CN109212002A - 一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，涉及化学分析技术领域，包括以下步骤：称取烟酸样品至烧杯中，加入去离子水，于超声溶解，用中速定性滤纸进行过滤至容量瓶中，定容摇匀；从容量瓶中移取50mL样品液至烧杯中，加入0.5mL的硝酸溶液，放入转子固定在磁力搅拌器上，将酸度计调至电位档，以银电极作为指示电极，双盐桥式饱和甘汞电极作为参比电极，用硝酸银标准溶液进行滴定，每隔0.05～0.1mL记录一次消耗体积V和电位值E，待电位指示至350时滴定结束；本发明的方法不仅提高了提高了离子检测的精准度和速度，减小了判断误差，具有高效率性；本发明与传统的离子色谱法检测相较，操作简单、易掌握，同时其分析成本低，节约了成本，具有广泛应用前景。

Description

一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法。
背景技术
电位滴定法是一种以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag+浓度变化而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子和氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀.在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当时氯离子全部生成氯化银沉淀，此时滴入少量硝酸银即引过电势急剧变化，指示出滴定终点；药典中采用的为目视比色法，只能判定氯离子合格与否，想确定氯离子的具体含量很困难，然而相比离子色谱法具有操作简单，成本低廉的优势，为检测烟酸中氯离子的含量，克服以上问题的不足，本发明提出了一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，包括以下步骤：
(1)称取烟酸样品至烧杯中，加入去离子水，于超声溶解2～5min，用中速定性滤纸进行过滤至容量瓶中，定容摇匀；
(2)从容量瓶中移取50mL样品液至洁净的烧杯中，加入0.5mL的硝酸溶液，放入转子固定在磁力搅拌器上，将酸度计调至电位档，以银电极作为指示电极，双盐桥式饱和甘汞电极作为参比电极，用硝酸银标准溶液进行滴定；
(3)每隔0.05～0.1mL记录一次消耗体积V和电位值E，待电位指示至350时，滴定结束，通过计算得出氯离子含量。
优选的，所述双盐桥式饱和甘汞电极的第一盐桥加入3mol/L的氯化钾溶液，第二盐桥加入0.1mol/L的硝酸钾溶液。
优选的，所述步骤(1)在加入去离子水的质量为总烟酸样品质量的6～10倍。
优选的，所述硝酸银标准溶液浓度为0.01mol/L。
优选的，所述硝酸溶液为一份体积浓硝酸与两份体积去离子水配制成。
优选的，所述超声时间为4min。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明的方法与传统的目视比色法相较不仅提高了检测的精准度，减小了判断误差，避免了失误，采用电位滴定法还提高了离子检测的速度，具有高效率性；本发明与传统的离子色谱法检测相较，操作简单、易掌握，同时其分析成本低，节约了成本，具有广泛应用前景。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，包括以下步骤：
(1)称取烟酸样品10g至250ml烧杯中，加入80ml去离子水，于超声溶解4min，用中速定性滤纸进行过滤至100mL容量瓶中，定容摇匀；
(2)从100mL容量瓶中移取50mL样品液至250mL洁净的烧杯中，加入0.5mL的一份体积浓硝酸与两份体积去离子水配制成硝酸溶液，放入转子固定在磁力搅拌器上，将酸度计调至电位档，以银电极作为指示电极，双盐桥式饱和甘汞电极作为参比电极，第一盐桥加入3mol/L的氯化钾溶液，第二盐桥加入0.1mol/L的硝酸钾溶液，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液进行滴定；
(3)每隔0.1mL记录一次消耗体积V和电位值E，待电位指示至350时，滴定结束，通过计算得出氯离子含量。
实施例2：
一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，包括以下步骤：
(1)称取烟酸样品8g至250ml烧杯中，加入50ml去离子水，于超声溶解2min，用中速定性滤纸进行过滤至100mL容量瓶中，定容摇匀；
(2)从100mL容量瓶中移取50mL样品液至250mL洁净的烧杯中，加入0.5mL的一份体积浓硝酸与两份体积去离子水配制成硝酸溶液，放入转子固定在磁力搅拌器上，将酸度计调至电位档，以银电极作为指示电极，双盐桥式饱和甘汞电极作为参比电极，第一盐桥加入3mol/L的氯化钾溶液，第二盐桥加入0.1mol/L的硝酸钾溶液，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液进行滴定；
(3)每隔0.1mL记录一次消耗体积V和电位值E，待电位指示至350时，滴定结束，通过计算得出氯离子含量。
实施例3：
一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，包括以下步骤：
(1)称取烟酸样品12g至250ml烧杯中，加入72ml去离子水，于超声溶解5min，用中速定性滤纸进行过滤至100mL容量瓶中，定容摇匀；
(2)从100mL容量瓶中移取50mL样品液至250mL洁净的烧杯中，加入0.5mL的一份体积浓硝酸与两份体积去离子水配制成硝酸溶液，放入转子固定在磁力搅拌器上，将酸度计调至电位档，以银电极作为指示电极，双盐桥式饱和甘汞电极作为参比电极，第一盐桥加入3mol/L的氯化钾溶液，第二盐桥加入0.1mol/L的硝酸钾溶液，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液进行滴定；
(3)每隔0.05mL记录一次消耗体积V和电位值E，待电位指示至350时，滴定结束，通过计算得出氯离子含量。
由GB/T 23840-2009，通过二级徽商确定终点示例中，表E.1滴定管度数V和对应电位E列表对应数值以计算硝酸银滴定溶液的消耗体积，再由硝酸银滴定溶液的消耗体积对烟酸样品中氯离子含量计算，其中：
C为硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)；
V为根据二级微商确定的硝酸银消耗体积(mL)；
M为氯离子的摩尔质量35.5g/mol；
m为称取样品的质量(g)；
氯离子(Cl-)含量＝100％×(C×V×M×2)/1000m。
通过本发明的方法较传统的离子色谱法等具有简便、快速、精准、高效等优点。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取烟酸样品至烧杯中，加入去离子水，于超声溶解2～5min，用中速定性滤纸进行过滤至容量瓶中，定容摇匀；
(2)从容量瓶中移取50mL样品液至洁净的烧杯中，加入0.5mL的硝酸溶液，放入转子固定在磁力搅拌器上，将酸度计调至电位档，以银电极作为指示电极，双盐桥式饱和甘汞电极作为参比电极，用硝酸银标准溶液进行滴定；
(3)每隔0.05～0.1mL记录一次消耗体积V和电位值E，待电位指示至350时，滴定结束，通过计算得出氯离子含量。
2.根据权利要求1所述的用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，其特征在于，所述双盐桥式饱和甘汞电极的第一盐桥加入3mol/L的氯化钾溶液，第二盐桥加入0.1mol/L的硝酸钾溶液。
3.根据权利要求1所述的用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，其特征在于，所述步骤(1)在加入去离子水的质量为总烟酸样品质量的6～10倍。
4.根据权利要求1所述的用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，其特征在于，所述硝酸银标准溶液浓度为0.01mol/L。
5.根据权利要求1所述的用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，其特征在于，所述硝酸溶液为一份体积浓硝酸与两份体积去离子水配制成。
6.根据权利要求1所述的用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，其特征在于，所述超声时间为4min。
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