CN111812142B - 锂离子电池电解液中烷基硅类化合物含量的检测方法 - Google Patents

锂离子电池电解液中烷基硅类化合物含量的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111812142B
CN111812142B CN202010733922.9A CN202010733922A CN111812142B CN 111812142 B CN111812142 B CN 111812142B CN 202010733922 A CN202010733922 A CN 202010733922A CN 111812142 B CN111812142 B CN 111812142B
Authority
CN
China
Prior art keywords
electrolyte
content
maleic acid
internal standard
lithium ion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010733922.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111812142A (zh
Inventor
马姗
余意
何凤荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dongguan HEC Tech R&D Co Ltd
Original Assignee
Dongguan HEC Tech R&D Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dongguan HEC Tech R&D Co Ltd filed Critical Dongguan HEC Tech R&D Co Ltd
Priority to CN202010733922.9A priority Critical patent/CN111812142B/zh
Publication of CN111812142A publication Critical patent/CN111812142A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111812142B publication Critical patent/CN111812142B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
    • G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
    • G01N24/085—Analysis of materials for the purpose of controlling industrial production systems
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
    • G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
    • G01N24/082—Measurement of solid, liquid or gas content

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • High Energy & Nuclear Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供一种检测锂离子电池电解液中烷基硅类化合物含量的方法，特别是检测电解液中TMSP、TMSB、HDMS含量的方法。所述检测方法在酸性加热电解液的条件下将电解液中的烷基硅类化合物全部水解成三甲基硅醇，进行1H‑QNMR检测，根据三甲基硅醇中硅甲基的含量计算出烷基硅类化合物的含量。本发明提供的检测方法操作简单，无需精准的控制样品前处理的时间，对仪器设备要求不高，且不会腐蚀、污染仪器，结果准确、稳定、重现性好。

Description

锂离子电池电解液中烷基硅类化合物含量的检测方法
技术领域
本发明涉及锂离子电解液的检测方法技术领域，尤其涉及一种锂离子电池电解液中烷基硅类化合物含量的检测方法。
背景技术
目前，商用的锂离子电池电解液由电解质盐、有机溶剂和添加剂组成。烷基硅类化合物例如三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)、三(三甲基硅基)硼酸酯(TMSB)、六甲基二硅氮烷(HMDS) 等用作锂离子电池电解液的添加剂，能够显著改善锂离子电池的性能，因此，在电解液领域有着广泛应用。
但是，上述烷基硅类化合物由于其化学性质活泼，在空气中不稳定，遇水易分解，气相色谱检测其含量时，特征峰随时间越变越小，甚至不出峰或者检测到其水解产物的峰，因此常用的面积归一化法无法直接测定含量。
CN110389182A公开了一种锂离子电池电解液中三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)添加剂的定量检测方法，当电解液中含有TMSP时，其优先与六氟磷酸锂反应生成三甲基硅氟(TMSF) 中间体，通过测定TMSF的吸收峰面积可以确定TMSP的添加量。但是，将电解液直接进入气相色谱柱时，由于柱温比较高，LiPF6会分解生产HF，而TMSP与HF反应生成三甲基氟硅烷(TMSF)，再通过测定TMSF的含量，转化成TMSP的含量。但是LiPF6分解产生的HF 以及TMSP反应产生TMSF的同时会产生H3PO4，都会腐蚀色谱柱，造成色谱柱的损坏。
CN109142612A公开将电解液用超纯水稀释后，用离子色谱检测电解液中TMSP的含量，虽然稀释后的溶液很稳定，但是必须把从取样到完成样品稀释的时间控制在20min以内，否则，TMSP会有一定程度的水解，影响检测结果的准确性，并且电解液中LiPF6的含量较高，样品中高浓度PF6 -也会对色谱柱有一定的污染和残留。
锂电池电解液生产时，电解液配方中每项组分都有一定的浓度要求，配方中每项组分的浓度是判断电解液是否符合要求的一项重要参照指标，因此，需要对锂电池电解液中每项组分进行准确定量。为了确保锂电池质量，迫切需要开发一种简单、高效、准确的方法检测电解液中烷基硅类化合物(例如TMSP、TMSB、HMDS)含量的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种全面、稳定、快速、准确、简单的检测锂离子电池电解液中烷基硅类化合物含量的方法，特别是检测电解液中TMSP、TMSB、HDMS含量的方法。
为了达到上述目的，本发明在酸性加热电解液的条件下将电解液中的烷基硅类化合物全部水解成三甲基硅醇，通过1H-QNM内标法，计算三甲基硅醇的含量，由于三甲基硅醇中硅甲基全部来源于烷基硅类化合物，因此，可以根据三甲基硅醇里面甲基的含量计算烷基硅类化合物的含量。
具体地，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种锂离子电池电解液中烷基硅类化物含量的检测方法，包括：
称取电解液于容器中，加入内标马来酸，然后加入无机酸和氘代DMSO，溶解，将容器密封后，加热使电解液中的烷基硅类化合物水解；
将水解后的电解液进行1H-NMR检测，得到水解产物三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值和内标马来酸次甲基峰的积分值，根据式(I)计算电解液中烷基硅类化物的含量：
Figure BDA0002604477930000021
其中：
ω％—电解液中烷基硅类化合物的含量；
m1—电解液的质量，g；
m2—内标马来酸的质量，g；
d1—三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值；
M—电解液中烷基硅类化合物的相对分子量，g/mol；
116.07—马来酸的相对分子量，g/mol；
2—马来酸中次甲基氢质子个数；
A—电解液中烷基硅类化合物中硅甲基氢质子个数；
ω2—内标马来酸的纯度；
100.00—马来酸中次甲基峰的积分值。
作为本发明一种优选的实施方案，所述无机酸为盐酸、硫酸或硝酸。
作为本发明一种进一步优选的实施方案，所述无机酸的浓度为10～80％。
在一些实施方式中，所述无机酸为浓度为36-38％的稀盐酸(分析纯盐酸)。
所述无机酸的作用是为烷基硅类化合物的水解提供酸性环境，使水解充分进行，其用量无特殊要求。例如可以为电解液质量的30-100％。
作为本发明一种优选的实施方案，所述马来酸的用量满足使马来酸中次甲基氢质子与烷基硅类化合物中硅甲基氢质子的摩尔比为1:1。
作为本发明一种优选的实施方案，所述水解的温度为40-80℃，例如：40℃、45℃、50℃、 55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，等等。
作为本发明一种优选的实施方案，所述水解的时间为0.5-5h，例如：0.5h、1h、1.5h、2h、 2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h，等等。
作为本发明一种更优选的实施方案，所述水解在超声震荡下进行。
在一些实施方式中，所述水解包括：将密封好的电解液于40-80℃超声震荡1-5h进行水解。
本发明提供的检测方法中，所述烷基硅类化物的结构无特别限制，凡是适用于电解液添加剂的能够水解为三甲基硅醇的烷基硅类化物，都可以用本发明提供的检测方法进行检测。例如，可列举所述烷基硅类化物为三(三甲基硅基)磷酸酯、三(三甲基硅基)硼酸酯或六甲基二硅氮烷等等。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
由于TMSP、TMSB、HMDS在空气中不稳定，对水分极敏感，容易水解，不适合用气相色谱或离子色谱检测其在电解液中的含量。本发明将电解液中的TMSP或TMSB或HMDS 在酸性加热条件下全部水解为三甲基硅醇，进行1H-QNMR检测，根据三甲基硅醇中硅甲基的含量计算出TMSP或TMSB或HMDS的含量，即使所述样品水解，也不影响测试结果的准确性。
所述检测方法操作简单，样品前处理条件温和，成本低，对仪器设备要求不高，不会腐蚀或污染仪器；重要的是对时间要求不苛刻，无论将样品放置多久进行检测，检测结果都很稳定，是一种快速、准确、稳定的检测方法，从而可以有效的监测电解液的质量，确保电池的性能。
具体实施方式
除非另外说明，本发明所使用的所有科技术语具有与本发明所属领域技术人员的通常理解相同的含义。本发明涉及的所有专利和公开出版物通过引用方式整体并入本发明。术语“包含”或“包括”为开放式表达，即包括本发明所指明的内容，但并不排除其他方面的内容。
根据本发明提供的一些实施方式，提供锂离子电池电解液中三(三甲基硅基)磷酸酯 (TMSP)含量的检测方法，包括：
称取电解液于容器中，加入内标马来酸，然后加入无机酸和氘代DMSO，溶解，将容器密封后，加热使电解液中的TMSP水解；
将水解后的电解液进行1H-NMR检测，得到水解产物三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值和和内标马来酸次甲基峰的积分值，根据式(I-1)计算电解液中TMSP的含量：
Figure BDA0002604477930000031
其中：
ω％—电解液中TMSP的含量；
m1—电解液的质量，g；
m2—内标马来酸的质量，g；
d1—三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值；
314.54—TMSP的相对分子量，g/mol；
116.07—内标马来酸的相对分子量，g/mol；
2—内标马来酸中次甲基氢质子个数；
27—TMSP中硅甲基氢质子个数；
ω2—内标马来酸的纯度；
100.00—内标马来酸中次甲基峰的积分值。
根据本发明提供的另一些实施方式，提供锂离子电池电解液中三(三甲基硅基)硼酸酯(TMSB)含量的检测方法，包括：
称取电解液于容器中，加入内标马来酸，然后加入无机酸和氘代DMSO，溶解，将容器密封后，加热使电解液中的TMSB水解；
将水解后的电解液进行1H-NMR检测，得到水解产物三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值和内标马来酸次甲基峰的积分值，根据式(I-2)计算电解液中TMSB的含量：
Figure BDA0002604477930000041
其中：
ω％—电解液中TMSB的含量；
m1—电解液的质量，g；
m2—内标马来酸的质量，g；
d1—三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值；
278.38—TMSB的相对分子量，g/mol；
116.07—内标马来酸的相对分子量，g/mol；
2—内标马来酸中次甲基氢质子个数；
27—TMSB中硅甲基氢质子个数；
ω2—内标马来酸的纯度；
100.00—内标马来酸中次甲基峰的积分值。
根据本发明提供的另一些实施方式，提供锂离子电池电解液中六甲基二硅氮烷(HMDS) 含量的检测方法，包括：
称取电解液于容器中，加入内标马来酸，然后加入无机酸和氘代DMSO，溶解，将容器密封后，加热使电解液中的HMDS水解；
将水解后的电解液进行1H-NMR检测，得到水解产物三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值和和内标马来酸次甲基峰的积分值，根据式(I-3)计算电解液中HMDS的含量：
Figure BDA0002604477930000042
其中：
ω％—电解液中HMDS的含量；
m1—电解液的质量，g；
m2—内标马来酸的质量，g；
d1—三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值；
161.39—HMDS的相对分子量，g/mol；
116.07—内标马来酸的相对分子量，g/mol；
2—内标马来酸中次甲基氢质子个数；
18—HMDS中硅甲基的氢质子个数；
ω2—内标马来酸的纯度；
100.00—内标马来酸中次甲基峰的积分值。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
1、实验过程
于本实施例中，提供电解液中TMSP含量检测方法，包括：
准确称取0.0400g(精确至0.0001g)电解液于2mL白色液相小瓶，加入0.0300g(精确至0.0001g)马来酸(纯度为99.0％)、0.2mL稀盐酸、0.5mL氘代DMSO充分溶解，将液相小瓶放入60℃恒温水浴震荡2h，取出液相小瓶，摇匀，把混合溶液转移至核磁管，600MHz 检测1H-QNMR，将6.30ppm处马来酸的峰积为100.00，同时将0.21ppm处三甲基硅醇的硅甲基峰的积分，根据式(I-1)计算电解液中TMSP的含量：
Figure BDA0002604477930000051
其中：
ω％—电解液中TMSP的含量；
m1—电解液的质量，g；
m2—内标马来酸的质量，g；
d1—三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值；
314.54—TMSP的相对分子量，g/mol；
116.07—内标马来酸的相对分子量，g/mol；
2—内标马来酸中次甲基氢质子个数；
27—TMSP中硅甲基氢质子个数；
99.0％—内标马来酸的纯度；
100.00—内标马来酸中次甲基峰的积分值。
2、数据
重复测试6次，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002604477930000052
由表1的测试结果可知，相对偏差RSD为1.90％，结果重现性好。
实施例2
1、实验过程
于本实施例中，提供电解液中TMSB含量的检测方法，测试过程同实施例1，，其中，电解液的质量为0.0400g，内标马来酸的质量为0.0350g；根据式(I-2)计算电解液中TMSB的含量：
Figure BDA0002604477930000061
其中：
ω％—电解液中TMSB的含量；
m1—电解液的质量，g；
m2—内标马来酸的质量，g；
d1—三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值；
278.38—TMSB的相对分子量，g/mol；
116.07—内标马来酸的相对分子量，g/mol；
2—内标马来酸中次甲基氢质子个数；
27—TMSB中硅甲基氢质子个数；
99.0％—内标马来酸的纯度；
100.00—内标马来酸中次甲基峰的积分值。
2、数据
重复测试6次，检测结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002604477930000062
由表2的测试结果可知，相对偏差RSD为1.63％，结果重现性好。
实施例3
1、实验过程
于本实施例中，提供电解液中HMDS含量的检测方法，测试过程同实施例1，其中，电解液的质量为0.0400g，内标马来酸的质量为0.0400g；根据式(I-3)计算电解液中HMDS的含量：
Figure BDA0002604477930000063
其中：
ω％—电解液中HMDS的含量；
m1—电解液的质量，g；
m2—内标马来酸的质量，g；
d1—三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值；
116.39—HMDS的相对分子量，g/mol；
116.07—内标马来酸的相对分子量，g/mol；
2—内标马来酸中次甲基氢质子个数；
27—HMDS中硅甲基氢质子个数；
99.0％—内标马来酸的纯度；
100.00—内标马来酸中次甲基峰的积分值。
2、数据
重复测试6次，检测结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002604477930000071
由表3的测试结果可知，相对偏差RSD为1.70％，结果重现性好。
实施例4
1、实验过程
于本实施例中，提供电解液中TMSP含量检测方法，包括：
本实施例采用实施例1的方法，分别称取约0.0400g待实施例1中的电解液于2mL白色液相小瓶，密封放置5h、15h、30h、50h后，加入0.0300g(精确至0.0001g)马来酸(纯度为99.0％)、0.2mL稀盐酸、0.5mL氘代DMSO充分溶解，将液相小瓶放入60℃恒温水浴震荡2h，取出液相小瓶，摇匀，把混合溶液转移至核磁管，600MHz检测1H-QNMR，将6.30ppm 处马来酸的峰积为100.00，同时将0.21ppm处三甲基硅醇的硅甲基峰积分，根据式(I-1)计算电解液中TMSP的含量：
Figure BDA0002604477930000072
其中：
ω％—电解液中TMSP的含量；
m1—电解液的质量，g；
m2—内标马来酸的质量，g；
d1—三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值；
314.54—TMSP的相对分子量，g/mol；
116.07—马来酸的相对分子量，g/mol；
2—马来酸中次甲基氢质子个数；
27—TMSP中硅甲基氢质子个数；
99.0％—马来酸的纯度；
100.00—马来酸中次甲基峰的积分值。
2、数据
测试结果如表4所示。
表4
Figure BDA0002604477930000081
由表4可知，将测试样品放置不同时间后，相对偏差RSD为2.40％，说明本发明提供的检测方法，不受样品放置时间的影响，测试结果稳定、准确。
对比例1
1、实验过程
本对比例用离子色谱法检测实施例1中电解液TMSP含量，包括：
(1)配制再生液：称取16.5865g浓硫酸，缓慢注入2L超纯水，混合均匀，用0.2μm滤膜过滤后，超声脱气，备用；
(2)配制淋洗液：分别称取211.6052g基准级碳酸钠、168.6432g基准级碳酸氢钠，加入200mL超纯水充分溶解，再加入800mL分析纯乙腈，混合均匀，用0.2μm滤膜过滤后，超声脱气，备用；
(3)配制标准溶液：①母液的配制：在250mL的塑料瓶中，称取0.2468gTMSP，加入超纯水至100g，盖紧盖子，超声20min至完全溶解，计算母液中TMSP含量；②称取2.5g 母液，加入超纯水至100g，盖紧盖子，混合均匀，得到标准溶液，计算出TMSP含量。
(4)样品溶液配制：①称取约1.0000g待测电解液，加入超纯水至100g，摇匀，离心，备用，把该制样过程控制在20min以内；②分别称取1.0000g待测电解液，密封2h、8h、18h、24h后再加超纯水稀释至100g，摇匀，离心，备用。
(5)样品测试：检测标准溶液及样品溶液，记录峰面积，按以下公式计算结果：
Figure BDA0002604477930000082
其中：
ω％—电解液中TMSP含量；
A1—标准溶液中TMSP的峰面积；
A2—电解液中TMSP的峰面积；
C2—标准溶液中TMSP的含量，ppm；
B—样品的稀释倍数。
2、数据
电解液中TMSP含量测试结果如表5所示。
表5
样品放置时间/h 0 2 8 18 24
检测结果/％ 0.51 0.47 0.40 0.32 0.28
由表5可知，检测到的TMSP含量呈逐渐降低的趋势，说明样品不稳定，必须控制严格样品配制的时间在20min以内。
在本说明书的描述中，参考术语“一些实施方式”、“另一些实施方式”、“实施例”、“示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施方案以及实施例，可以理解的是，上述实施方案、实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施方案、实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种锂离子电池电解液中烷基硅类化物含量的检测方法，其特征在于，包括：
称取电解液于容器中，加入内标马来酸，然后加入无机酸和氘代DMSO，溶解，将容器密封后，加热使电解液中的硅烷基类化合物水解；
将水解后的电解液进行1H-NMR检测，得到水解产物三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值和内标马来酸次甲基峰的积分值，根据式(I)计算电解液中烷基硅类化物的含量：
Figure FDA0002604477920000011
其中：
ω％—电解液中烷基硅类化合物的含量；
m1—电解液的质量，g；
m2—内标马来酸的质量，g；
d1—三甲基硅醇中硅甲基峰的积分值；
M—电解液中烷基硅类化合物的相对分子量，g/mol；
116.07—内标马来酸的相对分子量，g/mol；
2—内标马来酸中次甲基氢质子个数；
A—电解液中烷基硅类化合物中硅甲基氢质子个数；
ω2—内标马来酸的纯度；
100.00—内标马来酸中次甲基峰的积分值。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化物含量的检测方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸、硫酸或硝酸。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化物含量的检测方法，其特征在于，所述无机酸的浓度为10～80％。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化物含量的检测方法，其特征在于，所述马来酸的用量满足使马来酸中次甲基氢质子与烷基硅类化合物中硅甲基氢质子的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化物含量的检测方法，其特征在于，所述水解的温度为40-80℃。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化物含量的检测方法，其特征在于，所述水解的时间为0.5-5h。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化物含量的检测方法，其特征在于，所述水解在超声震荡下进行。
8.根据权利要求1-7任一项所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化物含量的检测方法，其特征在于，所述烷基硅类化物为三(三甲基硅基)磷酸酯、三(三甲基硅基)硼酸酯或六甲基二硅氮烷。
CN202010733922.9A 2020-07-24 2020-07-24 锂离子电池电解液中烷基硅类化合物含量的检测方法 Active CN111812142B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010733922.9A CN111812142B (zh) 2020-07-24 2020-07-24 锂离子电池电解液中烷基硅类化合物含量的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010733922.9A CN111812142B (zh) 2020-07-24 2020-07-24 锂离子电池电解液中烷基硅类化合物含量的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111812142A CN111812142A (zh) 2020-10-23
CN111812142B true CN111812142B (zh) 2022-04-29

Family

ID=72862755

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010733922.9A Active CN111812142B (zh) 2020-07-24 2020-07-24 锂离子电池电解液中烷基硅类化合物含量的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111812142B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114624346B (zh) * 2020-12-11 2024-03-29 诺莱特电池材料(苏州)有限公司 检测锂离子电池电解液中甲烷二磺酸亚甲酯含量的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4529710A (en) * 1981-06-12 1985-07-16 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Method of using a nuclear magnetic resonance spectroscopy standard
CN104792901A (zh) * 2015-05-06 2015-07-22 哈尔滨工业大学 一种锂离子电池电解液溶剂的定量测量方法
CN106501296A (zh) * 2016-10-18 2017-03-15 广州天赐高新材料股份有限公司 有机硅聚合物中硅氢含量的检测方法
CN109696449A (zh) * 2018-12-13 2019-04-30 北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所） 同时检测乳粉制品中多种小分子水溶性物质的方法
CN110927196A (zh) * 2019-12-10 2020-03-27 南京曙光精细化工有限公司 一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4529710A (en) * 1981-06-12 1985-07-16 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Method of using a nuclear magnetic resonance spectroscopy standard
CN104792901A (zh) * 2015-05-06 2015-07-22 哈尔滨工业大学 一种锂离子电池电解液溶剂的定量测量方法
CN106501296A (zh) * 2016-10-18 2017-03-15 广州天赐高新材料股份有限公司 有机硅聚合物中硅氢含量的检测方法
CN109696449A (zh) * 2018-12-13 2019-04-30 北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所） 同时检测乳粉制品中多种小分子水溶性物质的方法
CN110927196A (zh) * 2019-12-10 2020-03-27 南京曙光精细化工有限公司 一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
甲基二氯硅烷甲醇醇解产物含量的红外与核磁共甲基二氯硅烷甲醇醇解产物含量的红外与核磁共振分析;胡碧茹 等;《国防科技大学学报》;19991231;第21卷(第6期);40-43 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111812142A (zh) 2020-10-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Swain et al. Quantitative correlation of relative rates. Comparison of hydroxide ion with other nucleophilic reagents toward alkyl halides, esters, epoxides and acyl halides1
Handel et al. Thermal aging of electrolytes used in lithium-ion batteries–An investigation of the impact of protic impurities and different housing materials
CN111812142B (zh) 锂离子电池电解液中烷基硅类化合物含量的检测方法
CN110261464A (zh) 非水体系中快速测定六氟磷酸锂产品中游离酸含量的方法
CN110412102B (zh) 一种锂离子电池电解液中添加剂含量的测定方法
CN102967686A (zh) 在线测定和控制ito蚀刻液中各酸浓度的方法
CN111735907B (zh) 一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法
CN110726790A (zh) 一种含氟锂盐中氯离子的测定方法
CN1614406A (zh) 锂离子电池电解液中氢氟酸的定量分析方法
CN109142612B (zh) 锂电池电解液中三（三甲基硅烷）磷酸酯的测定方法
US20130168264A1 (en) Method for Measuring HF Content in Lithium Secondary Battery Electrolyte and Analytical Reagent Composition Used in the Same
CN111624195A (zh) 一种锂离子电池电解液酸度的分析方法
CN113030287B (zh) 含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中tsed-2的测定方法
CN1423127A (zh) 锂离子电池电解液中氟化氢的非水滴定测定方法
CN102103105A (zh) 测定凯氏氮的新方法
CN111351784A (zh) 一种锂离子电池制备过程中硫酸根离子的分析方法
CN111830197B (zh) 含氯的钒化合物组成分析方法
CN114235725A (zh) 测定食品添加剂中危害元素铅或镉的方法
CN1632558A (zh) 锂离子电池电解液中氟化氢的测定方法
CN111638206A (zh) 一种碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量的测定方法
CN113030286B (zh) 三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定
CN110631874A (zh) 用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法及测定聚合物中硅元素含量的方法
CN112129753B (zh) 一种锂离子电池用电解液中氯化物含量检测方法
CN114674767B (zh) 一种复方磺胺氧化锌软膏中氧化锌检测方法
CN111220766A (zh) 一种获得可变电荷土壤电荷零点的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant