JPS58179347A - 可燃性ガス検知素子の製法 - Google Patents
可燃性ガス検知素子の製法Info
- Publication number
- JPS58179347A JPS58179347A JP6309382A JP6309382A JPS58179347A JP S58179347 A JPS58179347 A JP S58179347A JP 6309382 A JP6309382 A JP 6309382A JP 6309382 A JP6309382 A JP 6309382A JP S58179347 A JPS58179347 A JP S58179347A
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- JP
- Japan
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- oxide
- indium oxide
- combustible gas
- sensor
- gas detection
- Prior art date
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、メタンなどの可燃性ガスを感知したときＫ
ｌｌ報を発するガス漏れ警報器の素子などとして用いら
れる可燃性ガス検知素子の製法Ｋｉ１する。
ｌｌ報を発するガス漏れ警報器の素子などとして用いら
れる可燃性ガス検知素子の製法Ｋｉ１する。
金属酸化物半導体に可燃性ガスが吸着し友ときに生じる
抵抗値変化を利用してガス検知を行う素子は、公知であ
る。発明者らは、このような素子としてすぐれた特性を
示すものを穏々ｇ発した。
抵抗値変化を利用してガス検知を行う素子は、公知であ
る。発明者らは、このような素子としてすぐれた特性を
示すものを穏々ｇ発した。
それらの中で、目的のガスを検知する能力（ガス検知能
）を示す成分すなわち有効成分が酸化インジウム、酸化
錫および酸化パラジウムからなるガス検知素子が、きわ
めてすぐれていることを見出した。このガス検知素子は
、可燃性ガスが吸着したと１！ｉに生じる実用濃度域で
の素子抵抗値変化が大きく、かつ、ガス濃度に対して素
子抵抗値変化が直線関係を有し、ガス感応性に富んだ実
用性の大きいものである。
）を示す成分すなわち有効成分が酸化インジウム、酸化
錫および酸化パラジウムからなるガス検知素子が、きわ
めてすぐれていることを見出した。このガス検知素子は
、可燃性ガスが吸着したと１！ｉに生じる実用濃度域で
の素子抵抗値変化が大きく、かつ、ガス濃度に対して素
子抵抗値変化が直線関係を有し、ガス感応性に富んだ実
用性の大きいものである。
しかし、検知特性についてはバラツキを有し、必ずしも
十分満足し得るものではない。このため、高度な信頼性
が得られるべく改善が要求される。
十分満足し得るものではない。このため、高度な信頼性
が得られるべく改善が要求される。
この発明はこのような事情に鑑みなされたものである。
発明者らは、ガス検知性能のバラツキは、酸化インジウ
ム原料の品質のバラツキに由来し、酸化インジウム原料
の結晶化度がロフトごとにことなることに起因するので
Ｆｉないかとの考えに到達し、鋭意研究を重ねえ結果、
原料酸化インジウムとして特定の結晶化度を持つものを
選定するととＫよりガス検知特性にバラツキのない、信
頼性にすぐれ九可燃性ガス検知素子を得ることに成功し
、こ°の発明を完成するに至ったのである。
ム原料の品質のバラツキに由来し、酸化インジウム原料
の結晶化度がロフトごとにことなることに起因するので
Ｆｉないかとの考えに到達し、鋭意研究を重ねえ結果、
原料酸化インジウムとして特定の結晶化度を持つものを
選定するととＫよりガス検知特性にバラツキのない、信
頼性にすぐれ九可燃性ガス検知素子を得ることに成功し
、こ°の発明を完成するに至ったのである。
すなわち、この発明は、有効成分が２５〜５０重１に憾
の酸化インジウム、７５〜５０重量参の酸化錫および０
．０６〜５重量参の酸化パラジウムからなる可燃性ガス
検知素子を得るに当り、前記酸化インジウムの原料粉末
として、Ｘ線回折（ターゲットＣｕ ） ２θ＝５１．
０８度（４，４，０）面ピークの半価中が０．３２度以
上のものを用いることを％黴とする可燃性ガス検知素子
の製法を要旨としている。以下、これについて詳しく述
べる。
の酸化インジウム、７５〜５０重量参の酸化錫および０
．０６〜５重量参の酸化パラジウムからなる可燃性ガス
検知素子を得るに当り、前記酸化インジウムの原料粉末
として、Ｘ線回折（ターゲットＣｕ ） ２θ＝５１．
０８度（４，４，０）面ピークの半価中が０．３２度以
上のものを用いることを％黴とする可燃性ガス検知素子
の製法を要旨としている。以下、これについて詳しく述
べる。
この発明にかかる製法によって作る検知素子は、各種ガ
スに対する感度の向上とバランスを図るため、それぞれ
に特質を有する酸化インジウム、酸化錫および酸化パラ
ジウムの３植成分でｓｇされている。
スに対する感度の向上とバランスを図るため、それぞれ
に特質を有する酸化インジウム、酸化錫および酸化パラ
ジウムの３植成分でｓｇされている。
３植成分の相互割合は、酸化インジウムが２５〜５０重
量憾（以下嗟と略す）を占め、酸化錫が７５〜５０チを
占め、酸化パラジウムがＱ、０６〜５嗟を占めるように
選ぶことが必要である。酸化インジウムが５０憾を超え
ると、素子抵抗値が小さくなりすぎて蕾報器の回路形成
上問題が生じる。
量憾（以下嗟と略す）を占め、酸化錫が７５〜５０チを
占め、酸化パラジウムがＱ、０６〜５嗟を占めるように
選ぶことが必要である。酸化インジウムが５０憾を超え
ると、素子抵抗値が小さくなりすぎて蕾報器の回路形成
上問題が生じる。
さらに、メタンに比較して水嵩やブタンに対する感度が
低くなるという間１１１４生じる。酸化錫が７５嘔を超
えると、水嵩の濃度依存性が小さくなり、。
低くなるという間１１１４生じる。酸化錫が７５嘔を超
えると、水嵩の濃度依存性が小さくなり、。
高濃度での感度が下がってくる。酸化パラジウムが５ｔ
６を超えると素子抵抗値が小さくなり、各ガスに対する
感度も下ってくる。酸化パラジウム量が０．０６１１未
満になると、メタンに対する感度がなくなるのである。
６を超えると素子抵抗値が小さくなり、各ガスに対する
感度も下ってくる。酸化パラジウム量が０．０６１１未
満になると、メタンに対する感度がなくなるのである。
素子を構成する各酸化物は、複数種類の原子価をもつこ
とに起因して櫨々の酸化形層をとりうることがあるが、
その種類は関わない。また、複数種類の酸化形態が存在
する酸化物については、いずれかの酸化形層のものが単
独で素子中に存在する場合のほか、複数ｓＩＩの酸化形
層のものが併せて素子中に存在する場合もある。なお、
ここにいう酸化形１１４ｃは格子欠陥などに起因して非
化学量論的組成をもつものも含まれている。
とに起因して櫨々の酸化形層をとりうることがあるが、
その種類は関わない。また、複数種類の酸化形態が存在
する酸化物については、いずれかの酸化形層のものが単
独で素子中に存在する場合のほか、複数ｓＩＩの酸化形
層のものが併せて素子中に存在する場合もある。なお、
ここにいう酸化形１１４ｃは格子欠陥などに起因して非
化学量論的組成をもつものも含まれている。
もつとも、普通、酸化インジウムはＩｎ２Ｏ５ｓ酸化錫
はｓｎｏｗ という酸化形態であり、酸化パラジウム
はＰｄＯという酸化形層である。したがって、この明細
書くおいて、素子を構成する成分の割合（！ＩＩ成比）
を考えるに当たっては、各酸化物はすべて上に表わされ
ている酸化形態のものに換算されることとしている。な
お、Ｉｎ 、 Ｓｎ 、 Ｐｄ は元素状態で素子中
に存在することもあるが、そのような場合もこれを上記
の酸化物とみなして組成比が計算される。
はｓｎｏｗ という酸化形態であり、酸化パラジウム
はＰｄＯという酸化形層である。したがって、この明細
書くおいて、素子を構成する成分の割合（！ＩＩ成比）
を考えるに当たっては、各酸化物はすべて上に表わされ
ている酸化形態のものに換算されることとしている。な
お、Ｉｎ 、 Ｓｎ 、 Ｐｄ は元素状態で素子中
に存在することもあるが、そのような場合もこれを上記
の酸化物とみなして組成比が計算される。
素子を作るにあたっては、上の組成の素子が得られるべ
く原料の種類と配合比が選択されるが、信頼性の声い素
子を製造するためには、酸化インジウム粉末として、以
下に述べるような高結晶化度のものを選択するのが重要
である。この場合、結晶化度はＸ線回折による半価中で
表現される。
く原料の種類と配合比が選択されるが、信頼性の声い素
子を製造するためには、酸化インジウム粉末として、以
下に述べるような高結晶化度のものを選択するのが重要
である。この場合、結晶化度はＸ線回折による半価中で
表現される。
半一中の調定は、粒径が０．４μ以上のものが占める比
率８０憾以上の試料粉末に対するＸ線回折によプ求める
。これによプ算出したターゲットＣｕ ｅ２＃＝５１．
０８度の（４、４、Ｏ）面ビークの半価中が０．３２度
以上のものを使用する。半価中が０．３２度未満になる
と、得られる素子はレベル設定余裕率Ｅ（素子が水嵩、
メタンおよびブタンのいずれに対しても同様に感−して
いるかどうかを判断する指標）が小さくなプ、信頼性が
低下してくる。
率８０憾以上の試料粉末に対するＸ線回折によプ求める
。これによプ算出したターゲットＣｕ ｅ２＃＝５１．
０８度の（４、４、Ｏ）面ビークの半価中が０．３２度
以上のものを使用する。半価中が０．３２度未満になる
と、得られる素子はレベル設定余裕率Ｅ（素子が水嵩、
メタンおよびブタンのいずれに対しても同様に感−して
いるかどうかを判断する指標）が小さくなプ、信頼性が
低下してくる。
酸化インジウム用原料粉末の半価中について以上の制限
があるほかは、３成分用・原料の種類について他にＶＩ
Ｍ＠はない。
があるほかは、３成分用・原料の種類について他にＶＩ
Ｍ＠はない。
ガス検知素子をつくるに当っては、この発明の効果を妨
げない範Ｓにおいて、３成分以外に増量剤として働く成
分など他の成分を添加することもできる。
げない範Ｓにおいて、３成分以外に増量剤として働く成
分など他の成分を添加することもできる。
この発明Ｋかかる可燃性ガス検知素子の形態としては、
良好なガス感度が容易に得られる、経時安定性が良い等
の理由から、一般的には焼結体に構成する形態が選ばれ
る。すなわち、配合された原料を焼結するのが普通であ
るが、焼成以外の方法によってつくることもある。焼成
法による場合は、３成分の原料粉末を十分に混合したの
ち、成形し、所定の温度例えば６００〜８００℃で空気
中所定時間焼成するというのが普通である。
良好なガス感度が容易に得られる、経時安定性が良い等
の理由から、一般的には焼結体に構成する形態が選ばれ
る。すなわち、配合された原料を焼結するのが普通であ
るが、焼成以外の方法によってつくることもある。焼成
法による場合は、３成分の原料粉末を十分に混合したの
ち、成形し、所定の温度例えば６００〜８００℃で空気
中所定時間焼成するというのが普通である。
この発明は酸化インジウムの原料粉末に、ｘａ回折によ
り求めた半価中が０．３２度以上という高い結晶化度の
ものを選択使用するので、酸化インジウムは結晶化度が
高くて品質のバラツキの少ない状態で素子中に存在し、
酸化インジウム本来の持つすぐれたガス検知性能が充分
に発揮される。
り求めた半価中が０．３２度以上という高い結晶化度の
ものを選択使用するので、酸化インジウムは結晶化度が
高くて品質のバラツキの少ない状態で素子中に存在し、
酸化インジウム本来の持つすぐれたガス検知性能が充分
に発揮される。
し九がって、この発明によって得られる可燃性ガス検知
素子は、メタン、ブタンおよび水素ノいずれに対しても
バランスがとれかつバラツキのない感度を有し、信頼性
にすぐれたものとなる。
素子は、メタン、ブタンおよび水素ノいずれに対しても
バランスがとれかつバラツキのない感度を有し、信頼性
にすぐれたものとなる。
つぎに、実施例につ匹て比較例と併せて説明する。
原料粉末としてＩｎｚＯａ ｅ Ｓｎｏｗ およびＰ
ｄＯを選び、第１表の成分相互割合で配合した。なお、
ＩｎｚＯＳについては、Ｘ線回折による半価中０．３２
度以上のものを実施例とし、半価中Ｑ、３２度未満のも
のを比較例とした。以上の３成分配合物を石川式−潰機
で充分混合して得た混合粉末を一定量（１５ｍｇ）秤量
して、白金線電極（直径０．２ ｍｍ−，長さ１５ ｍ
ｍ ）が２本平行に埋設された直径２ｍｍ−５畏さ２
ｍｍで円柱状の素子形状に圧縮成形（圧力１〜２ ｔ／
ｃｍ２） ｌ、、焼成温度６００〜８００℃、焼成時間
１時間、空気中という焼成条件で焼成して、ガス検知素
子をつくった。
ｄＯを選び、第１表の成分相互割合で配合した。なお、
ＩｎｚＯＳについては、Ｘ線回折による半価中０．３２
度以上のものを実施例とし、半価中Ｑ、３２度未満のも
のを比較例とした。以上の３成分配合物を石川式−潰機
で充分混合して得た混合粉末を一定量（１５ｍｇ）秤量
して、白金線電極（直径０．２ ｍｍ−，長さ１５ ｍ
ｍ ）が２本平行に埋設された直径２ｍｍ−５畏さ２
ｍｍで円柱状の素子形状に圧縮成形（圧力１〜２ ｔ／
ｃｍ２） ｌ、、焼成温度６００〜８００℃、焼成時間
１時間、空気中という焼成条件で焼成して、ガス検知素
子をつくった。
上記で得られた各素子のまわり罠、コイル状ヒータを付
設し、さらに防爆のためステンレススチール製の金網キ
ャップで被覆したものをガス検知部とした。
設し、さらに防爆のためステンレススチール製の金網キ
ャップで被覆したものをガス検知部とした。
（以 下 余 白）
半価中の測定は、前述のよう和して行なった。
以上のようにして得られた各素子について素子特性の測
定を行なった。まず、抵抗値の測定かつぎのようにして
行なわれた。すなわち、得られたガス検知素子１に、１
１１図に示すように抵抗測定用の固定抵抗２（抵抗値は
秘Ω）を直列に接続し、これらの両端ＫＳＶの一定電圧
をかける。固定抵抗２の両端の電位ＶＣ（Ｖ）を測定す
れば、ガス検知素子１の抵抗値Ｒ，（Ω）が次の式によ
り求められる。
定を行なった。まず、抵抗値の測定かつぎのようにして
行なわれた。すなわち、得られたガス検知素子１に、１
１１図に示すように抵抗測定用の固定抵抗２（抵抗値は
秘Ω）を直列に接続し、これらの両端ＫＳＶの一定電圧
をかける。固定抵抗２の両端の電位ＶＣ（Ｖ）を測定す
れば、ガス検知素子１の抵抗値Ｒ，（Ω）が次の式によ
り求められる。
ここに、ｉは回路を流れる電流である。
ガス検知素子を装入し九測定樟内に、湿度管理された精
製空気を送り込み、雰囲気を充分に安定させたのち、前
記の方法で素子抵抗値を測定する。
製空気を送り込み、雰囲気を充分に安定させたのち、前
記の方法で素子抵抗値を測定する。
つぎに、水嵩、メタン、ブタンを願に測定槽内に送り込
み、光分に安定した状ｍ（約２時間経過＆）で、それぞ
れのガス＃囲気中における抵抗値を同様な方法で測定す
る。この場合、測定の履歴を残さないよう、それぞれの
測定の間に１日程度の間隔をあけるのが望ましい。なお
、測定に際しては、水子加熱用ヒータに負荷する電圧を
調整することにより、素子の温度を４５０℃に設定保持
した。
み、光分に安定した状ｍ（約２時間経過＆）で、それぞ
れのガス＃囲気中における抵抗値を同様な方法で測定す
る。この場合、測定の履歴を残さないよう、それぞれの
測定の間に１日程度の間隔をあけるのが望ましい。なお
、測定に際しては、水子加熱用ヒータに負荷する電圧を
調整することにより、素子の温度を４５０℃に設定保持
した。
上のようにして求められた抵抗値測定結果に基き、素子
が水素、メタンおよびブタンのいずれに対しても同様に
感動しているかどうかを判断するレベル設定余裕率Ｅを
下式で求めて、第１表に示した。
が水素、メタンおよびブタンのいずれに対しても同様に
感動しているかどうかを判断するレベル設定余裕率Ｅを
下式で求めて、第１表に示した。
Ｉ
−−
２
上式において、Ｒ１は爆発限界下限の１００分の１であ
る水嵩０．０４優、メタン０．０５−およびブタン０．
０２’ｌＧにおける各素子抵抗値のうちの蛾小値を、ま
九、Ｒ２は爆発限界下限の４分の１である水素１．０％
、メタン１，２５−およびブタン０．４５憾における各
素子抵抗値のうちの最大値をあらゎす。
る水嵩０．０４優、メタン０．０５−およびブタン０．
０２’ｌＧにおける各素子抵抗値のうちの蛾小値を、ま
九、Ｒ２は爆発限界下限の４分の１である水素１．０％
、メタン１，２５−およびブタン０．４５憾における各
素子抵抗値のうちの最大値をあらゎす。
値の相乗平均、斥７−１６−を求め、中間抵抗値として
第１！ｌに併記した。
第１！ｌに併記した。
実施例および比較例の濃度−抵抗値測定結果を第２図な
めし第９図に示した。これらの図と各偶との対応は第１
表に示されている。各図にお＾て線−はメタンの、線Ｌ
１はブタンの、線ＬＨ＃ｉ水嵩のそれぞれ濃度−抵抗値
関係をあられしている。
めし第９図に示した。これらの図と各偶との対応は第１
表に示されている。各図にお＾て線−はメタンの、線Ｌ
１はブタンの、線ＬＨ＃ｉ水嵩のそれぞれ濃度−抵抗値
関係をあられしている。
以上の結果を総合的に判定すれば実施例１〜６はレベル
設定余裕率Ｅが大きくいずれもすぐれて１／にル。これ
に対し、比較例１および２はレベル設定余裕率Ｅが小さ
い。特に、比較例２はメタン。
設定余裕率Ｅが大きくいずれもすぐれて１／にル。これ
に対し、比較例１および２はレベル設定余裕率Ｅが小さ
い。特に、比較例２はメタン。
ブタン、水素ガスの濃度−抵抗値関係を示す線分Ｌつ、
Ｌｌ、およびり、の各勾配がいずれも小さく、不満足な
結果となっている。
Ｌｌ、およびり、の各勾配がいずれも小さく、不満足な
結果となっている。
第１図は素子の抵抗を調べるための電気回路図、第２図
ないし第９図は実施例および比較例のガス濃度−抵抗値
関係をあられすグラフである。 Ｌ固 第３図 （ＯＭ）茸衡 手続補正書１発） 昭和５７年 ８月 ６日 特許庁長官 殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第０６３０９３号 ２、発明の名称 可燃性ガス検知素子の製法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪府門真市大字門真１０４８番地
名 称（５８３）松下電工株式会社 代 表 者 代表取締役 小 林 郁
４、代理人 肩 な し ７、補正の内容 （１） 明細書第７頁第１３行の「・・・・すぐれた
ものとなる。」、の後に、［なお、半値巾を０．４８度
以下にすると、アルコールに対する感度が低く押えられ
、アルコールガスによる誤報をなくすることができる。 」を挿入する。 （２１
ないし第９図は実施例および比較例のガス濃度−抵抗値
関係をあられすグラフである。 Ｌ固 第３図 （ＯＭ）茸衡 手続補正書１発） 昭和５７年 ８月 ６日 特許庁長官 殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第０６３０９３号 ２、発明の名称 可燃性ガス検知素子の製法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪府門真市大字門真１０４８番地
名 称（５８３）松下電工株式会社 代 表 者 代表取締役 小 林 郁
４、代理人 肩 な し ７、補正の内容 （１） 明細書第７頁第１３行の「・・・・すぐれた
ものとなる。」、の後に、［なお、半値巾を０．４８度
以下にすると、アルコールに対する感度が低く押えられ
、アルコールガスによる誤報をなくすることができる。 」を挿入する。 （２１
Claims (1)
- （１） 有効成分が２５〜５０重量嗟の酸化インジウ
ム、７５〜５０重量憾の酸化錫およびＱ、０６〜５重量
−の酸化パラジウムからなる可燃性ガス検知素子を得る
に当り、前記酸化インジウムの原料粉末として、Ｘ！回
折（ターゲットＣｕ）２＃＝５１．０８度（４，４，０
）面ビークの半価中が＆３２度以上の４のを用いること
を特徴とする可燃性ガス検知素子の製法。 （ω 素子が焼結体である特許請求の範Ｓ槙１項記載の
可燃性ガス検知素子の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6309382A JPS58179347A (ja) | 1982-04-15 | 1982-04-15 | 可燃性ガス検知素子の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6309382A JPS58179347A (ja) | 1982-04-15 | 1982-04-15 | 可燃性ガス検知素子の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58179347A true JPS58179347A (ja) | 1983-10-20 |
Family
ID=13219347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6309382A Pending JPS58179347A (ja) | 1982-04-15 | 1982-04-15 | 可燃性ガス検知素子の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58179347A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109813741A (zh) * | 2019-04-03 | 2019-05-28 | 广西壮族自治区冶金产品质量检验站 | 采用x射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法 |
-
1982
- 1982-04-15 JP JP6309382A patent/JPS58179347A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109813741A (zh) * | 2019-04-03 | 2019-05-28 | 广西壮族自治区冶金产品质量检验站 | 采用x射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法 |
| CN109813741B (zh) * | 2019-04-03 | 2021-11-19 | 广西壮族自治区冶金产品质量检验站 | 采用x射线衍射法对掺锡氧化铟粉进行物相分析的方法 |
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