CN111141700A - 一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其包括氯标准贮存溶液制备、氯标准溶液制备、样品溶解、待测样品溶液检测、工作曲线的绘制、分析结果计算等步骤，将样品用硝酸溶解，然后在稀硝酸介质中加入稳定剂，再加入硝酸银溶液，氯离子与银离子形成氯化银胶体，于分光光度计波长430nm处进行比浊，再根据绘制的工作曲线，分析计算稀土单一氧化物中氯离子的含量。本发明所述的氯离子含量测定方法具有稳定性好、准确度及精密度高的特点。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法。
背景技术
稀土氧化物是是稀土原料中一种重要的化合物，可以加工其他稀土化合物、金属、合金等，其氯指标直接影响后续产品质量。氯及氯离子含量的测定方法主要有离子选择电极法、比浊法、离子色谱法、直接滴定法、光度法和电位滴定法等。但目前用于稀土氧化物的测定目前只有硫氰酸汞间接比色法和硝酸银比浊法。采用硫氰酸汞间接比色法测定氯离子，因硫氰酸汞是一种剧毒试剂，如果处理不当，严重污染环境，影响分析人员的身体健康；从保护环境的意义方面出发，应杜绝使用。硝酸银比浊法是一种常用的氯离子测定方法并在此范围内测量的准确度较高，其原理是溶液中氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀，加入稳定剂及酸性的环境下，沉淀不会立刻析出而会发生浑浊，对光产生散射作用，用分光光度计测量时会产生表观的吸光度，吸光度值与氯离子浓度成正比，在选定的波长处通过测量吸光度即可定量测定氯离子浓度。虽然硝酸银比浊法具有简便、快捷等优点，但其原理决定了生成物的稳定性差，氯化银悬浊液稳定性时间短，容易影响测定的准确性。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，提高稀土单一氧化物中氯离子含量测定的稳定性、准确度及精密度。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其包括以下步骤：
（1）氯标准贮存溶液制备：将氯化钠在400℃～450℃下灼烧1h，然后置于干燥器中冷却至室温，接着从干燥器中取1.6485g氯化钠放置于500mL烧杯中，再加入300mL高纯水进行溶解得到溶液A，将溶液A全部移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准贮存溶液；
（2）氯标准溶液制备：移取10.00mL的氯标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准溶液；
（3）样品溶解：将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后在85℃～95℃的水浴锅中进行溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液；
（4）待测样品溶液检测：移取10ml的待测样品溶液两份，分别置于25mL比色管中，每个比色管中都加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，温度为25℃，波长430nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；移取部分补偿溶液于3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计，波长430nm处测量补偿溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；
（5）工作曲线的绘制：分别移取0、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的氯标准溶液于5个25ml比色管中分别加入2.0ml体积分数为50%的硝酸溶液，2.0ml体积分数为50%的稳定剂，2.0ml浓度为5g/L的硝酸银溶液，然后按照以下步骤分别对5个比色管中的溶液测定吸光度：移取10ml比色管中的溶液两份，分别置于干净的25mL比色管中，分别加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，波长430nm处测量其吸光度，然后以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
（6）分析结果计算：按照步骤（4）中得到的待测样品溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量，然后按照公式（1）计算氯的质量分数，数值以%表示，所述公式（1）如下所示：
其中，m1表示从工作曲线上查出溶液的氯量，单位为μg；V0表示试液总体积，单位为ml；V1表示移取试液的体积，单位为ml；m0 表示试液的质量，单位为g。
进一步的，所述稳定剂是乙二醇、丙三醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种混合。
进一步的，所述高纯水的电阻率为18.25兆欧。
进一步的，所述氯标准贮存溶液浓度为1mL含1.0mg氯。
进一步的，所述氯标准溶液浓度为1mL含20ug氯。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1、本发明采用水浴方法控制用盐酸溶解样品的温度，既可以加快样品的溶解速度，也不会因为溶解温度过高或者温升速度过快使得样品中的氯离子挥发，导致测定的误差大、准确度低的问题。
2、本发明在测定过程中，向样品溶液中合理添加稳定剂，使氯化银悬浮均匀、稳定、分散，提高氯化银悬浊液的稳定性及稳定时间，便于进行吸光度测定，提高测定的精确度。
3、本发明方法操作简单，具有稳定性好、准确度高、时间短的特点，有利于在稀土氧化物生产过程中，及时准确地反映稀土氧化物中氯含量的情况，便于操作人员及时调整工艺条件，提高稀土氧化物产品的质量。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其包括以下步骤：
（1）氯标准贮存溶液制备：将氯化钠在420℃下灼烧1h，然后置于干燥器中冷却至室温，接着从干燥器中取1.6485g氯化钠放置于500mL烧杯中，再加入300mL高纯水进行溶解得到溶液A，将溶液A全部移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准贮存溶液，所述氯标准贮存溶液浓度为1mL含1.0mg氯；所述高纯水的电阻率为18.25兆欧；
（2）氯标准溶液制备：移取10.00mL的氯标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准溶液，所述氯标准溶液浓度为1mL含20ug氯；
（3）样品溶解：将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后在90℃的水浴锅中进行溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液；
（4）待测样品溶液检测：移取10ml的待测样品溶液两份，分别置于25mL比色管中，每个比色管中都加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，温度为25℃，波长430nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；移取部分补偿溶液于3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计，波长430nm处测量补偿溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；所述稳定剂是丙三醇；
（5）工作曲线的绘制：分别移取0、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的氯标准溶液于5个25ml比色管中分别加入2.0ml体积分数为50%的硝酸溶液，2.0ml体积分数为50%的稳定剂，2.0ml浓度为5g/L的硝酸银溶液，然后按照以下步骤分别对5个比色管中的溶液测定吸光度：移取10ml比色管中的溶液两份，分别置于干净的25mL比色管中，分别加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，波长430nm处测量其吸光度，然后以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
（6）分析结果计算：按照步骤（4）中得到的待测样品溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量，然后按照公式（1）计算氯的质量分数，数值以%表示，所述公式（1）如下所示：
其中，m1表示从工作曲线上查出溶液的氯量，单位为μg；V0表示试液总体积，单位为ml；V1表示移取试液的体积，单位为ml；m0 表示试液的质量，单位为g。
实施例2：
一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其包括以下步骤：
（1）氯标准贮存溶液制备：将氯化钠在430℃下灼烧1h，然后置于干燥器中冷却至室温，接着从干燥器中取1.6485g氯化钠放置于500mL烧杯中，再加入300mL高纯水进行溶解得到溶液A，将溶液A全部移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准贮存溶液，所述氯标准贮存溶液浓度为1mL含1.0mg氯；所述高纯水的电阻率为18.25兆欧；
（2）氯标准溶液制备：移取10.00mL的氯标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准溶液，所述氯标准溶液浓度为1mL含20ug氯；
（3）样品溶解：将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后在88℃的水浴锅中进行溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液；
（4）待测样品溶液检测：移取10ml的待测样品溶液两份，分别置于25mL比色管中，每个比色管中都加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，温度为25℃，波长430nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；移取部分补偿溶液于3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计，波长430nm处测量补偿溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；所述稳定剂是丙三醇；
（5）工作曲线的绘制：分别移取0、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的氯标准溶液于5个25ml比色管中分别加入2.0ml体积分数为50%的硝酸溶液，2.0ml体积分数为50%的稳定剂，2.0ml浓度为5g/L的硝酸银溶液，然后按照以下步骤分别对5个比色管中的溶液测定吸光度：移取10ml比色管中的溶液两份，分别置于干净的25mL比色管中，分别加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，波长430nm处测量其吸光度，然后以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
（6）分析结果计算：按照步骤（4）中得到的待测样品溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量，然后按照公式（1）计算氯的质量分数，数值以%表示，所述公式（1）如下所示：
其中，m1表示从工作曲线上查出溶液的氯量，单位为μg；V0表示试液总体积，单位为ml；V1表示移取试液的体积，单位为ml；m0 表示试液的质量，单位为g。
实施例3：
一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其包括以下步骤：
（1）氯标准贮存溶液制备：将氯化钠在450℃下灼烧1h，然后置于干燥器中冷却至室温，接着从干燥器中取1.6485g氯化钠放置于500mL烧杯中，再加入300mL高纯水进行溶解得到溶液A，将溶液A全部移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准贮存溶液，所述氯标准贮存溶液浓度为1mL含1.0mg氯；所述高纯水的电阻率为18.25兆欧；
（2）氯标准溶液制备：移取10.00mL的氯标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准溶液，所述氯标准溶液浓度为1mL含20ug氯；
（3）样品溶解：将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后在92℃的水浴锅中进行溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液；
（4）待测样品溶液检测：移取10ml的待测样品溶液两份，分别置于25mL比色管中，每个比色管中都加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，温度为25℃，波长430nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；移取部分补偿溶液于3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计，波长430nm处测量补偿溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；所述稳定剂是乙二醇；
（5）工作曲线的绘制：分别移取0、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的氯标准溶液于5个25ml比色管中分别加入2.0ml体积分数为50%的硝酸溶液，2.0ml体积分数为50%的稳定剂，2.0ml浓度为5g/L的硝酸银溶液，然后按照以下步骤分别对5个比色管中的溶液测定吸光度：移取10ml比色管中的溶液两份，分别置于干净的25mL比色管中，分别加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，波长430nm处测量其吸光度，然后以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
（6）分析结果计算：按照步骤（4）中得到的待测样品溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量，然后按照公式（1）计算氯的质量分数，数值以%表示，所述公式（1）如下所示：
其中，m1表示从工作曲线上查出溶液的氯量，单位为μg；V0表示试液总体积，单位为ml；V1表示移取试液的体积，单位为ml；m0 表示试液的质量，单位为g。
实施例4：
一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其包括以下步骤：
（1）氯标准贮存溶液制备：将氯化钠在400℃下灼烧1h，然后置于干燥器中冷却至室温，接着从干燥器中取1.6485g氯化钠放置于500mL烧杯中，再加入300mL高纯水进行溶解得到溶液A，将溶液A全部移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准贮存溶液，所述氯标准贮存溶液浓度为1mL含1.0mg氯；所述高纯水的电阻率为18.25兆欧；
（2）氯标准溶液制备：移取10.00mL的氯标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准溶液，所述氯标准溶液浓度为1mL含20ug氯；
（3）样品溶解：将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后在95℃的水浴锅中进行溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液；
（4）待测样品溶液检测：移取10ml的待测样品溶液两份，分别置于25mL比色管中，每个比色管中都加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，温度为25℃，波长430nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；移取部分补偿溶液于3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计，波长430nm处测量补偿溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；所述稳定剂是丙三和聚乙烯吡咯烷酮等体积混合的组合物；
（5）工作曲线的绘制：分别移取0、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的氯标准溶液于5个25ml比色管中分别加入2.0ml体积分数为50%的硝酸溶液，2.0ml体积分数为50%的稳定剂，2.0ml浓度为5g/L的硝酸银溶液，然后按照以下步骤分别对5个比色管中的溶液测定吸光度：移取10ml比色管中的溶液两份，分别置于干净的25mL比色管中，分别加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，波长430nm处测量其吸光度，然后以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
（6）分析结果计算：按照步骤（4）中得到的待测样品溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量，然后按照公式（1）计算氯的质量分数，数值以%表示，所述公式（1）如下所示：
其中，m1表示从工作曲线上查出溶液的氯量，单位为μg；V0表示试液总体积，单位为ml；V1表示移取试液的体积，单位为ml；m0 表示试液的质量，单位为g。
实施例5：
一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其包括以下步骤：
（1）氯标准贮存溶液制备：将氯化钠在440℃下灼烧1h，然后置于干燥器中冷却至室温，接着从干燥器中取1.6485g氯化钠放置于500mL烧杯中，再加入300mL高纯水进行溶解得到溶液A，将溶液A全部移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准贮存溶液，所述氯标准贮存溶液浓度为1mL含1.0mg氯；所述高纯水的电阻率为18.25兆欧；
（2）氯标准溶液制备：移取10.00mL的氯标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准溶液，所述氯标准溶液浓度为1mL含20ug氯；
（3）样品溶解：将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后在85℃的水浴锅中进行溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液；
（4）待测样品溶液检测：移取10ml的待测样品溶液两份，分别置于25mL比色管中，每个比色管中都加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，温度为25℃，波长430nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；移取部分补偿溶液于3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计，波长430nm处测量补偿溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；所述稳定剂是乙二醇、丙三醇和聚乙烯吡咯烷酮等体积混合的组合物；
（5）工作曲线的绘制：分别移取0、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的氯标准溶液于5个25ml比色管中分别加入2.0ml体积分数为50%的硝酸溶液，2.0ml体积分数为50%的稳定剂，2.0ml浓度为5g/L的硝酸银溶液，然后按照以下步骤分别对5个比色管中的溶液测定吸光度：移取10ml比色管中的溶液两份，分别置于干净的25mL比色管中，分别加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，波长430nm处测量其吸光度，然后以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
（6）分析结果计算：按照步骤（4）中得到的待测样品溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量，然后按照公式（1）计算氯的质量分数，数值以%表示，所述公式（1）如下所示：
其中，m1表示从工作曲线上查出溶液的氯量，单位为μg；V0表示试液总体积，单位为ml；V1表示移取试液的体积，单位为ml；m0 表示试液的质量，单位为g。
对比例1：
按照实施例1所述用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，不同之处在于，步骤（3）中将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后置于电炉上加热至55℃的水浴锅中进行溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液。
对比例2：
按照实施例2所述用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，不同之处在于，步骤（3）中将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后在65℃的水浴锅中进行溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液。
对比例3：
按照实施例3所述用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，不同之处在于，步骤（3）中将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后在75℃的水浴锅中进行溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液。
对比例4：
按照实施例4所述用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，不同之处在于，步骤（3）中将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后在100℃的水浴锅中进行溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液。
对比例5
按照实施例5所述用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，不同之处在于，步骤（3）中将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后置于电炉上加热至60℃并且保温至样品完全溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液。
按照实施例1～5和对比例1～5中所述的用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，测定同一批号的草酸镝样品中氯含量，测定中溶解时间和吸光度的结果见表1。
表1测定中溶解时间和吸光度的结果
由上述结果可见，较小的样品溶解温度变化也会造成测定得到的吸光度值误差变大，由吸光度值计算得到的氯含量不准确，误差大，只有在本实施例1～5所述溶解温度范围内或是低温下才能获得稳定、准确的吸光度值，但是低温下溶解的时间过长，降低测定分析效率，所以可知，本发明方法具有稳定性好、准确度高、时间短的特点，有利于在稀土氧化物生产过程中，及时准确地反映稀土氧化物中氯含量的情况，便于操作人员及时调整工艺条件，提高稀土氧化物产品的质量。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）氯标准贮存溶液制备：将氯化钠在400℃～450℃下灼烧1h，然后置于干燥器中冷却至室温，接着从干燥器中取1.6485g氯化钠放置于500mL烧杯中，再加入300mL高纯水进行溶解得到溶液A，将溶液A全部移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准贮存溶液；
（2）氯标准溶液制备：移取10.00mL的氯标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准溶液；
（3）样品溶解：将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后在85℃～95℃的水浴锅中进行溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液；
（4）待测样品溶液检测：移取10ml的待测样品溶液两份，分别置于25mL比色管中，每个比色管中都加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，温度为25℃，波长430nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；移取部分补偿溶液于3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计，波长430nm处测量补偿溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；
（5）工作曲线的绘制：分别移取0、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的氯标准溶液于5个25ml比色管中分别加入2.0ml体积分数为50%的硝酸溶液，2.0ml体积分数为50%的稳定剂，2.0ml浓度为5g/L的硝酸银溶液，然后按照以下步骤分别对5个比色管中的溶液测定吸光度：移取10ml比色管中的溶液两份，分别置于干净的25mL比色管中，分别加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，波长430nm处测量其吸光度，然后以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
（6）分析结果计算：按照步骤（4）中得到的待测样品溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量，然后按照公式（1）计算氯的质量分数，数值以%表示，所述公式（1）如下所示：
其中，m1表示从工作曲线上查出溶液的氯量，单位为μg；V0表示试液总体积，单位为ml；V1表示移取试液的体积，单位为ml；m0 表示试液的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其特征在于：所述稳定剂是乙二醇、丙三醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其特征在于：所述高纯水的电阻率为18.25兆欧。
4.根据权利要求1所述用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其特征在于：所述氯标准贮存溶液浓度为1mL含1.0mg氯。
5.根据权利要求1所述用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其特征在于：所述氯标准溶液浓度为1mL含20ug氯。
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