的高纯水中，冷却至室温，然后用高纯水稀释至3L。
更进一步，本发明还提供一种硅酸根监测仪零点显色液的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)取样品水，加入硫酸亚铁氨溶液，然后混匀；
(2)再将草酸或酒石酸溶液加入上述步骤(1)结束后形成的溶液，然后混匀；
(3)再将钼酸铵溶液加入上述步骤(2)结束后形成的溶液，然后混匀；
(4)再将硫酸溶液加入上述步骤(3)结束后形成的溶液，然后混匀；
(5)显色液制备结束。
进一步，如上所述的硅酸根监测仪零点显色液的制备方法，所述硫酸亚铁氨溶液、草酸或酒石酸溶液、钼酸铵溶液、硫酸溶液的体积比为1：1：1：1，所述样品水为高纯水。
进一步，如上所述的硅酸根监测仪零点显色液的制备方法，所述硫酸亚铁铵溶液由以下方法制备：
先取36mL浓度为98％的浓硫酸，缓慢倒入1800mL的水中稀释，冷却到室温，然后再取36g硫酸亚铁铵，溶入上述稀释后的硫酸中，最后再加高纯水定容至3L；
所述酒石酸溶液由以下方法制备：
称取300g酒石酸在1000ml高纯水中溶解后，再用高纯水稀释至3L。
进一步，如上所述的硅酸根监测仪零点显色液的制备方法，所述钼酸铵溶液由以下方法制备：
取150g钼酸胺溶于1500mL的高纯水中，再加入24mL氨水，用高纯水稀释到3L；
所述硫酸溶液由以下方法制备：
取126mL浓度为98％的硫酸，在不断搅拌下加入到900mL的高纯水中，冷却至室温，然后用高纯水稀释至3L。
本发明的有益效果如下：本发明的显色液包含了显色试剂的固有颜色，而样品水中的硅酸根不会显色，可用于硅酸根监测仪的零点标定。
附图说明
图1为本发明硅酸根监测仪零点显色制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
本发明把形成硅显色的环境破坏，让硅酸根不显色，另外还需要把显色用的试剂都加进去，零点校准的时候，扣除试剂的颜色对测量的影响。
如图1所示，是本发明硅酸根监测仪零点显色制备方法的流程图，所述方法包括以下步骤：
步骤S1：取样品水，加入硫酸亚铁氨溶液，然后混匀；
步骤S2：再将草酸或酒石酸溶液加入上述步骤S1结束后形成的溶液，然后混匀；
步骤S3：再将钼酸铵溶液加入上述步骤S2结束后形成的溶液，然后混匀；
步骤S4：再将硫酸溶液加入上述步骤S3结束后形成的溶液，然后混匀；
步骤S5：显色液制备结束。
所述硫酸亚铁铵溶液由以下方法制备：
先取36mL浓度为98％的浓硫酸，缓慢倒入1800mL的水中稀释，冷却到室温，然后再取36g硫酸亚铁铵，溶入上述稀释后的硫酸中，最后再加高纯水定容至3L。
所述酒石酸溶液由以下方法制备：
称取300g酒石酸在1000ml高纯水中溶解后，再用高纯水稀释至3L。
所述钼酸铵溶液由以下方法制备：
取150g钼酸胺溶于1500mL的高纯水中，再加入24mL氨水，用高纯水稀释到3L。
所述硫酸溶液由以下方法制备：
取126mL浓度为98％的硫酸，在不断搅拌下加入到900mL的高纯水中，冷却至室温，然后用高纯水稀释至3L。
采用本发明的制备方法，由于硅酸根显色的条件不符合，所以不会显色，并且试剂中的颜色体现在显色液中，在零点校准过程中可以被扣除。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种硅酸根监测仪零点显色液，其特征在于：
所述显色液由硫酸亚铁氨溶液、草酸或酒石酸溶液、钼酸铵溶液、硫酸溶液依次加入样品水中，然后经混匀后制成。
2.如权利要求1所述的硅酸根监测仪零点显色液，其特征在于：
所述硫酸亚铁氨溶液、草酸或酒石酸溶液、钼酸铵溶液、硫酸溶液的体积比为1：1：1：1，所述样品水为高纯水。
3.如权利要求1或2所述的硅酸根监测仪零点显色液，其特征在于：
所述硫酸亚铁铵溶液由以下方法制备：
先取36mL浓度为98％的浓硫酸，缓慢倒入1800mL的水中稀释，冷却到室温，然后再取36g硫酸亚铁铵，溶入上述稀释后的硫酸中，最后再加高纯水定容至3L。
4.如权利要求1或2所述的硅酸根监测仪零点显色液，其特征在于：
所述酒石酸溶液由以下方法制备：
称取300g酒石酸在1000ml高纯水中溶解后，再用高纯水稀释至3L。
5.如权利要求1或2所述的硅酸根监测仪零点显色液，其特征在于：
所述钼酸铵溶液由以下方法制备：
取150g钼酸胺溶于1500mL的高纯水中，再加入24mL氨水，用高纯水稀释到3L。
6.如权利要求1或2所述的硅酸根监测仪零点显色液，其特征在于：
所述硫酸溶液由以下方法制备：
取126mL浓度为98％的硫酸，在不断搅拌下加入到900mL的高纯水中，冷却至室温，然后用高纯水稀释至3L。
7.一种硅酸根监测仪零点显色液的制备方法，其特征在于：
所述方法包括以下步骤：
(1)取样品水，加入硫酸亚铁氨溶液，然后混匀；
(2)再将草酸或酒石酸溶液加入上述步骤(1)结束后形成的溶液，然后混匀；
(3)再将钼酸铵溶液加入上述步骤(2)结束后形成的溶液，然后混匀；
(4)再将硫酸溶液加入上述步骤(3)结束后形成的溶液，然后混匀；
(5)显色液制备结束。
8.如权利要求7所述的硅酸根监测仪零点显色液的制备方法，其特征在于：
所述硫酸亚铁氨溶液、草酸或酒石酸溶液、钼酸铵溶液、硫酸溶液的体积比为1：1：1：1，所述样品水为高纯水。
9.如权利要求7或8所述的硅酸根监测仪零点显色液的制备方法，其特征在于：
所述硫酸亚铁铵溶液由以下方法制备：
先取36mL浓度为98％的浓硫酸，缓慢倒入1800mL的水中稀释，冷却到室温，然后再取36g硫酸亚铁铵，溶入上述稀释后的硫酸中，最后再加高纯水定容至3L；
所述酒石酸溶液由以下方法制备：
称取300g酒石酸在1000ml高纯水中溶解后，再用高纯水稀释至3L。
10.如权利要求7或8所述的硅酸根监测仪零点显色液的制备方法，其特征在于：
所述钼酸铵溶液由以下方法制备：
取150g钼酸胺溶于1500mL的高纯水中，再加入24mL氨水，用高纯水稀释到3L；
所述硫酸溶液由以下方法制备：
取126mL浓度为98％的硫酸，在不断搅拌下加入到900mL的高纯水中，冷却至室温，然后用高纯水稀释至3L。
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