CN110455871A - 一种基于碘化镍的双模湿度传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于碘化镍光学/电学敏感特性的双模湿度传感器及其制备方法，包括以下制作步骤：碘化镍(NiI2)溶解于溶剂中，在加热条件下，搅拌得到敏感材料，并转移至不同基底，测试其湿敏特性。结果表明：该材料随湿度变化发生可逆的黑‑透明的变色行为，且该材料对湿度亦表现出电学敏感行为，在低湿甚至超低湿下展现出优异的敏感特性。基于带叉指电极的柔性基底所制作的双模湿度传感器具备优良的光学及电学敏感特性。该器件在弯曲或正常状态下，其敏感性能基本保持一致。本发明能够通过敏感材料颜色以及传感器阻抗变化探测环境湿度，具有制作工艺简单，环境友好等优点，具有上述特性的双模湿度传感器在可穿戴领域具有巨大的应用前景。

Description

一种基于碘化镍的双模湿度传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种湿度传感器，特别涉及到一种基于碘化镍的双模湿度传感器及其制备方法。
背景技术
水蒸气是大气的组成成分之一，通常用相对湿度来表示空气中实际水气压与当时气温下的饱和水气压的百分比。所处环境湿度的高低不仅影响到工业生产及电子器件，材料等产品的保存，还直接影响到人体的健康。所以，实现对湿度全范围的精准检测对工业生产及人们生活有着重要意义。然而，现今大部分湿度传感器都难以实现低湿与高湿精准检测。而低湿检测在气体干燥，变压器制造，集成电路制造以及电力传输绝缘气体安全检测等领域有着重要作用，所以，探索一种能够实现低湿探测的湿度传感器是非常有必要的。
目前，大多的湿度传感器都是通过采集阻抗、电容等电学信号的变化来探测湿度，此类传感器的核心是其敏感材料，但敏感材料往往需要经过复杂的制备过程。且传感器信号也需要经过复杂的数据处理才能得到对应的湿度，成本高，技术复杂。
针对现有湿度传感器存在的一些问题，开发出一种便捷，可穿戴，低成本，且可实现低湿精准探测的湿度传感器，在人体健康监测及工业生产等领域有着重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题，在本发明中，将碘化镍应用于湿度探测领域，提供了一种既能通过敏感材料的颜色变化感知空气湿度的变化，也能通过测试敏感材料阻抗变化来测量空气湿度的变化的湿度传感器，并提供了该传感器的制作方法。
本发明解决上述问题的技术方案是：一种基于碘化镍的双模湿度传感器，包括带电极的PET或滤纸柔性基底以及涂覆在基底上的湿度敏感材料——碘化镍。
上述基于碘化镍的双模湿度传感器的制作方法为将1~2 μL的碘化镍材料用涂覆的方法均匀涂至柔性基底（如PET，滤纸），并在60~80℃环境下干燥2-3小时。
上述基于碘化镍的双模湿度传感器中敏感材料碘化镍的制备方法为将NiI2溶解于溶剂中（如DMF，乙醇，丙酮），溶液浓度为0.1-1 mol/mL，用磁力搅拌器在60-90℃条件下搅拌12-48小时。
本发明的有益效果在于：
1. 本发明将碘化镍应用于湿度传感器领域，对湿度探测取得了良好的效果：既能通过敏感材料的颜色变化感知空气湿度的变化，也能通过测试敏感材料阻抗变化来测量空气湿度的变化。
2. 本发明提供的双模湿度传感器在100次重复实验下，仍有明显的变色现象。
3. 本发明所提供的敏感材料在低湿甚至超低湿下展现出优异的电学特性，可用于低湿甚至超低湿探测。
4. 本发明所提供用于探测湿度变化的柔性双模传感器在弯曲或正常状态下，其光学及电学性能基本保持一致，在可穿戴领域具有巨大的应用前景。
5. 本发明所提供的技术方案，传感器制备流程简单，绿色环保，应用范围广。
附图说明
图1为NiI2薄膜在干湿两种环境氛围下的原位XRD图谱以及紫外-可见吸收光谱。
图2为NiI2薄膜在不同测试条件下的光学变色性能图。
图3为NiI2薄膜在不同测试条件下的电学性能图。
图4为双模湿度传感器实物图及其光学、电学性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
实施例
一种基于碘化镍的双模湿度传感器及其制备方法，其具体实施例如下：
将1 mmol的NiI2溶解于2.5 mL的DMF中，得到0.4 mol/L的溶液，并在60℃条件下用磁力搅拌器搅拌24小时，即得到敏感材料；
量取1 μL敏感材料均匀滴涂在PET柔性基底上，然后在80℃条件下加热3小时，得到基于碘化镍的双模湿度传感器，并进行了光学变色性能以及电学性能的测试。
为了便捷的测试敏感材料的光学变色性能，量取1 μL敏感材料均匀滴涂在玻璃基底上，测试其光学变色性能。
如图1所示，图1(a)为NiI2薄膜在干湿两种环境氛围下的的XRD图谱。在湿润环境中（湿度约为40%RH），XRD衍射峰与NiI2•6H2O (JCPDS card(16-0565))匹配良好，证明在湿润环境下，材料以NiI2水合物的晶体形式存在。而在干燥的测试环境中（湿度约为0% RH），材料的XRD图谱发生了改变，在图中观测到了NiI2 (JCPDS (20-0785))的XRD图谱，表明NiI2•6H2O晶体随着环境湿度的变化转变为NiI2晶体。XRD的表征结果表明：空气中湿度的变化会导致NiI2与NiI2•6H2O之间转换。针对NiI2晶体结构随湿度转变的现象，在干湿两种环境氛围下进行了紫外-可见吸收光谱的测试如图1(b)所示，图中的插图分别为干、湿环境氛围下玻璃上的NiI2薄膜呈现的光学照片。由图可知，湿润状态下，NiI2薄膜在整个可见光波长内的吸光度接近于0，这也就意味着NiI2薄膜对整个可见光波段的光都没有吸收，因此NiI2薄膜呈现透明状态。而干燥氛围中NiI2薄膜在整个可见光波段范围的吸光度急剧上升，因此，如插图所示，薄膜转变成黑色。
如图2所示，针对NiI2的变色现象，涂覆NiI2材料在玻璃基底上，用以探测其变色行为。如图2(a)所示,为了进一步探测变色行为，测试了NiI2薄膜在不同湿度下的颜色。在11%RH下，薄膜颜色为黑色，当相对湿度大于33% RH时，薄膜颜色转变为无色，即看到了透明的玻璃基底。从图2(b)中看出，将NiI2薄膜由干燥环境（约0% RH）放入空气中（湿度为65%RH），薄膜颜色在一分钟内可以由黑色完全转变为透明。图2(c)展示了NiI2材料100次循环变色的性能，可以明显看出材料经过100次的循环变色后，仍有明显的变色现象。
如图3所示，经过测试后发现，NiI2湿度传感器件在10 Hz下有最好的灵敏度响应，因此后续湿敏性能皆在10 Hz的工作频率下进行测试。针对当前低湿探测存在的问题及本发明中NiI2在低湿下光学变色的特性，我们针对传感器在0.4% RH-11% RH低湿范围的湿敏性能做了测试，如图3(a)所示。从图中可看出，其阻抗变化约2个数量级，其线性相关系数达到0.996，器件在该区间展现出较高的灵敏度与线性度。此外，也测试了器件在全湿度范围的湿敏性能，如图3(b)所示。图3(b)是NiI2传感器的11% RH-95% RH范围内的瞬态响应图，从图中可看出，NiI2传感器在低湿下有优异湿敏性能，在75% RH以下同样具有较好的湿敏性能，阻抗变化超过3个数量级。而在75% RH以上，几乎没有响应，这是因为材料具有强吸水性，水分子在材料表面已形成了导电通道，因此材料的阻抗值几乎没有变化，插图为NiI2传感器的阻抗-湿度曲线。图3(c)为NiI2传感器可靠性测试结果，器件在11%-95%RH之间切换时，具有较好的可靠性。图3(d)为响应和恢复曲线，响应时间为3 s，恢复时间为694 s。NiI2湿度传感器优异的电学性能表明，该器件在低湿，甚至超低湿探测领域有着良好的应用前景。
利用柔性PET基底制作出了基于NiI2材料的双模柔性湿度探测手环，并检测其在不同测试条件下的光学及电学性能，如图4所示。此双模柔性湿度探测手环示意图如图4(a)所示。将该手环贴于人体皮肤，当处于湿润环境中时，敏感材料变为透明，显示“WET”字样；当处于干燥环境中，敏感材料变为黑色（PET基底的变色行为与玻璃基底的变色行为一致），如图4(b)所示。此手环可以提醒人们注意保湿，实现湿度的光学检测模式。同时如图4(c-d)所示，当处于干燥（向柔性基底表面通N2）或湿润环境时（使柔性基底处于实验室环境），其电学信号有明显的稳定的变化。针对手环柔性的特点，我们进行了弯曲测试，发现无论在干燥环境或湿润环境下，柔性器件在弯曲或正常状态下，其电学行为基本一致。结果表明，该手环在柔性领域也可实现电学检测。为了说明本发明在湿度探测的应用前景，我们基于该手环进行后续数据处理电路的设计，用于湿度探测，如图4(e)所示。并将本发明测得的湿度值与购买的标准湿度计(Testo, 605H1)所测得的湿度进行对比，结果如图4(f)所示，本发明测得的湿度值与标准湿度计所测得的湿度值相差较小。这些结果表明，该双模湿度传感器在湿度探测领域有着重要应用前景。

Claims (8)

1.一种基于碘化镍的双模湿度传感器，包括柔性基底，以及涂覆在柔性基底上的敏感材料，其特征在于：敏感材料为碘化镍。
2.根据权利要求1所述的双模湿度传感器，其特征在于：将碘化镍应用于湿度探测领域。
3.根据权利要求1-2所述的一种基于碘化镍的双模湿度传感器，其制作方法包括以下步骤：（1）将敏感材料滴涂在柔性基底上，使材料均匀分散在基底表面；（2）将带有敏感材料的柔性基底在加热条件下干燥。
4.根据权利要求3所述的基于碘化镍的双模湿度传感器的制作方法，其特征在于：滴涂在基底的敏感材料的量为0.5~5μL，干燥温度为60~80℃，干燥时长为2~3小时。
5.根据权利要求3所述的基于碘化镍的双模湿度传感器的制作方法，其特征在于：所用的基底为带电极的柔性基底，如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，滤纸。
6.根据权利要求1-4所述的基于碘化镍的双模湿度传感器的制作方法，其特征在于，所述的敏感材料的制备方法如下：（1）将NiI2溶于溶剂中；（2）在加热条件下搅拌。
7.根据权利要求6所述基于碘化镍的双模湿度传感器的制作方法，其特征在于：所用的溶剂可为DMF，乙醇，丙酮。
8.根据权利要求6所述基于碘化镍的双模湿度传感器的制作方法，其特征在于：所加NiI2在溶液中浓度为0.1-1 mol/L;加热温度为60-90℃；加热时长为12-48小时。
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