CN111735907B - 一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法 - Google Patents

一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法 Download PDF

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Abstract

一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，包括干燥、试样润湿、试样溶解、除去干扰离子、空白标定、待测溶液滴定、滴定结果计算等步骤。本发明扩大了工业氧化镧中氯离子的检出范围，有效提高了工业氧化镧中低含量氯离子的检测精度；采用电位滴定法测定氧化镧中的氯离子含量，测定精度高，测试过程操作简单，可有效提高检测效率；本发明使用的化学试剂用量少，无污染。

Description

一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法
技术领域
本发明涉及一种测定氧化镧中氯离子含量的方法，具体涉及一种电位滴定法测定氧化镧中氯离子含量的方法。
背景技术
氧化镧作为一种重要的稀土工业原料，广泛应用于各类光电元器件。在生产使用中，氧化镧的纯度对产品性能具有重要影响，而其杂质成分中氯离子的含量则直接影响生产工艺的制定。因此，精确的氧化镧中氯离子含量测定极为重要。
目前，工业氧化镧中对氯离子含量的测定主要采用硝酸银比浊法以一定波长下的吸光度计算得出相应的氯离子含量，该法需以制备的系列标准溶液浓度与吸光度的关系为工作曲线，测试过程操作复杂，检测周期长，检测效率低。
CN109212002A公开了一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，称取烟酸样品至烧杯中，加入去离子水，于超声溶解，用中速定性滤纸进行过滤至容量瓶中，定容摇匀；从容量瓶中移取50mL样品液至烧杯中，加入0.5mL的硝酸溶液，放入转子固定在磁力搅拌器上，将酸度计调至电位档，以银电极作为指示电极，双盐桥式饱和甘汞电极作为参比电极，用硝酸银标准溶液进行滴定，该方法法未考虑氯离子稳定性的因素，不适用于低含量的氯离子测定。
CN105092776A公开了一种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法，该方法采用硝酸银标准溶液滴定待测溶液，根据滴定过程中电势的变化，判断滴定终点，通过硝酸银溶液消耗的体积，同时在测试液中，加入适量的淀粉，减少了氯化银沉淀的溶解造成的误差，但该方法不适用于稀土氧化物中氯离子含量的测定的溶液体系。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种测定精度高，检出范围大，检测效率高的采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，包括以下步骤：
（1）干燥：将工业氧化镧灼烧至恒重，置于干燥皿中，冷却至室温，得干燥氧化镧；
（2）试样润湿：将所述干燥氧化镧混匀，采用缩分法取部分干燥氧化镧置于烧杯中，得待测工业氧化镧，待测工业氧化镧的质量记为m；向烧杯中滴加乙醇溶液使待测工业氧化镧充分润湿，盖上表面皿，冷却至室温；
（3）试样溶解：向所述烧杯中加入硝酸溶液，使待测工业氧化镧与硝酸溶液充分反应直至完全溶解，再次加入硝酸溶液，冷却至室温，得混合溶液；
（4）除去干扰离子：向所述混合溶液中加入乙二胺四乙酸二钠盐溶液，反应完全后过滤，取滤液置于反应杯中，加入乙醇溶液，混合均匀，得待测溶液；
（5）空白标定：不使用氧化镧的条件下，依照步骤（2）~（4）制作空白标准溶液；加入氯化钠标准滴定溶液，在搅拌的条件下，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，记录电位值和对应的滴定体积；
（6）待测溶液滴定：所述待测溶液中加入与步骤（5）等量等浓度的氯化钠标准滴定溶液，在搅拌的条件下，用与步骤（5）相同的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，记录电位值和对应的滴定体积；
（7）滴定结果计算：
a）滴定过程中的滴定体积记为V，电位值记为E；根据硝酸银标准滴定溶液滴定过程中滴定体积与电位值的关系，采用二次微商法计算空白标准溶液滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V 0和待测溶液滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V 1；
V 0、V 1的计算方法为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式中：
i = 0或1；i=0时，式中各参数为步骤（5）空白标定所得结果；i=1时，式中各参数为步骤（6）待测溶液滴定所得结果；
V i1——电位增量值△E达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
V i2——电位增量值△E达最大值前最后一次所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
bi——△2E/△2 V最后一次正值；
B i——△2E/△2 V最后一次正值和第一次负值的绝对值之和；
b）计算工业氧化镧中氯离子含量，计算方法为：
Figure 704656DEST_PATH_IMAGE002
式中：
c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V 1——滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
V 0——空白标定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
m——被滴定试样的质量，g；
35.45——Cl的摩尔质量，g/mol。
优选地，步骤（1）中，所述灼烧的温度为800~1000℃。
优选地，步骤（2）中，所述待测工业氧化镧的质量为1.0000~2.0000g。
优选地，步骤（2）中，所述乙醇溶液与待测工业氧化镧的用量之比为2~3mL:1g。
优选地，步骤（2）中，所述乙醇溶液的体积浓度为70.0~99.5%。
通过滴加适量的乙醇溶液充分润湿待测氧化镧粉末，可在试样溶解过程中有效稳定氯离子，减小测试误差，提高检测精度。
优选地，步骤（3）中，硝酸溶液的浓度为30~50 wt%。
优选地，步骤（3）中，第一次加入的硝酸溶液与待测工业氧化镧的用量之比为4~6mL:1g。
优选地，步骤（3）中，第二次加入的硝酸溶液与待测工业氧化镧的用量之比为2~3mL:1g，采用适当加入过量硝酸的方法，掩蔽因氧化镧吸潮引入的碳酸根离子的干扰，提高检测精度。
优选地，步骤（4）中，所述乙二胺四乙酸二钠盐溶液的浓度为0.01~0.05mol/L。
优选地，步骤（4）中，所述乙二胺四乙酸二钠盐溶液与待测工业氧化镧的用量之比为5~10mL:1g。
加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐溶液，能除去待测溶解液中少量金属离子（如铁离子）的干扰，提高检测精度。
优选地，步骤（4）中，所述乙醇溶液的体积浓度为70.0~99.5%；所述乙醇溶液的体积为滤液体积的3~4倍。
优选地，步骤（5）中，所述氯化钠标准滴定溶液的浓度为0.01~0.5mol/L。
优选地，步骤（5）中，所述氯化钠标准滴定溶液的体积为空白标准溶液体积的2~7%。
优选地，步骤（5）中，所述硝酸银标准滴定溶液的浓度为0.01~0.5mol/L。
步骤（6）中，向待测溶液中预加一定已知量的氯离子，并做相应的空白溶液滴定减除溶液基体空白值的方法，能够扩大检出范围，有效提高工业氧化镧中低含量氯离子的检测精度。电位滴定法以电极电位的突跃确定溶液滴定终点，对浑浊的待测溶液具有极佳的适应性，滴定终点判定精准，测定精度高。
本发明有益效果：
（1）本发明扩大了工业氧化镧中氯离子的检出范围，有效提高了工业氧化镧中低含量氯离子的检测精度；
（2）本发明采用电位滴定法测定氧化镧中的氯离子含量，通过电位突跃以二次微商计算法确定溶液滴定终点，测定精度高，测试过程操作简单，可有效提高检测效率；
（3）本发明使用的化学试剂用量少，无污染。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明作进一步说明。
各实施例中，所用原料均为常见的市售产品。
实施例1
（1）干燥：将工业氧化镧样品在800℃下灼烧2h至恒重，置于干燥皿中，冷却至室温，得干燥氧化镧；
（2）试样润湿：将所述干燥氧化镧混匀，采用缩分法取1.0000g置于烧杯中，得待测工业氧化镧，待测工业氧化镧的质量记为m；滴加的3mL乙醇溶液（体积浓度为99.5%），使待测工业氧化镧充分润湿，盖上表面皿，冷却至室温；
（3）试样溶解：向所述烧杯中缓慢加入5mL硝酸溶液（浓度为35 wt%），晃动烧杯使待测工业氧化镧与硝酸溶液充分反应直至溶解完全，再次加入2mL硝酸溶液（浓度35 wt%），冷却至室温，得混合溶液；
（4）除去干扰离子：向所述混合溶液中加入10mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液（浓度为0.02mol/L），溶液反应完全后过滤，取滤液置于反应杯中，加入60mL乙醇溶液（体积浓度为99.5%）混合均匀，得待测溶液；
（5）空白标定：不使用氧化镧的条件下，依照步骤（2）~（4）制作空白标准溶液；加入5mL氯化钠标准滴定溶液（浓度为0.1mol/L），在磁力搅拌器搅拌下，用硝酸银标准滴定溶液（浓度为0.1mol/L）进行滴定，记录电位值和对应的滴定体积（见表1，电位值记为E）；
表1 5mL氯化钠标准滴定溶液电位值与对应的滴定体积
Figure DEST_PATH_IMAGE003
（6）待测溶液滴定：所述待测溶液中加入5mL氯化钠标准滴定溶液（浓度为0.1mol/L），在磁力搅拌器搅拌下，用硝酸银标准滴定溶液（浓度为0.1mol/L）进行滴定，记录电位值和对应的滴定体积（见表2，电位值记为E）；
表2 待测溶液电位值与对应的滴定体积
Figure 162182DEST_PATH_IMAGE004
（7）滴定结果计算：
a）滴定过程中的滴定体积记为V，电位值记为E；根据硝酸银标准滴定溶液滴定过程中滴定体积与电位值的关系，采用二次微商法计算空白标准溶液滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V 0和待测溶液滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V 1；
V 0、V 1的计算方法为：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
式中：
i = 0或1；i=0时，式中各参数为步骤（5）空白标定所得结果；i=1时，式中各参数为步骤（6）待测溶液滴定所得结果；
V i1——电位增量值△E达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
V i2——电位增量值△E达最大值前最后一次所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
bi——△2E/△2 V最后一次正值；
B i——△2E/△2 V最后一次正值和第一次负值的绝对值之和；
经过计算得出：V 0=：5.0191mL，V 1=：5.1491mL；
b）计算工业氧化镧中氯离子含量，计算方法为：
Figure 537406DEST_PATH_IMAGE006
式中：
c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V 1——滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
V 0——空白标定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
m——被滴定试样的质量，g；
35.45——Cl的摩尔质量，g/mol。
经过计算得出，所述工业氧化镧样品中氯离子含量为0.0461%。
为了说明本发明方法的精确性、准确性，特进行试样精密度试验。按照以上操作步骤对同一工业氧化镧样品平行测定6次其氯离子含量，其结果见表3。
表3 本发明实施例1的精密度试验结果表
Figure DEST_PATH_IMAGE007
实施例2
（1）干燥：将工业氧化镧样品在1000℃下灼烧1h至恒重，置于干燥皿中，冷却至室温，得干燥氧化镧；
（2）试样润湿：将所述干燥氧化镧混匀，采用缩分法取2.0000g置于烧杯中，得待测工业氧化镧，待测工业氧化镧的质量记为m；滴加的5mL乙醇溶液（体积浓度为99.5%），使待测工业氧化镧充分润湿，盖上表面皿，冷却至室温；
（3）试样溶解：向所述烧杯中缓慢加入10mL硝酸溶液（浓度为35 wt%），晃动烧杯使待测工业氧化镧与硝酸溶液充分反应直至溶解完全，再次加入5mL硝酸溶液（浓度35 wt%），冷却至室温，得混合溶液；
（4）除去干扰离子：向所述混合溶液中加入10mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液（浓度为0.02mol/L），溶液反应完全后过滤，取滤液置于反应杯中，加入90mL乙醇溶液（体积浓度为99.5%）混合均匀，得待测溶液；
（5）空白标定：不使用氧化镧的条件下，依照步骤（2）~（4）制作空白标准溶液；加入3mL氯化钠标准滴定溶液（浓度为0.05mol/L），在磁力搅拌器搅拌下，用硝酸银标准滴定溶液（浓度为0.05mol/L）进行滴定，记录电位值和对应的滴定体积；
（6）待测溶液滴定：所述待测溶液中加入3mL氯化钠标准滴定溶液（浓度为0.05mol/L），在磁力搅拌器搅拌下，用硝酸银标准滴定溶液（浓度为0.05mol/L）进行滴定，，记录电位值和对应的滴定体积；
（7）滴定结果计算：
a）滴定过程中的滴定体积记为V，电位值记为E；根据硝酸银标准滴定溶液滴定过程中滴定体积与电位值的关系，采用二次微商法计算空白标准溶液滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V 0和待测溶液滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V 1；
计算方法同实施例1，经过计算得出：V 0=：3.0015mL，V 1=：3.0386mL；
b）计算工业氧化镧中氯离子含量，计算方法同实施例1，经过计算得出，所述工业氧化镧样品中氯离子含量为0.0132%。
对比例
以实施例1中所使用的工业氧化镧为待测样品，采用硝酸银比浊法，平行测定6次其氯离子含量，操作步骤如下：
（1）将工业氧化镧样品于900℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温；
（2）称取1.000g样品于150mL锥形瓶中，加入20mL硝酸溶液（浓度为25 wt%）溶解试样，低温加热溶解至清亮，用纯水于50mL容量瓶中定容；
（3）从定容的溶液中分取两份5mL试液于25mL比色管中，分步加入1mL硝酸溶液（浓度为50 wt%）、2mL丙三醇溶液（体积百分比为50%），并轻轻混匀；其中一份用水稀释至刻度，轻轻混匀，作为补偿溶液；另一份加入2mL硝酸银（浓度为5g/L），轻轻混匀后，用水稀释至刻度，轻轻混匀；将两份比色管放入60℃的水浴中保温15min，冷却至室温，得待测溶液；
（4）称取1.6485g经400℃灼烧的氯化钠（优级纯）于500mL烧杯中，加200mL纯水溶解，于1000mL容量瓶中用纯水定容，制备浓度为1mg/mL的氯标准贮存溶液；移取10.00mL氯标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀制备成浓度为20μg/mL的氯标准溶液；从20μg/mL的氯标准溶液中分别移取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于5个25mL比色管中，分别加入2.0mL硝酸（浓度为50 wt%），按步骤（3）加硝酸银、加水稀释至刻度、混匀水浴保温、冷却至室温；以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
（5）不使用氧化镧的条件下，依照步骤（2）~（3）制作空白试样；将空白试样移入3cm吸收池中，用水作参比，于分光光度计波长430nm处，测量其吸光度；
（6）将待测溶液移入3cm吸收池中，用补偿溶液作参比，于分光光度计波长430nm处，测量其吸光度；从工作曲线上查出待测溶液中的氯量；
按式（3）计算工业氧化镧中氯的质量分数：
Figure 422186DEST_PATH_IMAGE008
式中：
m 1——曲线上查出待测溶液的氯量，μg；
V 0——待测溶液总体积，mL；
V 1——移取待测溶液的体积，mL；
m 0——待测试样的质量，g；
对比例测试结果见表4。对比例的标准偏差和相对标准偏差明显高于实施例1。
表4 对比例的精密度试验结果表
Figure DEST_PATH_IMAGE009

Claims (7)

1.一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）干燥：将工业氧化镧灼烧至恒重，置于干燥皿中，冷却至室温，得干燥氧化镧；
（2）试样润湿：将所述干燥氧化镧混匀，采用缩分法取部分干燥氧化镧置于烧杯中，得待测工业氧化镧，待测工业氧化镧的质量记为m；向烧杯中滴加乙醇溶液使待测工业氧化镧充分润湿，盖上表面皿，冷却至室温；所述乙醇溶液与待测工业氧化镧的用量之比为2~3mL:1g；所述乙醇溶液的体积浓度为70.0~99.5%；
（3）试样溶解：向所述烧杯中加入硝酸溶液，使待测工业氧化镧与硝酸溶液充分反应直至完全溶解，再次加入硝酸溶液，冷却至室温，得混合溶液；
（4）除去干扰离子：向所述混合溶液中加入乙二胺四乙酸二钠盐溶液，反应完全后过滤，取滤液置于反应杯中，加入乙醇溶液，混合均匀，得待测溶液；
（5）空白标定：不使用氧化镧的条件下，依照步骤（2）~（4）制作空白标准溶液；加入氯化钠标准滴定溶液，在搅拌的条件下，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，记录电位值和对应的滴定体积；
（6）待测溶液滴定：所述待测溶液中加入与步骤（5）等量等浓度的氯化钠标准滴定溶液，在搅拌的条件下，用与步骤（5）相同的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，记录电位值和对应的滴定体积；
（7）滴定结果计算：
a）滴定过程中的滴定体积记为V，电位值记为E；根据硝酸银标准滴定溶液滴定过程中滴定体积与电位值的关系，采用二次微商法计算空白标准溶液滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V 0和待测溶液滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V 1；
V 0、V 1的计算方法为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式中：
i = 0或1；i=0时，式中各参数为步骤（5）空白标定所得结果；i=1时，式中各参数为步骤（6）待测溶液滴定所得结果；
V i1——电位增量值△E达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
V i2——电位增量值△E达最大值前最后一次所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
bi——△2E/△2 V最后一次正值；
B i——△2E/△2 V最后一次正值和第一次负值的绝对值之和；
b）计算工业氧化镧中氯离子含量，计算方法为：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
式中：
c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V 1——滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
V 0——空白标定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
m——被滴定试样的质量，g；
35.45——Cl的摩尔质量，g/mol。
2.根据权利要求1所述的采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述灼烧的温度为800~1000℃。
3.根据权利要求1或2所述的采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述待测工业氧化镧的质量为1.0000~2.0000g。
4. 根据权利要求1或2所述的采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤（3）中，硝酸溶液的浓度为30~50 wt%；第一次加入的硝酸溶液与待测工业氧化镧的用量之比为4~6mL:1g；第二次加入的硝酸溶液与待测工业氧化镧的用量之比为2~3mL:1g。
5.根据权利要求1或2所述的采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述乙二胺四乙酸二钠盐溶液的浓度为0.01~0.05mol/L；所述乙二胺四乙酸二钠盐溶液与待测工业氧化镧的用量之比为5~10mL:1g。
6.根据权利要求1或2所述的采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述乙醇溶液的体积浓度为70.0~99.5%；所述乙醇溶液的体积为滤液体积的3~4倍。
7.根据权利要求1或2所述的采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述氯化钠标准滴定溶液的浓度为0.01~0.5mol/L；所述氯化钠标准滴定溶液的体积为空白标准溶液体积的2~7%；所述硝酸银标准滴定溶液的浓度为0.01~0.5mol/L。
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