CN109030484B - 一种比色湿度传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有式I所示化学组成的比色湿度敏感材料。本发明提供的比色湿度敏感材料具有比色湿敏的特性且对环境友好，由其制备的比色湿度传感器，在不同的湿度氛围中，特征颜色鲜明、显著，响应时间短，且显示出较高的灵敏度。本发明提供了所述比色湿度敏感材料的制备方法。本发明提供的方法原材料来源广泛、价格低廉；且所述比色湿度敏感材料通过机械化学法制备，操作简单，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及湿度传感器技术领域，具体涉及一种比色湿度敏感材料及其制备方法和一种比色湿度传感器。
背景技术
日常生活中所指的湿度为相对湿度，即空气中所含水蒸气量与其空气相同情况下饱和水蒸气量的百分比。湿度与人们生活密切相关，湿度传感器已经广泛应用到日常生活中，如电子元件的生产制作环境、封装检测及食品保存等都需要用到湿度检测。
目前，人们研究的大部分湿度传感器都是通过电阻、电容等电学参数的变化来测量相对湿度，需要经过复杂的信号转换过程，不能简单直观的检测环境湿度，这造成了湿度传感器的复杂性，限制了其应用领域。
比色湿度传感器是一类既能够通过电性能参数来反映相对湿度的变化，也能通过不同的特征颜色来得知相对湿度范围的器件。比色湿度传感器的出现，极大地简化了湿度检测的过程，使得非专业人士也能方便、快捷地得知相对湿度的大概值。但目前比色湿度传感器还存在以下不足：第一，现有的用作比色湿度传感器的比色湿度敏感材料本身或制备过程存在对环境不友好的问题；第二，现有的比色湿度敏感材料大多为聚合物或光子晶体材料，需要预先进行材料的设计，合成工艺复杂，并且材料制备成器件需要经过复杂的后期加工处理，成本高昂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种比色湿度敏感材料及其制备方法和一种比色湿度传感器，本发明提供的比色湿度敏感材料具有比色湿敏的特性且对环境友好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种比色湿度敏感材料，具有式I所示化学组成：
[N(CH3)4]2NiX4 式I；
式I中X为I、Cl和Br中的一种或几种。
本发明提供了上述技术方案所述比色湿度敏感材料的制备方法，包括以下步骤：
将NiX2、N(CH3)4X和溶剂混合，得到混合溶液；所述NiX2、N(CH3)4X中X独立为I、Cl和Br中的一种或几种；
将所述混合溶液进行加成反应，得到比色湿度敏感材料。
优选地，所述NiX2和N(CH3)4X的摩尔比为(0.2～2)：1。
优选地，所述混合溶液中NiX2和N(CH3)4X的总浓度为0.1～1mol/L。
优选地，所述溶剂包括水、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺。
优选地，加成反应的温度为60～120℃，时间为1～12h。
优选地，所述加成反应在搅拌条件下进行。
本发明提供了一种比色湿度传感器，包括叠层设置的电极衬底和湿度敏感材料层，所述湿度敏感材料层由上述技术方案所述比色湿度敏感材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的比色湿度敏感材料形成。
优选地，所述湿度敏感材料层的厚度为200～600nm。
优选地，所述电极衬底包括FTO导电玻璃或叉指电极。
本发明提供了一种具有式I所示化学组成的比色湿度敏感材料。本发明提供的比色湿度敏感材料具有比色湿敏的特性且对环境友好，由其制备的比色湿度传感器，在不同的湿度氛围中，特征颜色鲜明、显著，响应时间短，且显示出较高的灵敏度。
本发明提供了所述比色湿度敏感材料的制备方法。本发明提供的方法原材料来源广泛、价格低廉；且所述比色湿度敏感材料通过机械化学法制备，操作简单，对环境友好。
附图说明
图1为本发明提供的比色湿度传感器的结构示意图；
图2为实施例1制备的比色湿度敏感材料的XRD图；
图3为实施例1制备的比色湿度传感器在0％、30％和95％RH氛围中的特征颜色对比图；
图4为实施例1制备的比色湿度传感器在10Hz、1kHz、100kHz工作频率下的灵敏度曲线；
图5为实施例1制备的比色湿度传感器在10Hz工作频率下的响应恢复曲线；
图6为实施例1制备的比色湿度传感器在10Hz工作频率下的湿滞曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种比色湿度敏感材料，具有式I所示化学组成：
[N(CH3)4]2NiX4 式I；
式I中X为I、Cl和Br中的一种或几种。
在本发明中，所述比色湿度敏感材料优选为[N(CH3)4]2NiBr4或[N(CH3)4]2NiI4。
本发明提供了上述技术方案所述比色湿度敏感材料的制备方法，包括以下步骤：
将NiX2、N(CH3)4X和溶剂混合，得到混合溶液；所述NiX2、N(CH3)4X中X独立为I、Cl和Br中的一种或几种；
将所述混合溶液进行加成反应，得到比色湿度敏感材料。
本发明将NiX2、N(CH3)4X和溶剂混合，得到混合溶液；所述NiX2、N(CH3)4X中X独立为I、Cl、和Br中的一种或几种。在本发明中，所述NiX2和N(CH3)4X的摩尔比优选为(0.2～2)：1，更优选为(0.4～1.5)：1，最优选为(0.5～1)：1。在本发明中，所述混合溶液中NiX2和N(CH3)4X的总浓度优选为0.1～1mol/L，更优选为0.3～0.8mol/L。
在本发明中，所述NiX2、N(CH3)4X和溶剂的混合优选是将NiX2和N(CH3)4X在75～85℃条件下机械研磨1～2h，之后再与所述溶剂混合。本发明对于所述机械研磨的具体方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的机械研磨的技术方案即可。
本发明对于所述NiX2和N(CH3)4X的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述NiX2的纯度优选为≥99.5％，所述N(CH3)4X的纯度优选为≥98％。
在本发明中，所述溶剂优选包括水、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺。在本发明中，所述溶剂能够溶解、分散反应物，促进所述加成反应顺利进行。本发明对于所述溶剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，当选择的溶剂为乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺时，所述溶剂的纯度优选为色谱级95％。
在本发明中，所述加成反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌优选为磁力搅拌；本发明对于所述搅拌条件没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌的技术方案即可。在本发明中，所述加成反应的温度优选为60～120℃，更优选为80～100℃，时间优选为1～12h，更优选为4～9h。
完成所述加成反应后，本发明优选去除所得体系中的溶剂，得到比色湿度敏感材料。本发明对于去除所述溶剂的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的去除溶剂的方法即可。
本发明提供了一种比色湿度传感器，包括叠层设置的电极衬底和湿度敏感材料层(如图1所示)，所述湿度敏感材料层由上述技术方案所述比色湿度敏感材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的比色湿度敏感材料形成。在本发明中，所述湿度敏感材料层的厚度优选为200～600nm，更优选为300～500nm。
本发明对于所述电极衬底种类或来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知种类的电极衬底的市售商品即可，如FTO导电玻璃(掺杂氟的SnO2透明导电玻璃)或叉指电极；在本发明的实施例中，具体是采用FTO导电玻璃。
本发明对于所述比色湿度传感器的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备方法即可。在本发明中，所述比色湿度传感器的制备方法优选包括以下步骤：
将比色湿度敏感材料的分散液附着在电极衬底的单面，经退火处理，在电极衬底的单面形成湿度敏感材料层，得到比色湿度传感器。
在本发明中，所述电极衬底在使用前优选进行预处理，所述预处理优选包括以下步骤：将FTO导电玻璃依次用导电玻璃清洗液、去离子水、丙酮和异丙醇清洗15min，然后氮气吹干，接着用紫外臭氧清洗机处理20min，以提电极衬底的浸润性。
在本发明中，所述比色湿度敏感材料的分散液优选是将比色湿度敏感材料与分散溶剂混合得到，或者是上述技术方案所述加成反应后所得体系；在本发明的实施例中，具体是将所述加成反应后所得体系直接附着在电极衬底的单面制备比色湿度传感器。
本发明对于将比色湿度敏感材料的分散液附着在电极衬底的单面所采用的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。本发明优选采用旋涂或丝网印刷的方式将比色湿度敏感材料的分散液附着在电极衬底的单面，更优选为旋涂。在本发明中，所述旋涂的转速优选为2200～3000rpm，更优选为2400～2800rpm，最优选为2600rpm；时间优选为40～60s，更优选为45～55s，最优选为50s。
本发明通过旋涂或丝网印刷的方式即可制备得到比色湿度传感器，具有工艺设备简单、成本低、制备周期短的优点，易于工业化生产，有很好的应用前景。
本发明对于所述比色湿度敏感材料的分散液附着在电极衬底的单面形成的湿膜厚度没有特殊的限定，能够保证最终在所述电极衬底的单面形成的湿度敏感材料层的厚度为200～600nm即可。
在本发明中，所述退火处理的温度优选为75～85℃，更优选为80℃；时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将1mmol无水碘化镍(NiI2，纯度99.5％)与2mmol四甲基碘化铵(N(CH3)4I，纯度98％)混合，在80℃条件下机械研磨1.5h，将所得混合粉末与4mLN,N-二甲基甲酰胺(N,N-二甲基甲酰胺，色谱级95％)混合，在80℃条件下磁力搅拌8h进行加成反应，得到加成反应产物体系；
将FTO导电玻璃依次用导电玻璃清洗液、去离子水、丙酮和异丙醇清洗15min，然后氮气吹干，接着用紫外臭氧清洗机处理20min，得到预处理后的FTO导电玻璃；
将所述加成反应产物体系60μL滴加到预处理后的FTO导电玻璃的单面，在2600rpm条件下旋涂50s，然后在80℃条件下进行退火处理2h，在电极衬底的单面形成湿度敏感材料层(厚度为600nm)，得到比色湿度传感器。
将所述加成反应产物体系中的溶剂去除，得到比色湿度敏感材料；对所述比色湿度敏感材料进行XRD表征，结果如图2所示。图2中XRD数据显示所述比色湿度敏感材料为双-四甲基铵镍碘([N(CH3)4]2NiI4)。
对所述比色湿度传感器进行性能测试，具体如下：
将所述比色湿度传感器分别放置于0％、30％和95％RH(相对湿度)氛围中，拍照记录所述比色湿度传感器的表面颜色。图3为所述比色湿度传感器在0％、30％和95％RH氛围中的特征颜色对比图。由图3可知，所述比色湿度传感器在0％、30％和95％RH氛围中，分别为黑色、红色和无色，说明所述比色湿度传感器在不同的湿度范围下，特征颜色鲜明、显著。
将所述比色湿度传感器分别在10Hz、1kHz和100kHz的工作频率下，依次放置在11％、33％、54％、75％、85％、95％RH氛围中，测试所述比色湿度传感器在对应条件下的阻抗值，得到其在不同频率下的灵敏度曲线，结果如图4所示。由图4可知，所述比色湿度传感器在10Hz频率下，其阻抗变化值最大，线性度最好，显示出较高的灵敏度。
以10Hz为最佳工作频率，测试在10Hz工作频率下，所述比色湿度传感器在11％～95％RH氛围中的阻抗变化，得到所述比色湿度传感器在10Hz工作频率下的响应恢复曲线，结果如图5所示。由图5可知，在所述比色湿度传感器分别进行了5个循环的响应恢复后，阻抗变化约为3个数量级，说明所述比色湿度传感器重复性较好。同时，所述比色湿度传感器的响应时间和恢复时间分别为3s和100s，与其他比色湿度传感器(Kim E,Kim S Y,Jo G,etal.Colorimetric and resistive polymer electrolyte thin films for real-timehumidity sensors[J].ACS applied materials&interfaces,2012,4(10):5179-5187.)相比具有快速响应的优势。
在10Hz工作频率下，依次将所述比色湿度传感器置于不同相对湿度氛围中进行吸附(将所述比色湿度传感器从低湿放到高湿)和脱附(将所述比色湿度传感器从高湿放到低湿)处理，依次得到所述比色湿度传感器在11％、33％、54％、75％、85％、95％RH氛围中的阻抗值，得到所述比色湿度传感器在10Hz工作频率下的湿滞曲线，结果如图6所示。由图6可知，所述比色湿度传感器的湿滞为13％左右。
实施例2
将1mmol无水溴化镍(NiBr2，纯度99.5％)与2mmol四甲基溴化铵(N(CH3)4Br，纯度98％)混合，在80℃条件下机械研磨1.5h，将所得混合粉末与4mL无水乙醇(C2H5OH，色谱级95％)混合，在80℃条件下磁力搅拌8h进行加成反应，得到加成反应产物体系；
将FTO导电玻璃依次用导电玻璃清洗液、去离子水、丙酮和异丙醇清洗15min，然后氮气吹干，接着用紫外臭氧清洗机处理20min，得到预处理后的FTO导电玻璃；
将所述加成反应产物体系60μL滴加到预处理后的FTO导电玻璃的单面，在2600rpm条件下旋涂50s，然后在80℃条件下进行退火处理2h，在电极衬底的单面形成湿度敏感材料层，得到比色湿度传感器。
按照实施例1的方法对所述比色湿度传感器进行性能测试，结果与实施例1基本一致。
由以上实施例可知，本发明提供的比色湿度敏感材料具有比色湿敏的特性、对环境友好；且其所采用的原材料来源广泛、价格低廉；其通过机械化学法制备，操作简单，对环境友好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种比色湿度传感器，包括叠层设置的电极衬底和湿度敏感材料层，所述湿度敏感材料层由比色湿度敏感材料形成，所述比色湿度敏感材料具有式I所示化学组成：
[N(CH3)4]2NiX4 式I；
式I中X为I、Cl和Br中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的比色湿度传感器，其特征在于，所述比色湿度敏感材料的制备方法，包括以下步骤：
将NiX2、N(CH3)4X和溶剂混合，得到混合溶液；所述NiX2、N(CH3)4X中X独立为I、Cl和Br中的一种或几种；
将所述混合溶液进行加成反应，得到比色湿度敏感材料。
3.根据权利要求2所述的比色湿度传感器，其特征在于，所述NiX2和N(CH3)4X的摩尔比为(0.2～2)：1。
4.根据权利要求3所述的比色湿度传感器，其特征在于，所述混合溶液中NiX2和N(CH3)4X的总浓度为0.1～1mol/L。
5.根据权利要求2～4任一项所述的比色湿度传感器，其特征在于，所述溶剂包括水、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求2所述的比色湿度传感器，其特征在于，所述加成反应的温度为60～120℃，时间为1～12h。
7.根据权利要求2或6所述的比色湿度传感器，其特征在于，所述加成反应在搅拌条件下进行。
8.根据权利要求1所述的比色湿度传感器，其特征在于，所述湿度敏感材料层的厚度为200～600nm。
9.根据权利要求1或8所述的比色湿度传感器，其特征在于，所述电极衬底包括FTO导电玻璃或叉指电极。
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