CN113358813A - 盐酸和三氯化铁系ito蚀刻液组成的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分析化学技术领域,且公开了盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法,包括以下步骤:S1、盐酸含量测定:S11、以有弱碱为介质,无水短链醇为溶剂,配制浓度为0.5‑1.0mol/L的有机碱‑醇溶液为滴定剂;S12、将滴定剂配制完成后震荡混匀20min,静置12h后再震荡充分混匀;本发明对盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液中两种主组分分别定量,主组分中的盐酸和三氯化铁检测分别采用非水溶剂的动态DET‑U滴定方法及电感耦合等离子发射光谱(ICP‑OES)方法进行定量,能够精确地测量出ITO蚀刻液中盐酸的含量,可以满足ITO蚀刻液在线实时取样的滴定分析,检测速度快,一步完成,无前处理,能实时反馈盐酸浓度,能够满足在线检测和控制要求。
Description
技术领域
本发明涉及的分析化学技术领域,具体为盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法。
背景技术
铟锡氧化物(Indium Tin Oxide,ITO)对基板沉底有很好的附着性,容易制备成电极图形,ITO导电薄膜对可见光的透过率高,电阻率低,较高的化学稳定性,被广泛用于平板显示器透明电极,而现有技术缺少一种对盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液主组分的快速检测方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法,解决了上述背景技术中所存在的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法,包括以下步骤:
S1、盐酸含量测定:
S11、以有弱碱为介质,无水短链醇为溶剂,无机短链醇一般为碳原子数小于等于3,包含但不限于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇,配制浓度为0.5-1.0mol/L的有机碱-醇溶液为滴定剂,有机碱-醇体系包含但不限于一甲胺-甲醇、一甲胺-乙醇、二甲胺-甲醇、二乙胺-乙醇、乙醇胺-甲醇、乙醇胺-乙醇等;
S12、将滴定剂配制完成后震荡混匀20min,静置12h后再震荡充分混匀;
S13、将邻苯二甲酸氢钾基准试剂放入110℃烘干箱中干燥4-6h,干燥结束后取出置于干燥器中冷却40-60min;
S14、称取步骤S13中干燥冷却的邻苯二甲酸氢钾1.0-1.5g,精确到0.1mg,加适量高纯水溶解,放在自动电位滴定仪的滴定台上,并搅拌至完全溶解;
S15、通过自动电位滴定仪将有机碱-醇溶液滴定剂滴定步骤S14的邻苯二甲酸氢钾水溶液,直至出现明显滴定突越,此突越即为滴定终点,根据称取的邻苯二甲酸氢钾的质量计算滴定剂有机碱-醇溶液浓度;
S16、重复步骤S15四次,并计算五次滴定剂有机碱-醇溶液的浓度平均值,且满足五次平行滴定的RSD≤0.2%,以五次滴定的平均值作为有机碱-醇溶液最终浓度;
S17、称取一定量盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液样品,再加入醇类有机溶剂,搅拌均匀;
S18、通过自动电位滴定仪,用有机碱-醇溶液滴定到盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液溶液中,直至出现明显突越点即为盐酸滴定等当点,根据有机碱-醇溶液浓度计算盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液样品中盐酸w(Hcl)%浓度,其计算公式为:
式中:c为有机碱-醇溶液浓度,单位为mol/L;VEP1为滴定等当点对应的滴定剂有机碱-醇溶液消耗体积,单位为ml;M为盐酸的摩尔质量,单位为g/mol;m为称取的ITO蚀刻液质量
S2、三氯化铁含量测定:
S21、配制梯度分别是1,2,3,4,5ppm铁元素的标准溶液;
S22、用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)进步骤S21中的标准溶液,制作标准曲线,标准曲线的线性关系满足线性相关系数R2>0.9995;
S23、将ITO蚀刻液样品第一次稀释200倍,然后再进行第二次稀释,稀释倍数是250倍,两次稀释的累积稀释倍数为50000倍;
S24、将二次稀释后的溶液直接进样检测,根据标准曲线得出稀释后的样品中铁的含量,三氯化铁含量w(Fecl3)%计算公式为:
式中:c为稀释后的检测浓度,单位为ppm;A为ITO蚀刻液累积稀释倍数;159.5为三氯化铁分子量,单位为g/mol;56为铁原子分子量,单位为g/mol。
优选的,所述盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液体系中盐酸百分含量为10%-30%,可对ITO蚀刻液样品在线实时取样,无需前处理,直接用自动电位滴定仪测定盐酸含量。
优选的,所述盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液体系中盐酸百分含量为10%-25%,可对ITO蚀刻液样品在线实时取样,无需前处理,直接稀释后用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测试铁元素含量,然后换算成溶液中三氯化铁含量。
(三)有益效果
本发明提供了盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法,具备以下有益效果:
本发明对盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液中两种主组分分别定量,主组分中的盐酸和三氯化铁检测分别采用非水溶剂的动态DET-U滴定方法及电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)方法进行定量,能够精确地测量出ITO蚀刻液中盐酸的含量,可以满足ITO蚀刻液在线实时取样的滴定分析,检测速度快,一步完成,无前处理,能实时反馈盐酸浓度,能够满足在线检测和控制要求,三氯化铁的定量用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)可以实现无前处理准确快速定量分析,并且采用本方法对盐酸和三氯化铁检测的时候,无相互干扰的情况,测量结果更加的精确。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法,包括以下步骤:
S1、盐酸含量测定:
S11、以有弱碱为介质,无水短链醇为溶剂,配制浓度为0.5mol/L的有机碱-醇溶液为滴定剂;
S12、将滴定剂配制完成后震荡混匀20min,静置12h后再震荡充分混匀;
S13、将邻苯二甲酸氢钾基准试剂放入110℃烘干箱中干燥4h,干燥结束后取出置于干燥器中冷却40min;
S14、称取步骤S13中干燥冷却的邻苯二甲酸氢钾1.0g,精确到0.1mg,加适量高纯水溶解,放在自动电位滴定仪的滴定台上,并搅拌至完全溶解;
S15、通过自动电位滴定仪将有机碱-醇溶液滴定剂滴定步骤S14的邻苯二甲酸氢钾水溶液,直至出现明显滴定突越,此突越即为滴定终点,根据称取的邻苯二甲酸氢钾的质量计算滴定剂有机碱-醇溶液浓度;
S16、重复步骤S15四次,并计算五次滴定剂有机碱-醇溶液的浓度平均值,且满足五次平行滴定的RSD≤0.2%,以五次滴定的平均值作为有机碱-醇溶液最终浓度;
S17、称取一定量盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液样品,再加入醇类有机溶剂,搅拌均匀;
S18、通过自动电位滴定仪,用有机碱-醇溶液滴定到盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液溶液中,直至出现明显突越点即为盐酸滴定等当点,根据有机碱-醇溶液浓度计算盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液样品中盐酸w(Hcl)%浓度,其计算公式为:
式中:c为有机碱-醇溶液浓度,单位为mol/L;VEP1为滴定等当点对应的滴定剂有机碱-醇溶液消耗体积,单位为ml;M为盐酸的摩尔质量,单位为g/mol;m为称取的ITO蚀刻液质量
S2、三氯化铁含量测定:
S21、配制梯度分别是1,2,3,4,5ppm铁元素的标准溶液;
S22、用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)进步骤S21中的标准溶液,制作标准曲线,标准曲线的线性关系满足线性相关系数R2>0.9995;
S23、将ITO蚀刻液样品第一次稀释200倍,然后再进行第二次稀释,稀释倍数是250倍,两次稀释的累积稀释倍数为50000倍;
S24、将二次稀释后的溶液直接进样检测,根据标准曲线得出稀释后的样品中铁的含量,三氯化铁含量w(Fecl3)%计算公式为:
式中:c为稀释后的检测浓度,单位为ppm;A为ITO蚀刻液累积稀释倍数;159.5为三氯化铁分子量,单位为g/mol;56为铁原子分子量,单位为g/mol。
实施例2
盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法,包括以下步骤:
S1、盐酸含量测定:
S11、以有弱碱为介质,无水短链醇为溶剂,配制浓度为0.7mol/L的有机碱-醇溶液为滴定剂;
S12、将滴定剂配制完成后震荡混匀20min,静置12h后再震荡充分混匀;
S13、将邻苯二甲酸氢钾基准试剂放入110℃烘干箱中干燥5h,干燥结束后取出置于干燥器中冷却50min;
S14、称取步骤S13中干燥冷却的邻苯二甲酸氢钾1.3g,精确到0.1mg,加适量高纯水溶解,放在自动电位滴定仪的滴定台上,并搅拌至完全溶解;
S15、通过自动电位滴定仪将有机碱-醇溶液滴定剂滴定步骤S14的邻苯二甲酸氢钾水溶液,直至出现明显滴定突越,此突越即为滴定终点,根据称取的邻苯二甲酸氢钾的质量计算滴定剂有机碱-醇溶液浓度;
S16、重复步骤S15四次,并计算五次滴定剂有机碱-醇溶液的浓度平均值,且满足五次平行滴定的RSD≤0.2%,以五次滴定的平均值作为有机碱-醇溶液最终浓度;
S17、称取一定量盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液样品,再加入醇类有机溶剂,搅拌均匀;
S18、通过自动电位滴定仪,用有机碱-醇溶液滴定到盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液溶液中,直至出现明显突越点即为盐酸滴定等当点,根据有机碱-醇溶液浓度计算盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液样品中盐酸w(Hcl)%浓度,其计算公式为:
式中:c为有机碱-醇溶液浓度,单位为mol/L;VEP1为滴定等当点对应的滴定剂有机碱-醇溶液消耗体积,单位为ml;M为盐酸的摩尔质量,单位为g/mol;m为称取的ITO蚀刻液质量
S2、三氯化铁含量测定:
S21、配制梯度分别是1,2,3,4,5ppm铁元素的标准溶液;
S22、用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)进步骤S21中的标准溶液,制作标准曲线,标准曲线的线性关系满足线性相关系数R2>0.9995;
S23、将ITO蚀刻液样品第一次稀释200倍,然后再进行第二次稀释,稀释倍数是250倍,两次稀释的累积稀释倍数为50000倍;
S24、将二次稀释后的溶液直接进样检测,根据标准曲线得出稀释后的样品中铁的含量,三氯化铁含量w(Fecl3)%计算公式为:
式中:c为稀释后的检测浓度,单位为ppm;A为ITO蚀刻液累积稀释倍数;159.5为三氯化铁分子量,单位为g/mol;56为铁原子分子量,单位为g/mol。
实施例3
盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法,包括以下步骤:
S1、盐酸含量测定:
S11、以有弱碱为介质,无水短链醇为溶剂,配制浓度为1.0mol/L的有机碱-醇溶液为滴定剂;
S12、将滴定剂配制完成后震荡混匀20min,静置12h后再震荡充分混匀;
S13、将邻苯二甲酸氢钾基准试剂放入110℃烘干箱中干燥6h,干燥结束后取出置于干燥器中冷却60min;
S14、称取步骤S13中干燥冷却的邻苯二甲酸氢钾1.5g,精确到0.1mg,加适量高纯水溶解,放在自动电位滴定仪的滴定台上,并搅拌至完全溶解;
S15、通过自动电位滴定仪将有机碱-醇溶液滴定剂滴定步骤S14的邻苯二甲酸氢钾水溶液,直至出现明显滴定突越,此突越即为滴定终点,根据称取的邻苯二甲酸氢钾的质量计算滴定剂有机碱-醇溶液浓度;
S16、重复步骤S15四次,并计算五次滴定剂有机碱-醇溶液的浓度平均值,且满足五次平行滴定的RSD≤0.2%,以五次滴定的平均值作为有机碱-醇溶液最终浓度;
S17、称取一定量盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液样品,再加入醇类有机溶剂,搅拌均匀;
S18、通过自动电位滴定仪,用有机碱-醇溶液滴定到盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液溶液中,直至出现明显突越点即为盐酸滴定等当点,根据有机碱-醇溶液浓度计算盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液样品中盐酸w(Hcl)%浓度,其计算公式为:
式中:c为有机碱-醇溶液浓度,单位为mol/L;VEP1为滴定等当点对应的滴定剂有机碱-醇溶液消耗体积,单位为ml;M为盐酸的摩尔质量,单位为g/mol;m为称取的ITO蚀刻液质量
S2、三氯化铁含量测定:
S21、配制梯度分别是1,2,3,4,5ppm铁元素的标准溶液;
S22、用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)进步骤S21中的标准溶液,制作标准曲线,标准曲线的线性关系满足线性相关系数R2>0.9995;
S23、将ITO蚀刻液样品第一次稀释200倍,然后再进行第二次稀释,稀释倍数是250倍,两次稀释的累积稀释倍数为50000倍;
S24、将二次稀释后的溶液直接进样检测,根据标准曲线得出稀释后的样品中铁的含量,三氯化铁含量w(Fecl3)%计算公式为:
式中:c为稀释后的检测浓度,单位为ppm;A为ITO蚀刻液累积稀释倍数;159.5为三氯化铁分子量,单位为g/mol;56为铁原子分子量,单位为g/mol。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、盐酸含量测定:
S11、以有弱碱为介质,无水短链醇为溶剂,配制浓度为0.5-1.0mol/L的有机碱-醇溶液为滴定剂;
S12、将滴定剂配制完成后震荡混匀20min,静置12h后再震荡充分混匀;
S13、将邻苯二甲酸氢钾基准试剂放入110℃烘干箱中干燥4-6h,干燥结束后取出置于干燥器中冷却40-60min;
S14、称取步骤S13中干燥冷却的邻苯二甲酸氢钾1.0-1.5g,精确到0.1mg,加适量高纯水溶解,放在自动电位滴定仪的滴定台上,并搅拌至完全溶解;
S15、通过自动电位滴定仪将有机碱-醇溶液滴定剂滴定步骤S14的邻苯二甲酸氢钾水溶液,直至出现明显滴定突越,此突越即为滴定终点,根据称取的邻苯二甲酸氢钾的质量计算滴定剂有机碱-醇溶液浓度;
S16、重复步骤S15四次,并计算五次滴定剂有机碱-醇溶液的浓度平均值,且满足五次平行滴定的RSD≤0.2%,以五次滴定的平均值作为有机碱-醇溶液最终浓度;
S17、称取一定量盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液样品,再加入醇类有机溶剂,搅拌均匀;
S18、通过自动电位滴定仪,用有机碱-醇溶液滴定到盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液溶液中,直至出现明显突越点即为盐酸滴定等当点,根据有机碱-醇溶液浓度计算盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液样品中盐酸w(Hcl)%浓度,其计算公式为:
式中:c为有机碱-醇溶液浓度,单位为mol/L;VEP1为滴定等当点对应的滴定剂有机碱-醇溶液消耗体积,单位为ml;M为盐酸的摩尔质量,单位为g/mol;m为称取的ITO蚀刻液质量
S2、三氯化铁含量测定:
S21、配制梯度分别是1,2,3,4,5ppm铁元素的标准溶液;
S22、用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)进步骤S21中的标准溶液,制作标准曲线,标准曲线的线性关系满足线性相关系数R2>0.9995;
S23、将ITO蚀刻液样品第一次稀释200倍,然后再进行第二次稀释,稀释倍数是250倍,两次稀释的累积稀释倍数为50000倍;
S24、将二次稀释后的溶液直接进样检测,根据标准曲线得出稀释后的样品中铁的含量,三氯化铁含量w(Fecl3)%计算公式为:
式中:c为稀释后的检测浓度,单位为ppm;A为ITO蚀刻液累积稀释倍数;159.5为三氯化铁分子量,单位为g/mol;56为铁原子分子量,单位为g/mol。
2.根据权利要求1所述的盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法,其特征在于:所述盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液体系中盐酸百分含量为10%-30%,可对ITO蚀刻液样品在线实时取样,无需前处理,直接用自动电位滴定仪测定盐酸含量。
3.根据权利要求1所述的盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法,其特征在于:所述盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液体系中盐酸百分含量为10%-25%,可对ITO蚀刻液样品在线实时取样,无需前处理,直接稀释后用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测试铁元素含量,然后换算成溶液中三氯化铁含量。
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