CN109813741B - 采用x射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学物相分析技术领域，具体地指一种采用X射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法。该方法包括（1）试样制备（2）仪器设备与测试条件（3）测试条件（4）分析步骤（5）数据处理等步骤。本发明采用X射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法，用于掺锡氧化铟粉分析中，将得到的掺锡氧化铟粉样品X射线衍射数据与衍射的PDF卡片库中标准谱图进行比较进而确定样品中所含的物相成分。其操作简单可控，同时结果准确、可靠；可在此基础上，建立掺锡氧化铟粉物相分析行业标准，从而促进掺锡氧化铟粉行业的健康发展。

Description

采用X射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法
技术领域
本发明涉及化学物相分析技术领域，具体涉及一种采用X射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法。
背景技术
氧化铟锡(ITO，或者掺锡氧化铟)是一种铟(III族)氧化物(In2O3) and锡(IV族)氧化物(SnO2)的混合物，通常质量比为90% In2O3，10% SnO2。它在薄膜状时，透明，略显茶色。在块状态时，它呈黄偏灰色。ITO主要用于制作液晶显示器、平板显示器、等离子显示器、触摸屏、电子纸、有机发光二极管、以及太阳能电池、和抗静电镀膜还有EMI屏蔽的透明传导镀膜。ITO也被用于各种光学镀膜，最值得注意的有建筑学中红外线-反射镀膜(热镜)、汽车、还有钠蒸汽灯玻璃等。别的应用包括气体传感器、抗反射膜、和用于VCSEL激光器的布拉格反射器。掺锡氧化铟(Indium tin oxide，IT0)是一种n型半导体材料，在实际应用中多以薄膜的形式出现。ITO薄膜具有对可见光透明、强烈反射红外光、电阻低的特性，应用广泛。ITO薄膜的制备一般都是先将ITO粉末制成靶材，然后用直流磁控溅射法将靶材制成ITO薄膜，对于制备靶材所用的ITO粉末，要求纯度高、粒度细、分散性好、掺杂均匀性好。
我国生产掺锡氧化铟粉的生产厂家有株冶集团、威海宝丽佳电子有限公司、河北鹏达新材料科技有限公司、柳州百韧特先进材料有限公司（柳州华锡铟锡材料有限公司）等，掺锡氧化铟粉主要作为制取ITO靶材的原料，使用量日益增多，ITO靶材通过磁控溅射获得的ITO导电膜作为透明电极广泛应用于笔记本电脑、电脑显示器、智能手机、液晶电视等，是当今信息产业极为重要的电子功能材料，应用极为广泛。而制取高性能的ITO靶材需要掺锡氧化铟粉，对掺锡氧化铟粉的要求严格。掺锡氧化铟粉的主要性能指标包括粉体的纯度、物相、粒度等。目前，掺锡氧化铟粉尚无国家标准或行业标准，产品没有统一规范、质量良莠不齐，不利于掺锡氧化铟粉的生产、应用、贸易、仲裁等。因此，作为生产ITO靶材一种低成本高质量的原材料，有必要研究一种对掺锡氧化铟粉进行化学物相分析的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用X射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法，其操作简单可控，同时结果准确、可靠。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种采用X射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法，包括以下步骤：
（1）试样制备：向玻璃样品板中加入适量样品，将样品压实、压平，使衍射面的样品表面平整、疏密度相同、且衍射面与样品面在同一平面；
（2）仪器设备与测试条件：
仪器：多晶X射线粉末衍射仪，衍射仪的综合稳定度应优于1%；环境条件：工作环境温度10℃～35℃，环境相对湿度30%～80%；
（3）测试条件：
Cu靶，波长1.54178Å，X光管管压40 kV，管流40 mA，θ、2θ联合驱动方式，扫描范围（2θ）20°～70°连续扫描，扫描步长0.026°，每步停留时间20.4s，发散狭缝1/4°，散射狭缝1/2°，接收狭缝7.5 mm；也可以通过能够与本装置保持同等检出精度的装置来测试；
（4）分析步骤：
①按照仪器操作规程开机，并使主机预热15～30min；
②在测试条件下按照仪器操作规程进行扫描测定；
③独立的进行两次测定；
（5）数据处理
对测试的结果用分析软件进行处理（包括寻峰、检索等），并与衍射的PDF卡片库中标准谱图进行比较进而确定样品中所含的物相成分。
所述的采用X射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法，步骤（1）中所述的样品其粒度为300目以下，且样品经105±5 ℃干燥 1 h，置于干燥器中冷却至室温处理得到。
本发明的方法原理为：由于每一种物质的晶体都有其特定的X射线衍射图谱，因此可用特征X射线射到样品表面上获得衍射图谱或数据，从而确定样品中所含的物相成分。
本发明的有益效果为：
目前，掺锡氧化铟粉物相分析尚无国家标准或行业标准。掺锡氧化铟粉主要用于制作液晶显示器（LCD）、等离子显示器（PDP）、电致发光显示器（EL/OLED）、触摸屏（TouchPanel）、太阳能电池以及其他电子器件的透明电极领域。为了得到高导电率、高可见光透过率、高机械硬度和良好化学稳定性的高纯ITO薄膜，掺锡氧化铟粉应具备优异的综合性能，其一为粉物相单一（即锡完全固溶于氧化铟）。本发明采用X射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法，特别适用于掺锡氧化铟粉中物相成分的定性分析，该方法用于掺锡氧化铟粉分析中，将得到的掺锡氧化铟粉样品X射线衍射数据与衍射的PDF卡片库中标准谱图进行比较进而确定样品中所含的物相成分。其操作简单可控，同时结果准确、可靠；可在此基础上，建立掺锡氧化铟粉物相分析行业标准，从而促进掺锡氧化铟粉行业的健康发展。
附图说明
图1为氧化铟衍射谱图；
图2为二氧化锡衍射谱图；
图3为采用本发明方法测定得到的氧化铟与二氧化锡混合物的衍射谱图；
图4为铟锡固溶体衍射谱图；
图5为铟锡固溶体与二氧化锡混合物的衍射谱图。
具体实施方式
实施例1
一种采用X射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法，包括以下步骤：
（1）试样制备：向玻璃样品板中加入适量掺锡氧化铟粉样品，将样品压实、压平，使衍射面的样品表面平整、疏密度相同、且衍射面与样品面在同一平面；所述的掺锡氧化铟粉样品其粒度为300目以下，且样品经105±5 ℃干燥 1 h，置于干燥器中冷却至室温处理得到；
（2）仪器设备与测试条件：
仪器：多晶X射线粉末衍射仪，衍射仪的综合稳定度应优于1%；环境条件：工作环境温度10℃～35℃，环境相对湿度30%～80%；
（3）测试条件：
Cu靶，波长1.54178Å，X光管管压40 kV，管流40 mA，θ、2θ联合驱动方式，扫描范围（2θ）20°～70°连续扫描，扫描步长0.026°，每步停留时间20.4s，发散狭缝1/4°，散射狭缝1/2°，接收狭缝7.5 mm；也可以通过能够与本装置保持同等检出精度的装置来测试；
（4）分析步骤：
①按照仪器操作规程开机，并使主机预热15～30min；
②在测试条件下按照仪器操作规程进行扫描测定；
③独立的进行两次测定；
（5）数据处理
对测试的结果用分析软件进行处理（包括寻峰、检索等），并与衍射的PDF卡片库中标准谱图进行比较进而确定样品中所含的物相成分。
实施例2
一种采用X射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法，
1、范围
本部分规定了应用X射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法原理、试样、仪器设备与测试条件、分析步骤、数据处理等。
本发明适用于掺锡氧化铟粉中物相成分的定性分析。
2、方法原理
由于每一种物质的晶体都有其特定的X射线衍射图谱，因此可用特征X射线射到样品表面上获得衍射图谱或数据，从而确定样品中所含的物相成分。
3、试样
3.1 试样要求
3.1.1试样粒度应为300目以下。
3.1.2 试样应干燥，当受潮时，应在烘箱中经105 ℃±5 ℃干燥 1 h，置于干燥器中冷却至室温。
3.2 试样制备
向玻璃样品板中加入适量样品，将样品压实、压平，使衍射面的样品表面平整、疏密度相同、且衍射面与样品面在同一平面。
4、仪器设备与测试条件
4.1 仪器：多晶X射线粉末衍射仪。
衍射仪的综合稳定度应优于1%。
4.2 环境条件：工作环境温度10℃～35℃，环境相对湿度30%～80%。
4.3测试条件
Cu靶，波长1.54178Å，X光管管压40 kV，管流40 mA，θ、2θ联合驱动方式，扫描范围（2θ）20°～70°连续扫描，扫描步长0.026°，每步停留时间20.4s，发散狭缝1/4°，散射狭缝1/2°，接收狭缝7.5 mm。
也可以通过能够与本装置保持同等检出精度的装置来测试。
5 分析步骤
5.1 按照仪器操作规程开机，并使主机预热15～30min。
5.2 在测试条件下按照仪器操作规程进行扫描测定。
5.3 独立的进行两次测定。
6 数据处理
对测试的结果用分析软件进行处理（包括寻峰、检索等），并与衍射的PDF卡片库中标准谱图进行比较进而确定样品中所含的物相成分。
采用该X射线衍射法还能对氧化铟、二氧化锡、铟锡固溶体、铟锡固溶体与二氧化锡混合物等进行测定，得到相应的衍射谱图（如图1、图2、图4和图5所示）。

Claims (1)

1.一种采用X射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法，其特征在于，包括以下
步骤：
（1）试样制备：向玻璃样品板中加入适量样品，将样品压实、压平，使衍射面的样品表面平整、疏密度相同、且衍射面与样品面在同一平面；所述的样品其粒度为300目以下，且样品经105±5 ℃干燥 1 h，置于干燥器中冷却至室温处理得到；
（2）仪器设备与测试条件：
仪器：多晶X射线粉末衍射仪，衍射仪的综合稳定度应优于1%；环境条件：工作环境温度10℃～35℃，环境相对湿度30%～80%；
（3）测试条件：
Cu靶，波长1.54178Å，X光管管压40 kV，管流40 mA，θ、2θ联合驱动方式，扫描范围（2θ）20°～70°连续扫描，扫描步长0.026°，每步停留时间20.4s，发散狭缝1/4°，散射狭缝1/2°，接收狭缝7.5 mm；
（4）分析步骤：
①按照仪器操作规程开机，并使主机预热15～30min；
②在测试条件下按照仪器操作规程进行扫描测定；
③独立的进行两次测定；
（5）数据处理
对测试的结果用分析软件进行处理，并与衍射的PDF卡片库中标准谱图进行比较进而确定样品中所含的物相成分。
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