CN109827953A - 掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于理化检测技术领域,具体涉及一种掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法,包括:(1)制备标准溶液、(2)分析试样溶液的制备、(3)随同试样做空白试验溶液、(4)标准系列溶液的制备、(5)测量(6)分析结果的计算等步骤。本发明方法是将试料经氢氧化钠熔融,热水浸出盐酸酸化后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试料溶液中待测元素特征谱线的强度,通过标准曲线法计算出试料中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的量。采用该方法能够快速有效的测定出掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量,进而监控掺锡氧化铟粉的质量,促进掺锡氧化铟粉行业的健康发展。
Description
技术领域
本发明属于理化检测技术领域,具体涉及一种掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法。
背景技术
氧化铟锡(ITO,或者掺锡氧化铟)是一种铟(III族)氧化物(In2O3) and锡(IV族)氧化物(SnO2)的混合物,通常质量比为90% In2O3,10% SnO2。它在薄膜状时,透明,略显茶色。在块状态时,它呈黄偏灰色。ITO主要用于制作液晶显示器、平板显示器、等离子显示器、触摸屏、电子纸、有机发光二极管、以及太阳能电池、和抗静电镀膜还有EMI屏蔽的透明传导镀膜。ITO也被用于各种光学镀膜,最值得注意的有建筑学中红外线-反射镀膜(热镜)、汽车、还有钠蒸汽灯玻璃等。别的应用包括气体传感器、抗反射膜、和用于VCSEL激光器的布拉格反射器。掺锡氧化铟(Indium tin oxide,IT0)是一种n型半导体材料,在实际应用中多以薄膜的形式出现。ITO薄膜具有对可见光透明、强烈反射红外光、电阻低的特性,应用广泛。ITO薄膜的制备一般都是先将ITO粉末制成靶材,然后用直流磁控溅射法将靶材制成ITO薄膜,对于制备靶材所用的ITO粉末,要求纯度高、粒度细、分散性好、掺杂均匀性好。
我国生产掺锡氧化铟粉的生产厂家有株冶集团、威海宝丽佳电子有限公司、河北鹏达新材料科技有限公司、柳州百韧特先进材料有限公司(柳州华锡铟锡材料有限公司)等,掺锡氧化铟粉主要作为制取ITO靶材的原料,使用量日益增多,ITO靶材通过磁控溅射获得的ITO导电膜作为透明电极广泛应用于笔记本电脑、电脑显示器、智能手机、液晶电视等,是当今信息产业极为重要的电子功能材料,应用极为广泛。而制取高性能的ITO靶材需要掺锡氧化铟粉,对掺锡氧化铟粉的要求严格。掺锡氧化铟粉的主要性能指标包括粉体的纯度、物相、粒度等。目前,掺锡氧化铟粉尚无国家标准或行业标准,产品没有统一规范、质量良莠不齐,不利于掺锡氧化铟粉的生产、应用、贸易、仲裁等。因此,作为生产ITO靶材一种低成本高质量的原材料,有必要研究一种对掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量进行测定的方法,从而监控掺锡氧化铟粉的质量,促进掺锡氧化铟粉行业的健康发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法,该方法是将试料经氢氧化钠熔融,热水浸出盐酸酸化后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试料溶液中待测元素特征谱线的强度,通过标准曲线法计算出试料中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊量;采用该方法能够快速有效的测定出掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量,进而监控掺锡氧化铟粉的质量,促进掺锡氧化铟粉行业的健康发展。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法,
使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量,具体包括如下步骤:
(1)制备标准溶液:
①氢氧化钠溶液:称取30 g氢氧化钠(ω99.99%,电子级);置于300 mL塑料烧杯,加入100 mL水溶解,稍冷后加入60 mL盐酸(ρ1.19 g/mL,UP级),冷却至室温,移入200 mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀;
②铁标准贮存溶液:称取1.0000 g 纯铁(ωFe≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入40mL硝酸(1+1),低温加热溶解,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含1mg铁;
③铝标准贮存溶液:称取1.000 0 g 纯铝(ωAl≥99.99%),置于300 mL烧杯中,加入40mL 盐酸(1+1),滴加1 mL~2 mL硝酸,低温加热溶解,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,加入40 mL盐酸,ρ1.19 g/mL),UP级,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL 含1 mg 铝;
④铅标准贮存溶液:称取1.0000 g 纯铅(ωPb≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入40mL 硝酸(1+1),低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg铅;
⑤镍标准贮存溶液:称取1.000 0 g 纯镍(ωNi≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入40 mL 硝酸(1+1),低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg 镍;
⑥铜标准贮存溶液:称取1.0000 g 纯铜(ωCu≥99.99%),置于300mL 烧杯中,加入40mL 硝酸(1+1),低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL 含1mg 铜;
⑦镉标准贮存溶液:称取1.0000 g 纯镉(ωCd≥99.99%),置于300mL 烧杯中,加入40mL盐酸(1+1),加热至完全溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg 镉;
⑧铬标准贮存溶液:称取3.734 9 g 铬酸钾(ωK2CrO4≥99.99%),预先在105 ℃ 烘烤1h,置于300 mL 烧杯中,加入20 mL水溶解,加入20 mL盐酸,盐酸ρ1.19 g/mL,UP级,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL 含1 mg 铬;
⑨铊标准贮存溶液:称取1.173 5g 氯化铊(ωTlCl≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入20 mL水加热溶解,加入20mL盐酸,盐酸ρ1.19 g/mL,UP级,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg 铊;
⑩混合标准溶液:分别移取5.00 mL 上述标准贮存溶液①~⑨,置于100 mL容量瓶中,加入5mL 盐酸(ρ1.19 g/mL,UP级),用水稀释至刻度,混匀;此溶液1 mL 分别含铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊各50 μg;
(2)分析试样溶液的制备:称取1.00 g掺锡氧化铟粉试样,将试样置于银坩埚中,加入3 g氢氧化钠(ω99.99%),电子级;放入500℃马弗炉保温5 min,再升温至700 ℃保温15min,取下冷却至室温,移入300 mL烧杯,热水浸出熔块,洗净坩埚,加入10 mL盐酸(ρ1.19g/mL,UP级),置于电热板上低温加热至熔块全部溶解,取下冷至室温;移入100 mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,得到试样溶液;
(3)随同试样做空白试验溶液;
(4)标准系列溶液的制备:于5 个100 mL容量瓶中,分别移取混合标准溶液 0 mL、0.10mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL,加入20 mL氢氧化钠溶液①、3 mL盐酸,ρ1.19 g/mL,UP级,加水稀释至刻度,混匀;此标准系列溶液1 mL含铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊0 µg、0.05 µg、0.50 µg、1.00 µg、2.00 µg;
(5)测量: 使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对空白试验溶液、分析试样溶液与标准系列溶液进行测定,绘制工作曲线;根据工作曲线确定分析试样溶液中被测元素的质量浓度;
(6)分析结果的计算:
试样中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量按式(1)进行计算:
式中:
x ——被测元素(铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊);
ρ x ——测得试样溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
ρ 0 ——测得空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
V——试液的总体积,单位为毫升(mL);
m 0——试样的质量,单位为克(g);
计算结果保留至小数点后两位。
上述的掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法,步骤(1)中所述的硝酸(1+1)是由浓硝酸(优级纯)与水按照体积比1:1的比例混合得到的。
上述的掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法,步骤(1)中所述的盐酸(1+1)是由浓盐酸(优级纯)与水按照体积比1:1的比例混合得到的。
上述的掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法,步骤(2) 中所述的掺锡氧化铟粉试样,其粒度不大于0.082 mm,且试样经105±5 ℃干燥 1 h,置于干燥器中冷却至室温处理得到。
本发明的有益效果为:
电感偶合等离子体光谱法是一种现代先进的分析测试手段,国内外广泛使用。该方法精密度高,准确度好,测定元素含量范围广,可同时测定多种元素,特别适用于微量元素分析。使用本发明的测定方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量,可以快速、准确地测定掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量,且该方法简便、快速、准确、可靠,可用来监控掺锡氧化铟粉的质量,促进掺锡氧化铟粉行业的健康发展。且鉴于国内目前尚无掺锡氧化铟粉化学分析方法的国家标准或行业标准,将电感偶合等离子体光谱法用于掺锡氧化铟粉分析,可在此基础上建立掺锡氧化铟粉中铁、铅、锌、镍、铜、镉、铝、钙和镁量测定的化学分析方法行业标准。
具体实施方式
实施例1
一种掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法,
使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量,具体包括如下步骤:
(1)制备标准溶液:
①氢氧化钠溶液:称取30 g氢氧化钠(ω99.99%,电子级);置于300 mL塑料烧杯,加入100 mL水溶解,稍冷后加入60 mL盐酸(ρ1.19 g/mL,UP级),冷却至室温,移入200 mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀;
②铁标准贮存溶液:称取1.0000 g 纯铁(ωFe≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入40mL硝酸(1+1),低温加热溶解,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含1mg铁;
③铝标准贮存溶液:称取1.000 0 g 纯铝(ωAl≥99.99%),置于300 mL烧杯中,加入40mL 盐酸(1+1),滴加1 mL~2 mL硝酸,低温加热溶解,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,加入40 mL盐酸,ρ1.19 g/mL),UP级,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL 含1 mg 铝;
④铅标准贮存溶液:称取1.0000 g 纯铅(ωPb≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入40mL 硝酸(1+1),低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg铅;
⑤镍标准贮存溶液:称取1.000 0 g 纯镍(ωNi≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入40 mL 硝酸(1+1),低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg 镍;
⑥铜标准贮存溶液:称取1.0000 g 纯铜(ωCu≥99.99%),置于300mL 烧杯中,加入40mL 硝酸(1+1),低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL 含1mg 铜;
⑦镉标准贮存溶液:称取1.0000 g 纯镉(ωCd≥99.99%),置于300mL 烧杯中,加入40mL盐酸(1+1),加热至完全溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg 镉;
⑧铬标准贮存溶液:称取3.734 9 g 铬酸钾(ωK2CrO4≥99.99%),预先在105 ℃ 烘烤1h,置于300 mL 烧杯中,加入20 mL水溶解,加入20 mL盐酸,盐酸ρ1.19 g/mL,UP级,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL 含1 mg 铬;
⑨铊标准贮存溶液:称取1.173 5g 氯化铊(ωTlCl≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入20 mL水加热溶解,加入20mL盐酸,盐酸ρ1.19 g/mL,UP级,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg 铊;
⑩混合标准溶液:分别移取5.00 mL 上述标准贮存溶液①~⑨,置于100 mL容量瓶中,加入5mL 盐酸(ρ1.19 g/mL,UP级),用水稀释至刻度,混匀;此溶液1 mL 分别含铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊各50 μg;
步骤(1)中所述的硝酸(1+1)是由浓硝酸(优级纯)与水按照体积比1:1的比例混合得到的;所述的盐酸(1+1)是由浓盐酸(优级纯)与水按照体积比1:1的比例混合得到的;
(2)分析试样溶液的制备:称取1.00 g掺锡氧化铟粉试样,将试样置于银坩埚中,加入3 g氢氧化钠(ω99.99%),电子级;放入500℃马弗炉保温5 min,再升温至700 ℃保温15min,取下冷却至室温,移入300 mL烧杯,热水浸出熔块,洗净坩埚,加入10 mL盐酸(ρ1.19g/mL,UP级),置于电热板上低温加热至熔块全部溶解,取下冷至室温;移入100 mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,得到试样溶液;所述的掺锡氧化铟粉试样,其粒度不大于0.082 mm,且试样经105±5 ℃干燥 1 h,置于干燥器中冷却至室温处理得到。
(3)随同试样做空白试验溶液;
(4)标准系列溶液的制备:于5 个100 mL容量瓶中,分别移取混合标准溶液 0 mL、0.10mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL,加入20 mL氢氧化钠溶液①、3 mL盐酸,ρ1.19 g/mL,UP级,加水稀释至刻度,混匀;此标准系列溶液1 mL含铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊0 µg、0.05 µg、0.50 µg、1.00 µg、2.00 µg;
(5)测量: 使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对空白试验溶液、分析试样溶液与标准系列溶液进行测定,绘制工作曲线;根据工作曲线确定分析试样溶液中被测元素的质量浓度;
(6)分析结果的计算:
试样中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量按式(1)进行计算:
式中:
x ——被测元素(铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊);
ρ x ——测得试样溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
ρ 0 ——测得空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
V——试液的总体积,单位为毫升(mL);
m 0——试样的质量,单位为克(g);
计算结果保留至小数点后两位。
实施例2
一种掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法:
1、范围:本方法适用于掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊量的测定,测定范围(质量分数):0.0005%-0.020%。
2、本发明方法是将试料经氢氧化钠熔融,热水浸出盐酸酸化后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试料溶液中待测元素特征谱线的强度,通过标准曲线法计算出试料中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊量。
3、试剂
除另有说明外,分析中仅使用确认为优级纯的试剂,所用水为一级水。
3.1 氢氧化钠 (99.99%),电子级。
3.2 盐酸(ρ1.19 g/mL),UP级。
3.3 氢氧化钠溶液:称取30 g氢氧化钠(3.1)置于300 mL塑料烧杯,加入约100mL水溶解,稍冷后加入60 mL盐酸(3.2),冷却至室温,移入200 mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.4 铁标准贮存溶液:称取1.000 0 g 纯铁(ωFe≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入40 mL硝酸(1+1),低温加热溶解,取下冷却至室温,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含1 mg 铁。
3.5 铝标准贮存溶液:称取1.000 0 g 纯铝(ωAl≥99.99%),置于300 mL烧杯中,加入40 mL 盐酸(1+1),滴加1 mL~2 mL硝酸,低温加热溶解,取下冷却至室温,移入1 000mL容量瓶中,加入40 mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含1 mg 铝。
3.6 铅标准贮存溶液:称取1.000 0 g 纯铅(ωPb≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入40 mL 硝酸(1+1),低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含1 mg 铅。
3.7 镍标准贮存溶液:称取1.000 0 g 纯镍(ωNi≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入40 mL 硝酸(1+1),低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含1 mg 镍。
3.8 铜标准贮存溶液:称取1.000 0 g 纯镍(ωCu≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入40 mL 硝酸(1+1),低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含1 mg 铜。
3.9 镉标准贮存溶液:称取1.000 0 g 纯镉(ωCd≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入40 mL盐酸(1+1),加热至完全溶解,冷却。移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含1 mg 镉。
3.10 铬标准贮存溶液:称取3.734 9 g 铬酸钾(ωK2CrO4≥99.99%,预先在105 ℃烘烤1 h),置于300 mL 烧杯中,加入20 mL水溶解,加入20 mL盐酸(3.2),移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含1 mg 铬。
3.11 铊标准贮存溶液:称取1.173 5g 氯化铊(ωTlCl≥99.99%),置于300 mL 烧杯中,加入20 mL水加热溶解,加入20 mL盐酸(3.1),移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含1 mg 铊。
3.12 混合标准溶液:分别移取5.00 mL 标准贮存溶液(3.3 ~ 3.11),置于100mL容量瓶中,加入5 mL 盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 分别含铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊各50 μg。
4 仪器设备
4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
4.2 推荐分析谱线
铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊推荐分析谱线列于表1。
5 试样
5.1 试样粒度应不大于0.082 mm。
5.2 试样经105 ℃±5 ℃干燥 1 h,置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤
6.1 试料
称取1.00 g试样,精确至0.000 1 g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 分析试液
将试料(6.1)置于银坩埚中,加入3 g氢氧化钠(3.1),放入500 ℃马弗炉保温5 min,再升温至700 ℃保温15 min,取下冷却至室温,移入300 mL烧杯,热水浸出熔块,洗净坩埚,加入10 mL盐酸(3.2),置于电热板上低温加热至熔块全部溶解,取下冷至室温。移入100 mL容量瓶,用水稀释至刻度,待测。
6.5 标准工作曲线
于5 个100 mL容量瓶中,分别移取混合标准溶液(3.13)0 mL、0.10 mL、1.00 mL、2.00mL、4.00 mL,加入加入20 mL氢氧化钠溶液(3.3)、3 mL盐酸(3.2),水稀释至刻度,混匀。此系列标准溶液1 mL含铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊0 µg、0.05 µg、0.50 µg、1.00 µg、2.00 µg。
6.6 测量
将空白试验溶液(6.3)、分析试液(6.4)与标准系列溶液(6.5)同时用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。
7 分析结果的计算
试料中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊量按式(1)进行计算:
式中:
x ——被测元素(铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊);
ρ x ——测得试料溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
ρ 0 ——测得空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
V——试液的总体积,单位为毫升(mL);
m 0——试料的质量,单位为克(g);
计算结果保留至小数点后两位。
Claims (4)
1.一种掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法,其特征在于,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量,具体包括如下步骤:
(1)制备标准溶液:
①氢氧化钠溶液:称取30 g氢氧化钠,ω99.99%,电子级;置于300 mL塑料烧杯,加入100 mL水溶解,稍冷后加入60 mL盐酸,ρ1.19 g/mL,UP级,冷却至室温,移入200 mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀;
②铁标准贮存溶液:称取1.0000 g 纯铁,ωFe≥99.99%,置于300 mL 烧杯中,加入40mL硝酸(1+1),低温加热溶解,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含1mg铁;
③铝标准贮存溶液:称取1.000 0 g 纯铝,ωAl≥99.99%,置于300 mL烧杯中,加入40mL 盐酸(1+1),滴加1 mL~2 mL硝酸,低温加热溶解,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,加入40 mL盐酸,ρ1.19 g/mL),UP级,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL 含1 mg 铝;
④铅标准贮存溶液:称取1.0000 g 纯铅,ωPb≥99.99%,置于300 mL 烧杯中,加入40mL 硝酸(1+1),低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg铅;
⑤镍标准贮存溶液:称取1.000 0 g 纯镍,ωNi≥99.99%,置于300 mL 烧杯中,加入40mL 硝酸(1+1),低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg 镍;
⑥铜标准贮存溶液:称取1.0000 g 纯铜,ωCu≥99.99%,置于300mL 烧杯中,加入40 mL硝酸(1+1),低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL 含1mg 铜;
⑦镉标准贮存溶液:称取1.0000 g 纯镉,ωCd≥99.99%,置于300mL 烧杯中,加入40 mL盐酸(1+1),加热至完全溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg 镉;
⑧铬标准贮存溶液:称取3.734 9 g 铬酸钾,ωK2CrO4≥99.99%,预先在105 ℃ 烘烤1h,置于300 mL 烧杯中,加入20 mL水溶解,加入20 mL盐酸,盐酸ρ1.19 g/mL,UP级,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL 含1 mg 铬;
⑨铊标准贮存溶液:称取1.173 5g 氯化铊,ωTlCl≥99.99%,置于300 mL 烧杯中,加入20 mL水加热溶解,加入20mL盐酸,盐酸ρ1.19 g/mL,UP级,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg 铊;
⑩混合标准溶液:分别移取5.00 mL 上述标准贮存溶液①~⑨,置于100 mL容量瓶中,加入5mL 盐酸,ρ1.19 g/mL,UP级,用水稀释至刻度,混匀;此溶液1 mL 分别含铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊各50 μg;
(2)分析试样溶液的制备:称取1.00 g掺锡氧化铟粉试样,将试样置于银坩埚中,加入3 g氢氧化钠,ω99.99%,电子级;放入500℃马弗炉保温5 min,再升温至700 ℃保温15min,取下冷却至室温,移入300 mL烧杯,热水浸出熔块,洗净坩埚,加入10 mL盐酸,ρ1.19g/mL,UP级,置于电热板上低温加热至熔块全部溶解,取下冷至室温;移入100 mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,得到试样溶液;
(3)随同试样做空白试验溶液;
(4)标准系列溶液的制备:于5 个100 mL容量瓶中,分别移取混合标准溶液 0 mL、0.10mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL,加入20 mL氢氧化钠溶液①、3 mL盐酸,ρ1.19 g/mL,UP级,加水稀释至刻度,混匀;此标准系列溶液1 mL含铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊0 µg、0.05 µg、0.50 µg、1.00 µg、2.00 µg;
(5)测量: 使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对空白试验溶液、分析试样溶液与标准系列溶液进行测定,绘制工作曲线;根据工作曲线确定分析试样溶液中被测元素的质量浓度;
(6)分析结果的计算:
试样中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量按式(1)进行计算:
式中:
x ——被测元素(铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊);
ρ x ——测得试样溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
ρ 0 ——测得空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
V——试液的总体积,单位为毫升(mL);
m 0——试样的质量,单位为克(g);
计算结果保留至小数点后两位。
2.根据权利要求1所述的掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硝酸(1+1)是由优级纯浓硝酸与水按照体积比1:1的比例混合得到的。
3.根据权利要求1所述的掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法,其特征在于,步骤(1)中所述的盐酸(1+1)是由优级纯浓盐酸与水按照体积比1:1的比例混合得到的。
4.根据权利要求1所述的掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法,其特征在于,步骤(2) 中所述的掺锡氧化铟粉试样,其粒度不大于0.082 mm,且试样经105±5 ℃干燥 1 h,置于干燥器中冷却至室温处理得到。
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