CN108226374A - 一种含特殊添加剂电解液的游离酸含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含特殊添加剂电解液的游离酸含量的测定方法。该方法中，使用有机碱溶液作为滴定剂，使用有机溶剂作为稀释剂，通过指示剂变色来判定滴定终点。本发明的整个测量系统为有机体系，避免了特殊添加剂与水或含羟基的溶剂发生副反应，保证滴定过程不受副产物的干扰，可顺利到达滴定终点，确保游离酸测试结果的准确性。

Description

一种含特殊添加剂电解液的游离酸含量的测定方法
[技术领域]
本发明涉及锂离子电池电解液的物化参数测试领域，具体地，本发明涉及一种含特殊添加剂电解液的游离酸含量的测定方法。
[背景技术]
电解液是锂离子电池的重要组成部分，电池的安全性、充放电循环、工作温度范围和充放电容量等性能都与电解液有密切关系。为了改善电解液的性能，通常向电解液中加入一定比例的添加剂。在众多添加剂中双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三草酸磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟草酸磷酸锂及一些酸酐类添加剂能显著改善电解液的性能，有着广阔的应用前景。而这些添加剂在遇到水或者含有活泼羟基的溶剂时极易发生分解反应，生成带有酸性基团的副产物，进而干扰电解液中游离酸的测定，因此含有该类添加剂的电解液中游离酸含量的检测是目前品质控制的难点。寻找一种能准确测定含特殊添加剂电解液的游离酸含量的方法，对于电解液品质控制和电池性能有着重要的作用。
目前普遍使用的电解液中游离酸含量的测定方法为HG/T 4067-2015提供的方法，该方法是将试样倒入装有冰水混合物的烧杯中，以氢氧化钠标准水溶液为滴定剂、以溴百里酚蓝为指示剂，通过酸碱中和至终点测定试样的游离酸含量。该方法虽然采用冰水抑制电解液成分的分解，但是无法避免上述添加剂与水反应分解、产生酸干扰测定结果，因此测定游离酸含量的结果不够准确。
专利号为CN 105158407 A的专利公开了一种含LiBOB电解液的游离酸的含量测定方法，其采用四丁基氢氧化铵(Bu4NOH)的甲醇溶液为滴定剂，采用溴百里酚蓝的甲醇溶液为指示剂，进行电解液中游离酸含量的测定。该方法虽然采用了无水的测试体系、避免了测试体系中水分对测定结果的影响，但是LiBOB等上述添加剂在含-OH的体系中会缓慢分解、产生酸，使得测试结果不够准确。另外，四丁基氢氧化铵试剂价格高，制约了该方法的广泛使用。
[发明内容]
本发明的目的是开发新的测试体系(包括滴定剂的种类、浓度、稀释剂和指示剂等)，确保滴定剂在测定含特殊添加剂的电解液的游离酸含量时，整个体系没有副反应发生，指示剂变色明显，顺利达到滴定终点；同时，测试体系采用的试剂价格便宜，降低测试成本。
本发明采用的技术方案为：
一种含特殊添加剂电解液的游离酸含量的测定方法，该方法中，使用有机碱作为滴定剂、有机溶剂作为稀释剂，并通过指示剂变色来判定终点。
上述方法中，特殊添加剂为任意容易与水或羟基发生反应的有机或者无机化合物。
上述方法中，所述的特殊添加剂为双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、三草酸磷酸锂(LiTOP)、二氟双草酸磷酸锂(LiDFOP)、四氟草酸磷酸锂(LiTFOP)以及含有酸酐的添加剂中的一种或多种任意比例混合。
上述方法中，所述的有机碱为1，8-二氮杂双环[5.4.0]-十一碳-7烯(DBU)或三乙胺(TEA)中的一种或多种任意比例混合。
上述方法中，所述的滴定剂为上述有机碱的标准溶液，稀释剂为碳酸酯、羧酸酯有机溶剂，浓度为0.01～0.1mol/L。
上述方法中，所述的碳酸酯、羧酸酯有机溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或者乙酸乙酯中的一种或多种任意比例混合。
上述方法中，所述的指示剂为溴百里酚蓝(BTB)溶液，溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或者乙酸乙酯中的一种或多种任意比例混合。
具体地，一种含特殊添加剂电解液的游离酸含量的测定方法，该方法包括以下步骤：
(1)减重法称取一定质量的待测电解液，迅速加入烧杯中，记录待测电解液的质量m。
(2)向上述待测液中加入指示剂，混合。
(3)以浓度为CT的有机碱标准溶液作为滴定剂，待被滴定液达到变色终点，滴定结束，记录滴定前后滴定管中滴定剂的体积差ΔV。
(4)根据消耗的滴定剂的浓度、体积和待测样的质量计算电解液中游离酸(以HF计)。
(5)计算公式为：HF/ppm＝CT*ΔV*MHF*103/m
其中，CT的单位是mol/L，ΔV的单位是mL，MHF的单位是g/mol，m的单位是g。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的整个测量系统为有机体系，避免了特殊添加剂与水或含羟基的溶剂发生副反应，保证滴定过程不受副产物干扰，可顺利到达滴定终点，确保HF测试结果的准确性。
(2)本发明涉及的滴定剂DBU和TEA的碱性较强(DBU的pKb为24.34；TEA的pKb为18.6)，易于购买且价格便宜，可广泛应用，其中，DBU还具有低毒性、难挥发的优点。
[具体实施方式]
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
测定一种含LiBOB的电解液的游离酸含量
(1)减重法称取20.000g的含LiBOB的电解液于烧杯中。
(2)向待测液中加入0.1％溴百里酚蓝的碳酸丙烯酯溶液，振荡混合，混合液呈黄色。
(3)分别以浓度为0.01mol/L的DBU的碳酸丙烯酯溶液、0.01mol/L的TEA的碳酸丙烯酯溶液滴定待测混合液，滴定至混合液变蓝，滴定结束，记录DBU的用量为3.65mL、TEA的用量为3.7mL。
(4)根据计算公式，计算该含LiBOB的电解液中HF含量，DBU法测为36.8ppm，TEA法测为37.1ppm。
(5)为验证本发明方法的准确性，按照HG/T 4067-2015提供的方法，采用浓度为0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定20.000g该含LiBOB的电解液，无法到达滴定终点；采用浓度为0.01mol/L的Bu4NOH甲醇溶液滴定20.000g该含LiBOB的电解液，测得HF含量为41.2ppm。可见本发明的方法避免了滴定过程中LiBOB分解产生酸的干扰，更准确地测定出电解液中的HF含量。
实施例2
测定一种含LiDFOB的电解液的游离酸含量
(1)减重法称取20.000g的含LiDFOB的电解液于烧杯中。
(2)向待测液中加入0.1％溴百里酚蓝的碳酸丙烯酯溶液，振荡混合，混合液呈黄色。
(3)以浓度为0.01mol/L的DBU的碳酸丙烯酯溶液、0.01mol/L的TEA的碳酸丙烯酯溶液分别滴定待测混合液，滴定至混合液变蓝，滴定结束，记录DBU的用量为2.9mL、TEA的用量为2.95mL。
(4)根据计算公式，计算该含LiDFOB的电解液中HF含量，DBU法测为29.1ppm，TEA法测为29.9ppm。
(5)为验证本发明方法的准确性，按照HG/T 4067-2015提供的方法，采用浓度为0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定20.000g该含LiDFOB的电解液，计算得其HF含量为52.0ppm；采用浓度为0.01mol/L的Bu4NOH甲醇溶液滴定20.000g该含LiDFOB的电解液，测得HF含量为43.7ppm。可见本发明的方法避免了滴定过程中LiDFOB分解产生酸的干扰，更准确地测定出电解液中的HF含量。
实施例3
测定一种含LiTOP的电解液的游离酸含量
(1)减重法称取20.000g的含LiTOP的电解液于烧杯中。
(2)向待测液中加入0.1％溴百里酚蓝的碳酸丙烯酯溶液，振荡混合，混合液呈黄色。
(3)以浓度为0.01mol/L的DBU的碳酸丙烯酯溶液、0.01mol/L的TEA的碳酸丙烯酯溶液分别滴定待测混合液，滴定至混合液变蓝，滴定结束，记录DBU的用量为3.4mL、TEA的用量为3.5mL。
(4)根据计算公式，计算该含LiTOP的电解液中HF含量，DBU法测为34.2ppm，TEA法测为35.1ppm。
(5)为验证本发明方法的准确性，按照HG/T 4067-2015提供的方法，采用浓度为0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定20.000g该含LiTOP的电解液，无法到达滴定终点；采用浓度为0.01mol/L的Bu4NOH甲醇溶液滴定20.000g该含LiTOP的电解液，测得HF含量为55.9ppm。可见本发明的方法避免了滴定过程中LiTOP分解产生酸的干扰，更准确地测定出电解液中的HF含量。
实施例4
测定一种含LiDFOP的电解液的游离酸含量
(1)减重法称取20.000g的含LiDFOP的电解液于烧杯中。
(2)向待测液中加入0.1％溴百里酚蓝的碳酸丙烯酯溶液，振荡混合，混合液呈黄色。
(3)以浓度为0.01mol/L的DBU的碳酸丙烯酯溶液、0.01mol/L的TEA的碳酸丙烯酯溶液分别滴定待测混合液，滴定至混合液变蓝，滴定结束，记录DBU的用量为3.3mL、TEA的用量为3.4mL。
(4)根据计算公式，计算该含LiDFOP的电解液中HF含量，DBU法测为33.1ppm，TEA法测为34.2ppm。
(5)为验证本发明方法的准确性，按照HG/T 4067-2015提供的方法，采用浓度为0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定20.000g该含LiDFOP的电解液，无法到达滴定终点；采用浓度为0.01mol/L的Bu4NOH甲醇溶液滴定20.000g该含LiDFOP的电解液，测得HF含量为49.1ppm。可见本发明的方法避免了滴定过程中LiDFOP分解产生酸的干扰，更准确地测定出电解液中的HF含量。
实施例5
测定一种含LiTFOP的电解液的游离酸含量
(1)减重法称取20.000g的含LiTFOP的电解液于烧杯中。
(2)向待测液中加入0.1％溴百里酚蓝的碳酸丙烯酯溶液，振荡混合，混合液呈黄色。
(3)以浓度为0.01mol/L的DBU的碳酸丙烯酯溶液、0.01mol/L的TEA的碳酸丙烯酯溶液分别滴定待测混合液，滴定至混合液变蓝，滴定结束，记录DBU的用量为2.85mL、TEA的用量为2.9mL。
(4)根据计算公式，计算该含LiTFOP的电解液中HF含量，DBU法测为29.0ppm，TEA法测为29.2ppm。
(5)为验证本发明方法的准确性，按照HG/T 4067-2015提供的方法，采用浓度为0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定20.000g该含LiTFOP的电解液，无法到达滴定终点；采用浓度为0.01mol/L的Bu4NOH甲醇溶液滴定20.000g该含LiTFOP的电解液，测得HF含量为68.4ppm。可见本发明的方法避免了滴定过程中LiTFOP分解产生酸的干扰，更准确地测定出电解液中的HF含量。
实施例6
测定一种含丁二酸酐(SA)的电解液的游离酸含量
(1)减重法称取20.000g的含SA的电解液于烧杯中。
(2)向待测液中加入0.1％溴百里酚蓝的碳酸丙烯酯溶液，振荡混合，混合液呈黄色。
(3))以浓度为0.01mol/L的DBU的碳酸丙烯酯溶液、0.01mol/L的TEA的碳酸丙烯酯溶液分别滴定待测混合液，滴定至混合液变蓝，滴定结束，记录DBU的用量为3.4mL、TEA的用量为3.45mL。
(4)根据计算公式，计算该含SA的电解液中HF含量，DBU法测为33.9ppm，TEA法测为34.1ppm。
(5)为验证本发明方法的准确性，按照HG/T 4067-2015提供的方法，采用浓度为0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定20.000g该含SA的电解液，无法到达滴定终点；按照专利CN 105158407A提供的方法，采用浓度为0.01mol/L的Bu4NOH甲醇溶液滴定20.000g该含SA的电解液，无法到达滴定终点。可见本发明的方法避免了滴定过程中SA分解产生酸的干扰，更准确地测定出电解液中的HF含量。
采用浓度相同、种类不同的滴定剂测定含特殊添加剂电解液的游离酸含量，综合实施例1-6，结果如表1所示，可见本发明的方法与现有方法相比，测试结果更准确。
表1
HF含量/ppm DBU法 TEA法 NaOH法 Bu4NOH法
含LiBOB电解液 36.8 37.1 无法到达滴定终点 41.2
含LiDFOB电解液 29.1 29.9 52.0 43.7
含Litop电解液 34.2 35.1 无法到达滴定终点 55.9
含LiDFOP电解液 33.1 34.2 无法到达滴定终点 49.1
含LiTFOP电解液 29.0 29.2 无法到达滴定终点 68.4
含SA电解液 33.9 34.1 无法到达滴定终点 无法到达滴定终点

Claims (8)

1.一种含特殊添加剂电解液的游离酸含量的测定方法，其特征在于：该方法中使用有机碱作为滴定剂、有机溶剂作为稀释剂并通过指示剂变色来判定终点。
2.根据权利要求1所述的含特殊添加剂电解液的游离酸含量的测定方法，其特征在于，特殊添加剂为任意容易与水或羟基发生反应的有机或者无机化合物。
3.根据权利要求2所述的含特殊添加剂电解液的游离酸含量的测定方法，其特征在于，所述的特殊添加剂为双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三草酸磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟草酸磷酸锂以及含有酸酐的添加剂中的一种或多种任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的含特殊添加剂电解液的游离酸含量的测定方法，其特征在于，所述的有机碱为1，8-二氮杂双环[5.4.0]-十一碳-7烯或三乙胺中的一种或多种任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的含特殊添加剂电解液的游离酸含量的测定方法，其特征在于，所述的滴定剂为有机碱的标准溶液，稀释剂为碳酸酯、羧酸酯有机溶剂，浓度为0.01～0.1mol/L。
6.根据权利要求5所述的含特殊添加剂电解液的游离酸含量的测定方法，其特征在于，所述的碳酸酯、羧酸酯有机溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或者乙酸乙酯中的一种或多种任意比例混合。
7.根据权利要求1所述的含特殊添加剂电解液的游离酸含量测定方法，其特征在于，所述的指示剂为溴百里酚蓝溶液，溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或者乙酸乙酯中的一种或多种任意比例混合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的含特殊添加剂电解液的游离酸含量测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)减重法称取一定质量的待测电解液，迅速加入烧杯中，记录待测电解液的质量m。
(2)向上述待测电解液中加入指示剂，混合。
(3)以浓度为CT的有机碱标准溶液作为滴定剂，待被滴定液达到变色终点，滴定结束，记录滴定前后滴定管中滴定剂的体积差ΔV。
(4)根据消耗的滴定剂的浓度、体积和待测样的质量计算电解液中游离酸。
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