CN111624195A - 一种锂离子电池电解液酸度的分析方法 - Google Patents

一种锂离子电池电解液酸度的分析方法 Download PDF

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CN111624195A CN202010453717.7A CN202010453717A CN111624195A CN 111624195 A CN111624195 A CN 111624195A CN 202010453717 A CN202010453717 A CN 202010453717A CN 111624195 A CN111624195 A CN 111624195A
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周小华
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池电解液酸度的分析方法，称取一定质量的待测样品，加入除水后的乙腈溶剂，再加入甲基红乙腈指示剂至溶液变为红色，最后用三乙胺/乙腈标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点。本发明的方法在等当点时，指示剂颜色从红色转为亮黄色，变色敏锐，具有简便，准确，快速的优点。

Description

一种锂离子电池电解液酸度的分析方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液酸度的分析方法。
背景技术
锂电池电解液是锂离子电池四大关键材料(正极、负极、隔膜、电解液)之一，是锂离子电池的“血液”，在电池的正负极之间起到传输电流的作用。在目前商品化的锂离子电池电解液中，液态有机电解液是常用的一种，其主要成分为电解质锂盐、溶剂与添加剂。常用的电解质锂盐有六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟草酸硼酸锂等，常用的溶剂有碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯等，常用的添加剂有碳酸亚乙烯酯，三甲基硅基磷酸酯，硫酸已烯酯等。在溶剂和锂离子电池电解液中，酸度含量是影响锂离子电池性能的重要因素，酸度含量对锂离子电池容量、腐蚀性、高温性、循环性能和安全性都有影响。因此，锂离子电池在制备过程中的酸度含量是十分重要的控制因素。
目前，锂电池生产中通常采用冰水法测试锂电池电解液和有机溶剂体系的酸度，非水体系一般采用四丁基氢氧化铵电位滴定法和NaOH乙醇溶液进行电位滴定，但一些添加剂在含水体系中容易水解形成各种酸。如三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)由于分子中Si—O键不稳定，在含水体系中容易水解形成磷酸，反应机理如下：
TMSP+H2O→H3PO4+(CH3)3SiOH
因此，在检测含某些添加剂如TMSP的电解液游离酸时，必须确保在无水环境、无水试剂(水分<10ppm)下进行。
但现有技术采用四丁基氢氧化铵电位滴定法和NaOH乙醇溶液进行电位滴定测试锂电池电解液的酸度时，由于四丁基氢氧化铵试剂和NaOH乙醇溶液中均含有水分，导致测试精确度不高。因此迫切希望开发一种简便、高效、准确的酸度的分析方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种简便，高效、准确的锂离子电池电解液酸度的分析方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种锂离子电池电解液酸度的分析方法，包括以下步骤：
(1)将5A分子筛活化，得到活化后的5A分子筛，备用；
(2)将乙腈用活化后的5A分子筛吸水至水分＜10ppm，得到除水后的乙腈，备用；
(3)将三乙胺用活化后的5A分子筛吸水至水分＜10ppm，得到除水后的三乙胺，备用；
(4)配置甲基红乙腈指示剂：将甲基红和乙腈配置成甲基红乙腈指示剂，备用；
(5)配置三乙胺/乙腈标准溶液并标定：
a.在手套箱中，将步骤(3)得到的除水后的三乙胺溶于步骤(2)得到的除水后的乙腈中，摇匀，得到三乙胺/乙腈标准溶液，备用；
b.对三乙胺/乙腈标准溶液进行标定：移取盐酸标准溶液于锥形瓶中，加入步骤(2)得到的除水后的乙腈混合均匀，再加入步骤(4)配置的甲基红乙腈指示剂，使溶液呈红色，接着用三乙胺/乙腈标准溶液滴定至溶液变为亮黄色为终点，三乙胺/乙腈标准溶液浓度按下式计算：
C三乙胺＝CHCL*VHCL/V1三乙胺
式中：
C三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；
VHCL------盐酸标准溶液的体积数值，单位(ml)；
CHCL-------盐酸标准溶液的浓度数值，单位(mol/L)；
V1三乙胺-----标定时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；
(6)分析待测样品：称取待测样品，加入步骤(2)得到的除水后的乙腈，再加入步骤(4)得到的甲基红乙腈指示剂至溶液变为红色，最后用步骤(5)得到的三乙胺/乙腈标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点，根据如下公式即可计算出锂离子电池电解液的酸度：
酸度(ppm)＝C三乙胺*V2三乙胺*20.001*1000/m
式中：
C三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；
V2三乙胺-----分析待测样品时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；
20.001------HF摩尔质量，单位(g/mol)；
m------待测样品质量，单位(g)。
优选的，步骤(1)中所述的活化的温度为300-400℃，时间为2-8小时。
优选的，步骤(4)中所述的甲基红乙腈指示剂的浓度为0.1g/100ml。
优选的，步骤(5)中所述的三乙胺/乙腈标准溶液的浓度为0.03-0.05mol/L。
优选的，步骤(5)中所述的对三乙胺/乙腈标准溶液进行标定时移取盐酸标准溶液的体积为10.00ml，加入乙腈的体积为30ml，加入甲基红乙腈指示剂的量为2滴。
优选的，步骤(5)中所述的盐酸标准溶液的浓度为0.02mol/L。
优选的，步骤(5)中所述的手套箱的水氧含量在0.05ppm以下。
优选的，步骤(6)中所述的称取待测样品的质量为10-15g。
优选的，步骤(6)中所述的加入除水后的乙腈的体积为30ml。
本发明采用容量法分析锂离子电池电解液的酸度，在手套箱中，将待测样品加入乙腈中，然后加入甲基红乙腈指示剂至溶液变成红色，最后用三乙胺/乙腈标准溶液完成滴定。本发明的方法在等当点时，指示剂颜色从红色转为亮黄色，变色敏锐，具有简便，准确，快速的优点。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、准确，快速，本发明克服了现有技术采用四丁基氢氧化铵电位滴定法和NaOH乙醇溶液进行电位滴定测试锂电池电解液的酸度时，由于四丁基氢氧化铵试剂和NaOH乙醇溶液中均含有水分，导致测试精确度不高的缺陷，显著提高了测试的准确性，特别适合含在水体系中容易水解形成各种酸的添加剂的电解液酸度的分析；
2、简便，高效，本发明采用容量法分析锂离子电池电解液的酸度，在等当点时，指示剂颜色从红色转为亮黄色，变色敏锐。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明所述方案作进一步的详细说明。
实施例1
一种锂离子电池电解液(由基于电解液总质量53.0wt％的碳酸二甲酯(DMC)、7.7wt％的碳酸二乙酯(DEC)、27wt％的碳酸乙烯酯(EC)、11.8wt％的LiPF6及0.5wt％的三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)配制而成)酸度的分析方法，包括以下步骤：
1、仪器和试剂
(1)微量滴定管10ML，分度值0.05ML；
(2)万分之一天平(精确至0.0002g)；
(3)乙腈，分析纯；
(4)三乙胺，分析纯；
(5)5A分子筛；
(6)50ml玻璃烧杯；
(7)锥形瓶；
(8)甲基红；
(9)手套箱，水、氧含量在0.05ppm以下。
2、分析方法
(1)将5A分子筛于350℃活化8小时，备用；
(2)在手套箱中将乙腈(AR)用活化后的5A分子筛吸水至水分＜10ppm，得到除水后的乙腈，备用；
(3)在手套箱中将三乙胺(AR)用活化后的5A分子筛吸水后至水分＜10ppm，得到除水后的三乙胺，备用；
(4)配置0.1g/100ml甲基红乙腈指示剂：称取0.1g甲基红定溶于100ml乙腈中，混匀备用；
(5)配置三乙胺/乙腈标准溶液
a.在手套箱中称取2.5g(0.02470moL)除水后的三乙胺溶于500ml除水后的乙腈中，摇匀，得到三乙胺/乙腈标准溶液，备用；
b.对三乙胺/乙腈标准溶液进行标定：移取10ml 0.02mol/L的盐酸标准溶液于锥形瓶中，加30ml步骤(2)得到的乙腈混合均匀，加入2滴步骤(4)得到的甲基红乙腈指示剂，此时溶液呈红色，用三乙胺/乙腈标准溶液滴定至红色完全消失，溶液变为亮黄色为终点，三乙胺/乙腈标准溶液浓度按下式计算：
C三乙胺＝CHCL*VHCL/V1三乙胺
式中：
C三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；
VHCL------盐酸标准溶液的体积数值，单位(ml)；
CHCL-------盐酸标准溶液的浓度数值，单位(mol/L)；
V1三乙胺-----标定时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；
(6)分析待测样品：在手套箱中，称取10.0000g(称准于±0.0002g)待测样品，置于干燥的锥形瓶中，然后加入步骤(2)得到的乙腈溶剂30ml，再加入步骤(4)得到的甲基红乙腈指示剂至溶液变为红色，最后用步骤(5)得到的三乙胺/乙腈标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点，根据如下公式即可计算出锂离子电池电解液的酸度：
酸度(ppm)＝C三乙胺*V2三乙胺*20.001*1000/m
式中：
C三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；
V2三乙胺-----分析待测样品时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；
20.001------HF摩尔质量，单位(g/mol)；
m------待测样品质量，单位(g)。
实施例2
一种锂离子电池电解液(由基于电解液总质量4wt％的双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、55wt％的碳酸甲乙酯(EMC)、14.1wt％的LiPF6、26wt％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)及0.9wt％的三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)配制而成)酸度的分析方法，包括以下步骤：
1、仪器和试剂
(1)微量滴定管10ML，分度值0.05ML；
(2)万分之一天平(精确至0.0002g)；
(3)乙腈，分析纯；
(4)三乙胺，分析纯；
(5)5A分子筛；
(6)50ml玻璃烧杯；
(7)锥形瓶；
(8)甲基红；
(9)手套箱，水、氧含量在0.05ppm以下。
2、分析方法
(1)将5A分子筛于360℃活化6小时，备用；
(2)在手套箱中将乙腈(AR)用活化后的5A分子筛吸水至水分＜10ppm，得到除水后的乙腈，备用；
(3)在手套箱中将三乙胺(AR)用活化后的5A分子筛吸水后至水分＜10ppm，得到除水后的三乙胺，备用；
(4)配置0.1g/100ml甲基红乙腈指示剂：称取0.1g甲基红定溶于100ml乙腈中，混匀备用；
(5)配置三乙胺/乙腈标准溶液
a.在手套箱中称取2.5g(0.02470moL)除水后的三乙胺溶于500ml除水后的乙腈中，摇匀，得到三乙胺/乙腈标准溶液，备用；
b.对三乙胺/乙腈标准溶液进行标定：移取10ml 0.02mol/L的盐酸标准溶液于锥形瓶中，加30ml步骤(2)得到的乙腈混合均匀，加入2滴步骤(4)得到的甲基红乙腈指示剂，此时溶液呈红色，用三乙胺/乙腈标准溶液滴定至红色完全消失，溶液变为亮黄色为终点，三乙胺/乙腈标准溶液浓度按下式计算：
C三乙胺＝CHCL*VHCL/V1三乙胺
式中：
C三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；
VHCL------盐酸标准溶液的体积数值，单位(ml)；
CHCL-------盐酸标准溶液的浓度数值，单位(mol/L)；
V1三乙胺-----标定时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；
(6)分析待测样品：在手套箱中，称取12.0000g(称准于±0.0002g)待测样品，置于干燥的锥形瓶中，然后加入步骤(2)得到的乙腈溶剂30ml，再加入步骤(4)得到的甲基红乙腈指示剂至溶液变为红色，最后用步骤(5)得到的三乙胺/乙腈标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点，根据如下公式即可计算出锂离子电池电解液的酸度：
酸度(ppm)＝C三乙胺*V2三乙胺*20.001*1000/m
式中：
C三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；
V2三乙胺-----分析待测样品时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；
20.001------HF摩尔质量，单位(g/mol)；
m------待测样品质量，单位(g)。
实施例3
一种锂离子电池电解液(由基于电解液总质量4wt％的碳酸二乙酯(DEC)、50wt％的碳酸甲乙酯(EMC)、12.5wt％的LiPF6、30wt％的碳酸乙烯酯(EC)、1.5wt％的1.3-丙烯磺内酯(PS)、1.5wt％的硫酸乙烯酯(DTD)及0.5wt％的三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)配制而成)酸度的分析方法，包括以下步骤：
1、仪器和试剂
(1)微量滴定管10ML，分度值0.05ML；
(2)万分之一天平(精确至0.0002g)；
(3)乙腈，分析纯；
(4)三乙胺，分析纯；
(5)5A分子筛；
(6)50ml玻璃烧杯；
(7)锥形瓶；
(8)甲基红；
(9)手套箱，水、氧含量在0.05ppm以下。
2、分析方法
(1)将5A分子筛于400℃下活化2小时，备用；
(2)在手套箱中将乙腈(AR)用活化后的5A分子筛吸水至水分＜10ppm，得到除水后的乙腈，备用；
(3)在手套箱中将三乙胺(AR)用活化后的5A分子筛吸水后至水分＜10ppm，得到除水后的三乙胺，备用；
(4)配置0.1g/100ml甲基红乙腈指示剂：称取0.1g甲基红定溶于100ml乙腈中，混匀备用；
(5)配置三乙胺/乙腈标准溶液
a.在手套箱中称取2.5g(0.02470moL)除水后的三乙胺溶于500ml除水后的乙腈中，摇匀，得到三乙胺/乙腈标准溶液，备用；
b.对三乙胺/乙腈标准溶液进行标定：移取10ml 0.02mol/L的盐酸标准溶液于锥形瓶中，加30ml步骤(2)得到的乙腈混合均匀，加入2滴步骤(4)得到的甲基红乙腈指示剂，此时溶液呈红色，用三乙胺/乙腈标准溶液滴定至红色完全消失，溶液变为亮黄色为终点，三乙胺/乙腈标准溶液浓度按下式计算：
C三乙胺＝CHCL*VHCL/V1三乙胺
式中：
C三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；
VHCL------盐酸标准溶液的体积数值，单位(ml)；
CHCL-------盐酸标准溶液的浓度数值，单位(mol/L)；
V1三乙胺-----标定时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；
(6)分析待测样品：在手套箱中，称取15.0000g(称准于±0.0002g)待测样品，置于干燥的锥形瓶中，然后加入步骤(2)得到的乙腈溶剂30ml，再加入步骤(4)得到的甲基红乙腈指示剂至溶液变为红色，最后用步骤(5)得到的三乙胺/乙腈标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点，根据如下公式即可计算出锂离子电池电解液的酸度：
酸度(ppm)＝C三乙胺*V2三乙胺*20.001*1000/m
式中：
C三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；
V2三乙胺-----分析待测样品时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；
20.001------HF摩尔质量，单位(g/mol)；
m------待测样品质量，单位(g)。
实施例4
一种锂离子电池电解液(由基于电解液总质量17.93wt％的碳酸二乙酯(DEC)、41.04wt％的碳酸甲乙酯(EMC)、12.5wt％的LiPF6、0.3wt％的LiBOB、0.2wt％的LiFSI、24.78wt％的碳酸乙烯酯(EC)、0.40wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)、0.5wt％的1.3-丙烯磺内酯(PS)、1.85wt％的硫酸乙烯酯(DTD)及0.5wt％的三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)配制而成)酸度的分析方法，包括以下步骤：
1、仪器和试剂
(1)微量滴定管10ML，分度值0.05ML；
(2)万分之一天平(精确至0.0002g)；
(3)乙腈，分析纯；
(4)三乙胺，分析纯；
(5)5A分子筛；
(6)50ml玻璃烧杯；
(7)锥形瓶；
(8)甲基红；
(9)手套箱，水、氧含量在0.05ppm以下。
2、分析方法
(1)将5A分子筛于350℃下活化4小时，备用；
(2)在手套箱中将乙腈(AR)用活化后的5A分子筛吸水至水分＜10ppm，得到除水后的乙腈，备用；
(3)在手套箱中将三乙胺(AR)用活化后的5A分子筛吸水后至水分＜10ppm，得到除水后的三乙胺，备用；
(4)配置0.1g/100ml甲基红乙腈指示剂：称取0.1g甲基红定溶于100ml乙腈中，混匀备用；
(5)配置三乙胺/乙腈标准溶液
a.在手套箱中称取2.5g(0.02470moL)除水后的三乙胺溶于500ml除水后的乙腈中，摇匀，得到三乙胺/乙腈标准溶液，备用；
b.对三乙胺/乙腈标准溶液进行标定：移取10ml 0.02mol/L的盐酸标准溶液于锥形瓶中，加30ml步骤(2)得到的乙腈混合均匀，加入2滴步骤(4)得到的甲基红乙腈指示剂，此时溶液呈红色，用三乙胺/乙腈标准溶液滴定至红色完全消失，溶液变为亮黄色为终点，三乙胺/乙腈标准溶液浓度按下式计算：
C三乙胺＝CHCL*VHCL/V1三乙胺
式中：
C三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；
VHCL------盐酸标准溶液的体积数值，单位(ml)；
CHCL-------盐酸标准溶液的浓度数值，单位(mol/L)；
V1三乙胺-----标定时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；
(6)分析待测样品：在手套箱中，称取12.0000g(称准于±0.0002g)待测样品，置于干燥的锥形瓶中，然后加入步骤(2)得到的乙腈溶剂30ml，再加入步骤(4)得到的甲基红乙腈指示剂至溶液变为红色，最后用步骤(5)得到的三乙胺/乙腈标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点，根据如下公式即可计算出锂离子电池电解液的酸度：
酸度(ppm)＝C三乙胺*V2三乙胺*20.001*1000/m
式中：
C三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；
V2三乙胺-----分析待测样品时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；
20.001------HF摩尔质量，单位(g/mol)；
m------待测样品质量，单位(g)。

Claims (9)

1.一种锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将5A分子筛活化，得到活化后的5A分子筛，备用；
(2)将乙腈用活化后的5A分子筛吸水至水分＜10ppm，得到除水后的乙腈，备用；
(3)将三乙胺用活化后的5A分子筛吸水至水分＜10ppm，得到除水后的三乙胺，备用；
(4)配置甲基红乙腈指示剂：将甲基红和乙腈配置成甲基红乙腈指示剂，备用；
(5)配置三乙胺/乙腈标准溶液并标定：
a.在手套箱中，将步骤(3)得到的除水后的三乙胺溶于步骤(2)得到的除水后的乙腈中，摇匀，得到三乙胺/乙腈标准溶液，备用；
b.对三乙胺/乙腈标准溶液进行标定：移取盐酸标准溶液于锥形瓶中，加入步骤(2)得到的除水后的乙腈混合均匀，再加入步骤(4)配置的甲基红乙腈指示剂，使溶液呈红色，接着用三乙胺/乙腈标准溶液滴定至溶液变为亮黄色为终点，三乙胺/乙腈标准溶液浓度按下式计算：
C三乙胺＝CHCL*VHCL/V1三乙胺
式中：
C三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；
VHCL------盐酸标准溶液的体积数值，单位(ml)；
CHCL-------盐酸标准溶液的浓度数值，单位(mol/L)；
V1三乙胺-----标定时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；
(6)分析待测样品：称取待测样品，加入步骤(2)得到的除水后的乙腈，再加入步骤(4)得到的甲基红乙腈指示剂至溶液变为红色，最后用步骤(5)得到的三乙胺/乙腈标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点，根据如下公式即可计算出锂离子电池电解液的酸度：
酸度(ppm)＝C三乙胺*V2三乙胺*20.001*1000/m
式中：
C三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；
V2三乙胺-----分析待测样品时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；
20.001------HF摩尔质量，单位(g/mol)；
m------待测样品质量，单位(g)。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(1)中所述的活化的温度为300-400℃，时间为2-8小时。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(4)中所述的甲基红乙腈指示剂的浓度为0.1g/100ml。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(5)中所述的三乙胺/乙腈标准溶液的浓度为0.03-0.05mol/L。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(5)中所述的对三乙胺/乙腈标准溶液进行标定时移取盐酸标准溶液的体积为10.00ml，加入乙腈的体积为30ml，加入甲基红乙腈指示剂的量为2滴。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(5)中所述的盐酸标准溶液的浓度为0.02mol/L。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(5)中所述的手套箱的水氧含量在0.05ppm以下。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(6)中所述的称取待测样品的质量为10-15g。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(6)中所述的加入除水后的乙腈的体积为30ml。
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