CN109827918B - 掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于理化检测技术领域，具体涉及一种掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法，采用钼蓝光度法进行测定掺锡氧化铟粉中硅的含量，具体包括制备标准溶液、分析试样溶液的制备、测定、分析结果的计算等步骤。采用本发明的方法能够快速、准确、高效的测定出掺锡氧化铟粉中硅的含量，且该方法简便、可靠，可用来监控掺锡氧化铟粉的质量，促进掺锡氧化铟粉行业的健康发展。
Description
技术领域
本发明属于理化检测技术领域，具体涉及一种掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法。
背景技术
氧化铟锡(ITO，或者掺锡氧化铟)是一种铟(III族)氧化物(In2O3) and锡(IV族)氧化物(SnO2)的混合物，通常质量比为90% In2O3，10% SnO2。它在薄膜状时，透明，略显茶色。在块状态时，它呈黄偏灰色。ITO主要用于制作液晶显示器、平板显示器、等离子显示器、触摸屏、电子纸、有机发光二极管、以及太阳能电池、和抗静电镀膜还有EMI屏蔽的透明传导镀膜。ITO也被用于各种光学镀膜，最值得注意的有建筑学中红外线-反射镀膜(热镜)、汽车、还有钠蒸汽灯玻璃等。别的应用包括气体传感器、抗反射膜、和用于VCSEL激光器的布拉格反射器。掺锡氧化铟(Indium tin oxide，IT0)是一种n型半导体材料，在实际应用中多以薄膜的形式出现。ITO薄膜具有对可见光透明、强烈反射红外光、电阻低的特性，应用广泛。ITO薄膜的制备一般都是先将ITO粉末制成靶材，然后用直流磁控溅射法将靶材制成ITO薄膜，对于制备靶材所用的ITO粉末，要求纯度高、粒度细、分散性好、掺杂均匀性好。
我国生产掺锡氧化铟粉的生产厂家有株冶集团、威海宝丽佳电子有限公司、河北鹏达新材料科技有限公司、柳州百韧特先进材料有限公司（柳州华锡铟锡材料有限公司）等，掺锡氧化铟粉主要作为制取ITO靶材的原料，使用量日益增多，ITO靶材通过磁控溅射获得的ITO导电膜作为透明电极广泛应用于笔记本电脑、电脑显示器、智能手机、液晶电视等，是当今信息产业极为重要的电子功能材料，应用极为广泛。而制取高性能的ITO靶材需要掺锡氧化铟粉，对掺锡氧化铟粉的要求严格。掺锡氧化铟粉的主要性能指标包括粉体的纯度、物相、粒度等。目前，掺锡氧化铟粉尚无国家标准或行业标准，产品没有统一规范、质量良莠不齐，不利于掺锡氧化铟粉的生产、应用、贸易、仲裁等。因此，作为生产ITO靶材一种低成本高质量的原材料，有必要研究一种对掺锡氧化铟粉中硅含量进行测定的方法，从而监控掺锡氧化铟粉的质量，促进掺锡氧化铟粉行业的健康发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法，该测定方法是采用钼蓝光度法进行测定掺锡氧化铟粉中硅的含量，采用该方法能够快速、准确、高效的测定出掺锡氧化铟粉中硅的含量，进而监控掺锡氧化铟粉的质量，促进掺锡氧化铟粉行业的健康发展。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法，采用钼蓝光度法进行测定掺锡氧化铟粉中硅的含量，具体包括如下步骤：
（1）制备标准溶液：
①硅标准贮存溶液：准确称取0.2140 g预先在1000℃灼烧1 h并于干燥器冷却至室温的二氧化硅，ωSiO2≥99.99%，置于铂坩埚中，加入2 g无水碳酸钠并混匀，于1000 ℃高温炉中熔融10 min～15 min，取出冷却，置于400 mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块并洗净坩埚，加热溶解熔块，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；立即移入干燥的塑料瓶中；此溶液1 mL 含0.1 mg 硅；
②硅标准溶液A： 移取20.00 mL硅标准贮存溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中，此溶液1 mL 含20 µg硅，贮存于塑料瓶中；
③硅标准溶液B： 移取10.00 mL硅标准溶液A于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中，此溶液1 mL 含2 µg硅，贮存于塑料瓶中；
(2)称取1.0 g掺锡氧化铟粉试样，精确至0.0001g，将试样置于预先盛有2g氢氧化钠的30 mL银坩埚中，再覆盖4 g氢氧化钠于表面，移入已升温至400 ℃的高温炉中除去水分，继续升温至700 ℃,熔融5 min～10 min，取出坩埚，冷却；
（3）随同试样做空白试验；
（4）用水吹洗干净银坩埚外部后放入400 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30 mL沸水，浸出完全后用水洗出坩埚；
加入1滴10 g/L的酚酞乙醇溶液，用盐酸（1+1）调至溶液红色恰好褪去，加15 mL盐酸（1+1），冷却至室温，移入100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；用中速滤纸干过滤，弃去开始的部分溶液；按表1分取滤液于100 mL容量瓶中，补加盐酸（1+1），用水稀释至约50 mL；
（5）加入5 mL100 g/L的钼酸铵溶液，混匀，于室温放置10 min～15 min，室温低于25℃时，于28-32℃的温水浴中放置15 min～20 min；
（6） 加入8 mL硫酸(1+3)，混匀，立即加入3 mL20 g/L的抗坏血酸溶液，混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置5 min，得到显色溶液；
（7）将部分显色溶液移入5 cm的比色皿中，以随同试样的空白试验显色溶液为参比，于分光光度计波长810 nm处，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量；
（8）工作曲线的绘制：移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL硅标准溶液B置于一组100 mL容量瓶中，加入3 mL盐酸（1+1），用水稀释至约50 mL，混匀；以下按步骤（5）～（6）进行；将部分显色溶液移入5 cm的比色皿中，以试剂空白显色溶液为参比，于分光光度计波长810 nm处，测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
（9）分析结果的计算
硅量以硅的质量分数ω Si 计，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
m 1——从工作曲线中查得的硅量，单位为微克(µg)；
V 0 ——试液的总体积，单位为毫升（mL）；
m 0 ——试料的质量，单位为克（g）；
V 1 ——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；
计算结果≥0.0010时，保留至小数点后4位，计算结果＜0.0010时，保留至小数点后5位。
上述的掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法，所述的盐酸（1+1）是由优级纯浓盐酸与水按照体积比1:1的比例混合得到的。
上述的掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法，所述的硫酸(1+3)是由1体积的优级纯浓硫酸与3体积的水混合后得到的溶液。
上述的掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法，步骤(2) 中所述的掺锡氧化铟粉试样，其粒度不大于0.082 mm，且试样经105±5 ℃干燥 1 h，置于干燥器中冷却至室温处理得到。
本发明的有益效果为：
钼蓝光度法是国内外一种经典的硅元素分析方法，非常适合微量硅的测定。使用本发明的测定方法采用钼蓝光度法进行测定掺锡氧化铟粉中硅的含量，能够快速、准确、高效的测定出掺锡氧化铟粉中硅的含量，且该方法简便、快速、准确、可靠，可用来监控掺锡氧化铟粉的质量，促进掺锡氧化铟粉行业的健康发展。且鉴于国内目前尚无掺锡氧化铟粉化学分析方法的国家标准或行业标准，将本发明方法用于掺锡氧化铟粉分析，可在此基础上建立掺锡氧化铟粉中硅量测定的化学分析行业标准。
具体实施方式
实施例1
一种掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法，采用钼蓝光度法进行测定掺锡氧化铟粉中硅的含量，具体包括如下步骤：
（1）制备标准溶液：
①硅标准贮存溶液：准确称取0.2140 g预先在1000℃灼烧1 h并于干燥器冷却至室温的二氧化硅，ωSiO2≥99.99%，置于铂坩埚中，加入2 g无水碳酸钠并混匀，于1000 ℃高温炉中熔融10 min～15 min，取出冷却，置于400 mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块并洗净坩埚，加热溶解熔块，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；立即移入干燥的塑料瓶中；此溶液1 mL 含0.1 mg 硅；
②硅标准溶液A： 移取20.00 mL硅标准贮存溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中，此溶液1 mL 含20 µg硅，贮存于塑料瓶中；
③硅标准溶液B： 移取10.00 mL硅标准溶液A于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中，此溶液1 mL 含2 µg硅，贮存于塑料瓶中；
(2)称取1.0 g掺锡氧化铟粉试样（该试样的粒度不大于0.082 mm，且试样经105±5 ℃干燥 1 h，置于干燥器中冷却至室温处理得到），精确至0.0001g，将试样置于预先盛有2g氢氧化钠的30 mL银坩埚中，再覆盖4 g氢氧化钠于表面，移入已升温至400 ℃的高温炉中除去水分，继续升温至700 ℃,熔融5 min～10 min，取出坩埚，冷却；
（3）随同试样做空白试验；
（4）用水吹洗干净银坩埚外部后放入400 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30 mL沸水，浸出完全后用水洗出坩埚；
加入1滴10 g/L的酚酞乙醇溶液，用盐酸（1+1）调至溶液红色恰好褪去，加15 mL盐酸（1+1），冷却至室温，移入100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；用中速滤纸干过滤，弃去开始的部分溶液；按表1分取滤液于100 mL容量瓶中，补加盐酸（1+1），用水稀释至约50 mL；
（5）加入5 mL100 g/L的钼酸铵溶液，混匀，于室温放置10 min～15 min，室温低于25℃时，于28-32℃的温水浴中放置15 min～20 min；
（6） 加入8 mL硫酸(1+3)，混匀，立即加入3 mL20 g/L的抗坏血酸溶液，混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置5 min，得到显色溶液；
（7）将部分显色溶液移入5 cm的比色皿中，以随同试样的空白试验显色溶液为参比，于分光光度计波长810 nm处，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量；
（8）工作曲线的绘制：移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL硅标准溶液B置于一组100 mL容量瓶中，加入3 mL盐酸（1+1），用水稀释至约50 mL，混匀；以下按步骤（5）～（6）进行；将部分显色溶液移入5 cm的比色皿中，以试剂空白显色溶液为参比，于分光光度计波长810 nm处，测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
（9）分析结果的计算
硅量以硅的质量分数ω Si 计，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
m 1——从工作曲线中查得的硅量，单位为微克(µg)；
V 0 ——试液的总体积，单位为毫升（mL）；
m 0 ——试料的质量，单位为克（g）；
V 1 ——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；
计算结果≥0.0010时，保留至小数点后4位，计算结果＜0.0010时，保留至小数点后5位。
上述的掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法，所述的盐酸（1+1）是由优级纯浓盐酸与水按照体积比1:1的比例混合得到的；所述的硫酸(1+3)是由1体积的优级纯浓硫酸与3体积的水混合后得到的溶液。
实施例2
一种掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法：
1、范围：本方法适用于掺锡氧化铟粉中硅含量的测定,测定范围（质量分数）：0.0005 %～0.010%。
2、方法提要：试料以氢氧化钠熔融分解，用沸水浸取，盐酸酸化；在稀盐酸
介质中，硅酸与钼酸铵生成硅钼黄；于硫酸介质中，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝；于分光光度计波长810 nm处，测量其吸光度。
3、试剂
除另有说明外，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为一级水。
3.1 氢氧化钠
3.2 盐酸（1+1）。
3.3 硫酸(1+3)。
3.4 钼酸铵溶液（100 g/L），过滤后使用，贮存于塑料瓶中。
3.5 抗坏血酸溶液（20 g/L），用时配制。
3.6 硅标准贮存溶液：准确称取0.2140 g预先在1000℃灼烧1 h并于干燥器冷却至室温的二氧化硅（ωSiO2≥99.99%），置于铂坩埚中，加入2 g无水碳酸钠并混匀，于1000℃高温炉中熔融10 min～15 min，取出冷却，置于400 mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块并洗净坩埚，加热溶解熔块，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；立即移入干燥的塑料瓶中，此溶液1 mL含0.1 mg硅。
3.7 硅标准溶液A： 移取20.00 mL硅标准溶液（3.6）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；立即移入干燥的塑料瓶中，此溶液1 mL 含20 µg硅，贮存于塑料瓶中。
3.8 硅标准溶液B： 移取10.00 mL硅标准溶液（3.7）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；立即移入干燥的塑料瓶中；此溶液1 mL 含2 µg硅，贮存于塑料瓶中。
3.9 酚酞乙醇溶液（10 g/L）。
4 仪器：分光光度计
5 试样
5.1 试样粒度应不大于0.082mm。
5.2 试样经105℃±5℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤
6.1 试料
称取1.0g试样，精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料（6.1）置于预先盛有2 g氢氧化钠（3.1））的30 mL银坩埚中，再覆盖4g氢氧化钠（3.1）于表面，移入已升温至400 ℃的高温炉中除去水分，继
续升温至700 ℃,熔融5 min～10 min；取出坩埚，冷却。
6.4.2 用水吹洗干净银坩埚外部后放入400 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30 mL沸
水，浸出完全后用水洗出坩埚。
6.4.3 加入1滴酚酞乙醇溶液（3.9），用盐酸（3.2）调至溶液红色恰好褪去，加15mL盐酸（3.2），冷却至室温，移入100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，
混匀。用中速滤纸干过滤，弃去开始的部分溶液。
6.4.4 按表1分取滤液（6.4.3）于100 mL容量瓶中，补加盐酸（3.2），用水稀
释至约50 mL。
6.4.4 加入5 mL钼酸铵溶液（3.4），混匀，于室温（25℃）放置10 min～15 min，室温低于25℃时，于约30℃的温水浴中放置15 min～20 min。
6.4.5 加入8 mL硫酸（3.3），混匀，立即加入3 mL抗坏血酸溶液（3.5），混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置5 min。
6.4.6 将部分显色溶液（6.4.5）移入5 cm的比色皿中，以随同试料的空白试验显色溶液为参比，于分光光度计波长810 nm处，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL硅标准溶液B(3.8)置于一组100 mL容量瓶中，加入3 mL盐酸（3.2），用水稀释至约50 mL，混匀。以下按6.4.4～6.4.5进行。
6.5.2 将部分显色溶液移入5 cm的比色皿中，以试剂空白显色溶液为参比，于分光光度计波长810 nm处，测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
硅量以硅的质量分数ω Si 计，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
m 1——从工作曲线中查得的硅量，单位为微克(µg)；
V 0 ——试液的总体积，单位为毫升（mL）；
m 0 ——试料的质量，单位为克（g）；
V 1 ——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；
计算结果≥0.0010时，保留至小数点后4位，计算结果＜0.0010时，保留至小数点后5位。
Claims (1)
1.一种掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法，其特征在于，采用钼蓝光度法进行测定掺锡氧化铟粉中硅的含量，具体步骤如下：
（1）制备标准溶液：
①硅标准贮存溶液：准确称取0.2140 g预先在1000℃灼烧1 h并于干燥器冷却至室温的二氧化硅，ωSiO2≥99.99%，置于铂坩埚中，加入2 g无水碳酸钠并混匀，于1000 ℃高温炉中熔融10 min～15 min，取出冷却，置于400 mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块并洗净坩埚，加热溶解熔块，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；立即移入干燥的塑料瓶中；此溶液1 mL 含0.1 mg 硅；
②硅标准溶液A： 移取20.00 mL硅标准贮存溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中，此溶液1 mL 含20 µg硅，贮存于塑料瓶中；
③硅标准溶液B： 移取10.00 mL硅标准溶液A于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中，此溶液1 mL 含2 µg硅，贮存于塑料瓶中；
（2）称取1.0 g掺锡氧化铟粉试样，精确至0.0001g，将试样置于预先盛有2g氢氧化钠的30 mL银坩埚中，再覆盖4 g氢氧化钠于表面，移入已升温至400 ℃的高温炉中除去水分，继续升温至700 ℃,熔融5 min～10 min，取出坩埚，冷却；
（3）随同试样做空白试验；
（4）用水吹洗干净银坩埚外部后放入400 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30 mL沸水，浸出完全后用水洗出坩埚；
加入1滴10 g/L的酚酞乙醇溶液，用盐酸（1+1）调至溶液红色恰好褪去，加15 mL盐酸（1+1），冷却至室温，移入100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；用中速滤纸干过滤，弃去开始的部分溶液；按表1分取滤液于100 mL容量瓶中，补加盐酸（1+1），用水稀释至约50mL；
（5）加入5 mL100 g/L的钼酸铵溶液，混匀，于室温放置10 min～15 min，室温低于25℃时，于28-32℃的温水浴中放置15 min～20 min；
（6） 加入8 mL硫酸(1+3)，混匀，立即加入3 mL20 g/L的抗坏血酸溶液，混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置5 min，得到显色溶液；
（7）将部分显色溶液移入5 cm的比色皿中，以随同试样的空白试验显色溶液为参比，于分光光度计波长810 nm处，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量；
（8）工作曲线的绘制：移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL硅标准溶液B置于一组100 mL容量瓶中，加入3 mL盐酸（1+1），用水稀释至约50 mL，混匀；以下按步骤（5）～（6）进行；将部分显色溶液移入5 cm的比色皿中，以试剂空白显色溶液为参比，于分光光度计波长810 nm处，测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
（9）分析结果的计算
硅量以硅的质量分数ω Si 计，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
m 1——从工作曲线中查得的硅量，单位为微克(µg)；
V 0 ——试液的总体积，单位为毫升（mL）；
m 0 ——试料的质量，单位为克（g）；
V 1 ——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；
计算结果≥0.0010时，保留至小数点后4位，计算结果＜0.0010时，保留至小数点后5位；
所述的盐酸（1+1）是由优级纯浓盐酸与水按照体积比1:1的比例混合得到的；
所述的硫酸(1+3)是由1体积的优级纯浓硫酸与3体积的水混合后得到的溶液；
步骤（2） 中所述的掺锡氧化铟粉试样，其粒度不大于0.082 mm，且试样经105±5℃干燥1 h，置于干燥器中冷却至室温处理得到。
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