CN111965123A - 一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法。本发明基于在氨水介质中，痕量Cu(II)对H2O2氧化茜素红的褪色反应具有催化作用，而Pb(II)对此褪色反应具有明显的阻抑作用，建立了测定微量二价铅的新阻抑动力学光度法。具体采用固定世间法，在λmax＝525nm处，对非阻抑体系和阻抑体系的吸光度进行测定。该方法的检出限为7.5×10‑9g/mL，线性范围为0.01‑0.35μg/mL，具有灵敏度高、稳定性好的优点，可用于实际食品中微量铅元素的检测。
Description
技术领域
本发明属于二价铅检测方法的技术领域，涉及一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法。
背景技术
铅是重要的工业原料，在冶金、化工、材料科学等行业，有着广泛的用途。铅也是重要的生物毒性元素，它进入体内后不易排出而引起积累性中毒，对肝和肾的危害更为严重，过量的铅的摄入会严重影响人体健康。铅能增加致癌的危险，因为当机体同时接触其它致癌物时，铅能降低细胞修复DNA损伤的能力，而不是通过直接损伤DNA的方式致癌。铅污染的来源广泛，主要来自汽车废气和蓄电池工业、金属冶炼业等排放的废水和废气。铅的危害越来越引起人们的关注，其分析方法也不断得到发展。
目前有关铅的测定方法研究较多的有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、分光光度法、电化学分析方法]等，这些方法各有优缺点，催化动力学分析方法在痕量分析中的应用日益广泛，但应用于测定铅的报道不多。现有技术有基于溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)对于结晶紫在碱性介质中褪色反应的催化作用和Pb(II)对此催化作用的阻抑效应，建立了测定痕量铅(II)的阻抑-催化动力学光度法，可用于食品和水试样中铅(II)的分析。
在氨水介质中，痕量Cu(II)对H2O2氧化茜素红S的褪色反应具有催化作用，而Pb(II)对此褪色反应具有明显的阻抑作用，本发明由此建立了微量Pb(II)的阻抑动力学光度法，提出一种测定微量重金属铅的方法。
发明内容
本发明提供了一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，灵敏度高、稳定性好，催化效果显著，可应用于食品检测等应用场景中的二价铅离子测定。
为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：
(1)在两支比色管中依次加入C14H8O7SNa·H2O溶液，NH3·H2O溶液以及Cu2+标准溶液，取一支作为空白溶液B；取另一支再加入一定量二价铅离子溶液，得到溶液A；
(2)向上述溶液A和溶液B中分别加入H2O2溶液，用水稀释至刻度，混匀，于恒温水浴中加热，再用冰水冷却；
(3)以双蒸水作参比，于一定的测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液A吸光度为A2，溶液B吸光度为A1，计算lg(A2/A1)。
本发明在氨水介质中，痕量Cu(II)对H2O2氧化茜素红ARS的褪色反应具有催化作用，而Pb(II)对此褪色反应具有明显的阻抑作用，由此建立了测定微量二价铅的新的阻抑动力学光度法。
其中茜素红ARS为C14H8O7SNa·H2O溶液。
优选地，步骤(1)中，C14H8O7SNa·H2O溶液的浓度为2.0×10-3mol/L，用量为2.0-2.4mL，优选为2.0mL。
本发明选用了硼砂-NaOH、磷酸氢二钾-NaOH、邻苯二甲酸氢钾-NaOH、NH3·H2O等介质，结果表明在NH3·H2O介质中，Pb(II)的阻抑作用最显著，因此选用NH3·H2O溶液。
优选地，步骤(1)中，NH3·H2O溶液的浓度为1.0mol/L，用量为0.6-1.0mL，优选为1.0mL。
优选地，步骤(1)中，Cu2+标准溶液的浓度为1.0μg/mL，用量为1.5-2.0mL，优选为2.0mL。
优选地，步骤(2)中，H2O2溶液的浓度为1.0mol/L，用量为1.5-2.0mL，优选为2.0mL。
优选地，步骤(3)中，水浴温度为75-85℃，优选为80℃；加热时间为8.5min；冷却时间为3min。
优选地，步骤(3)中，所述测定波长为525nm。
在氨水介质中，ARS离解平衡如下式(1)所示：
ARS在该体系中与H2O2发生的氧化还原反应如下式(2)所示：
该反应在无催化剂Cu2+的条件下，缓慢进行，ARS溶液褪色不明显。加入痕量铜离子后，ARS溶液的褪色加快，催化体系和非催化体系的吸光度对比十分明显。而进一步在催化体系里加入Pb2+后，催化速率显著降低。ARS在氨水介质中，无论Pb2+存在与否，其吸收曲线的形状和峰位相一致，证明Pb2+与ARS没有形成配合物，进而说明Pb2+的阻抑作用，不是Pb2+与ARS形成配合物所致。其抑制机理是Pb2+在碱性介质中形成Pb(OH)2，致使H2O2分解在Pb(OH)2和PbO2之间的氧化还原循环过程中，其反应过程如下式(3)-式(5)所示：
Pb(OH)2+H2O2→PbO2+2H2O 式(3)
PbO2+H2O2→Pb(OH)2+O2 式(4)
2H2O2→2H2O+O2 式(5)
因此，由于Pb2+的加入，降低了与ARS作用的H2O2浓度，所以Pb2+在一定范围内降低了ARS的褪色速率。
如附图1所示，为实施例3和对比例1测定的吸收曲线，其中(A)ARS+NH3·H2O+Cu2++H2O2+Pb2+，(B)ARS+NH3·H2O+Cu2++H2O2，(C)ARS+H2O2+NH3·H2O+H2O2。从图中可看出，Cu2+可以催化H2O2氧化ARS褪色，Pb2+对该褪色反应有明显的阻抑作用。由于图1A和图1B在525nm波长处存在最大的吸光度差，因此本发明选择525nm作为测定波长。
如附图2所示，为本发明步骤(3)中的水浴反应温度对lg(A2/A1)的影响示意图。从图中可看出，在35℃以下时，非阻抑反应都几乎没有发生；在40-70℃时，lg(A2/A1)随着温度的升高而缓慢增加；在70℃以上时，lg(A2/A1)随着温度的升高反应速度明显加快；在80℃以上时，非阻抑反应体系吸光度降低到0.100以下，且体系稳定性降低。因此本发明采用80℃为最佳反应温度，用冰水冷却3min即可终止反应。
如附图3所示，为本发明步骤(3)中的水浴加热时间对lg(A2/A1)的影响示意图。从图中可看出，水浴时间在3min以下，非阻抑反应的进行程度很低，lg(A2/A1)值小于0.01；水浴时间为3-8.5min时，lg(A2/A1)随加热时间的增加而迅速增加，阻抑效果明显；水浴时间在8.5min以上，阻抑反应体系和非阻抑反应体系的吸光度值的降低程度很大，非阻抑反应体系的吸光度小于0.100，且测定误差较大。因此本发明采用8.5min为最佳加热时间。
如附图4所示，为依照本发明提供的方法对不同浓度的二价铅溶液进行检测的工作曲线，具体是依照实施例3的方法，仅改变样品溶液中二价铅离子的含量，在相同条件下进行11次平行测定。从图中可计算得出，测得A1值的标准偏差σ＝4.43×10-3，检出限为7.5×10-9g/mL。对二价铅5.0μg/25mL测定6次，其相对标准偏差为3.0％，说明本方法的精密度良好；冰水冷却后，该阻抑反应体系在室温下至少可以稳定4h，说明本方法的稳定性高。
本发明基于在氨水介质中，痕量Cu(II)对H2O2氧化茜素红的褪色反应具有催化作用，而Pb(II)对此褪色反应具有明显的阻抑作用，建立了测定微量二价铅的新阻抑动力学光度法。具体采用固定世间法，在λmax＝525nm处，对非阻抑体系和阻抑体系的吸光度进行测定。该方法的检出限为7.5×10-9g/mL，线性范围为0.01-0.35μg/mL，具有灵敏度高、稳定性好的优点，可用于实际食品中微量铅元素的检测。
本发明的有益效果是：
(1)本发明基于在氨水介质中，痕量Cu(II)对H2O2氧化茜素红的褪色反应具有催化作用，而Pb(II)对此褪色反应具有明显的阻抑作用，建立了测定微量二价铅的新阻抑动力学光度法，检测方法简单，具有灵敏度高、稳定性好的优点。
(2)本发明可应用于食品中的二价铅离子检测，具有实用性。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它附图。
图1是实施例3和对比例1测定的吸收曲线，其中(A)ARS+NH3·H2O+Cu2++H2O2+Pb2+，(B)ARS+NH3·H2O+Cu2++H2O2，(C)ARS+H2O2+NH3·H2O+H2O2；
图2是水浴反应温度对lg(A2/A1)的影响示意图；
图3是水浴加热时间对lg(A2/A1)的影响示意图；
图4是依照本发明提供的方法对不同浓度的二价铅离子溶液进行检测的工作曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，包括以下步骤：
(1)在两支25mL比色管中依次加入2.0×10-3mol/L的C14H8O7SNa·H2O溶液2.0mL，1.0mol/L的NH3·H2O溶液0.6mL以及1μg/mL的Cu2+标准溶液1.5mL，取一支作为空白溶液B；取另一支再加入二价铅离子溶液X，得到溶液A；
(2)向上述溶液A和溶液B中分别加入1.0mol/L的H2O2溶液1.5mL，用水稀释至刻度，混匀，于80±0.5℃条件下恒温水浴中加热8.5min，再用冰水冷却3min；
(3)用1cm比色皿，以双蒸水作参比溶液，于525nm测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液A吸光度为A2，溶液B吸光度为A1，计算lg(A2/A1)。
实施例2
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，包括以下步骤：
(1)在两支25mL比色管中依次加入2.0×10-3mol/L的C14H8O7SNa·H2O溶液2.0mL，1.0mol/L的NH3·H2O溶液0.8mL以及1μg/mL的Cu2+标准溶液1.8mL，取一支作为空白溶液B；取另一支再加入二价铅离子溶液X，得到溶液A；
(2)向上述溶液A和溶液B中分别加入1.0mol/L的H2O2溶液1.8mL，用水稀释至刻度，混匀，于80±0.5℃条件下恒温水浴中加热8.5min，再用冰水冷却3min；
(3)用1cm比色皿，以双蒸水作参比溶液，于525nm测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液A吸光度为A2，溶液B吸光度为A1，计算lg(A2/A1)。
实施例3
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，包括以下步骤：
(1)在两支25mL比色管中依次加入2.0×10-3mol/L的C14H8O7SNa·H2O溶液2.0mL，1.0mol/L的NH3·H2O溶液1.0mL以及1μg/mL的Cu2+标准溶液2.0mL，取一支作为空白溶液B；取另一支再加入二价铅离子溶液X，得到溶液A；
(2)向上述溶液A和溶液B中分别加入1.0mol/L的H2O2溶液2.0mL，用水稀释至刻度，混匀，于80±0.5℃条件下恒温水浴中加热8.5min，再用冰水冷却3min；
(3)用1cm比色皿，以双蒸水作参比溶液，于525nm测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液A吸光度为A2，溶液B吸光度为A1，计算lg(A2/A1)。
实施例4
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，包括以下步骤：
(1)在两支25mL比色管中依次加入2.0×10-3mol/L的C14H8O7SNa·H2O溶液2.2mL，1.0mol/L的NH3·H2O溶液1.0mL以及1μg/mL的Cu2+标准溶液1.8mL，取一支作为空白溶液B；取另一支再加入二价铅离子溶液X，得到溶液A；
(2)向上述溶液A和溶液B中分别加入1.0mol/L的H2O2溶液1.5mL，用水稀释至刻度，混匀，于80±0.5℃条件下恒温水浴中加热8.5min，再用冰水冷却3min；
(3)用1cm比色皿，以双蒸水作参比溶液，于525nm测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液A吸光度为A2，溶液B吸光度为A1，计算lg(A2/A1)。
实施例5
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，包括以下步骤：
(1)在两支25mL比色管中依次加入2.0×10-3mol/L的C14H8O7SNa·H2O溶液2.2mL，1.0mol/L的NH3·H2O溶液0.6mL以及1μg/mL的Cu2+标准溶液2.0mL，取一支作为空白溶液B；取另一支再加入二价铅离子溶液X，得到溶液A；
(2)向上述溶液A和溶液B中分别加入1.0mol/L的H2O2溶液1.8mL，用水稀释至刻度，混匀，于80±0.5℃条件下恒温水浴中加热8.5min，再用冰水冷却3min；
(3)用1cm比色皿，以双蒸水作参比溶液，于525nm测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液A吸光度为A2，溶液B吸光度为A1，计算lg(A2/A1)。
实施例6
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，包括以下步骤：
(1)在两支25mL比色管中依次加入2.0×10-3mol/L的C14H8O7SNa·H2O溶液2.2mL，1.0mol/L的NH3·H2O溶液0.8mL以及1μg/mL的Cu2+标准溶液1.5mL，取一支作为空白溶液B；取另一支再加入二价铅离子溶液X，得到溶液A；
(2)向上述溶液A和溶液B中分别加入1.0mol/L的H2O2溶液2.0mL，用水稀释至刻度，混匀，于80±0.5℃条件下恒温水浴中加热8.5min，再用冰水冷却3min；
(3)用1cm比色皿，以双蒸水作参比溶液，于525nm测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液A吸光度为A2，溶液B吸光度为A1，计算lg(A2/A1)。
实施例7
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，包括以下步骤：
(1)在两支25mL比色管中依次加入2.0×10-3mol/L的C14H8O7SNa·H2O溶液2.4mL，1.0mol/L的NH3·H2O溶液0.8mL以及1μg/mL的Cu2+标准溶液2.0mL，取一支作为空白溶液B；取另一支再加入二价铅离子溶液X，得到溶液A；
(2)向上述溶液A和溶液B中分别加入1.0mol/L的H2O2溶液1.5mL，用水稀释至刻度，混匀，于80±0.5℃条件下恒温水浴中加热8.5min，再用冰水冷却3min；
(3)用1cm比色皿，以双蒸水作参比溶液，于525nm测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液A吸光度为A2，溶液B吸光度为A1，计算lg(A2/A1)。
实施例8
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，包括以下步骤：
(1)在两支25mL比色管中依次加入2.0×10-3mol/L的C14H8O7SNa·H2O溶液2.4mL，1.0mol/L的NH3·H2O溶液1.0mL以及1μg/mL的Cu2+标准溶液1.5mL，取一支作为空白溶液B；取另一支再加入二价铅离子溶液X，得到溶液A；
(2)向上述溶液A和溶液B中分别加入1.0mol/L的H2O2溶液1.8mL，用水稀释至刻度，混匀，于80±0.5℃条件下恒温水浴中加热8.5min，再用冰水冷却3min；
(3)用1cm比色皿，以双蒸水作参比溶液，于525nm测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液A吸光度为A2，溶液B吸光度为A1，计算lg(A2/A1)。
实施例9
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，包括以下步骤：
(1)在两支25mL比色管中依次加入2.0×10-3mol/L的C14H8O7SNa·H2O溶液2.4mL，1.0mol/L的NH3·H2O溶液0.6mL以及1μg/mL的Cu2+标准溶液1.8mL，取一支作为空白溶液B；取另一支再加入二价铅离子溶液X，得到溶液A；
(2)向上述溶液A和溶液B中分别加入1.0mol/L的H2O2溶液2.0mL，用水稀释至刻度，混匀，于80±0.5℃条件下恒温水浴中加热8.5min，再用冰水冷却3min；
(3)用1cm比色皿，以双蒸水作参比溶液，于525nm测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液A吸光度为A2，溶液B吸光度为A1，计算lg(A2/A1)。
实施例10
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，包括以下步骤：
(1)称取lg皮蛋样品，加入6mLHNO3和2mLH2O2，进行微波消解后将溶液转移至分液漏斗，用少量双蒸水洗涤溶样杯，洗液并入分液漏斗，用氨水调至pH为8～9，加入2mL酒石酸氢钾-盐酸羟胺混合液和3.0mL KI溶液，用3mL双硫腙的四氯化碳溶液萃取，而后用5mL稀硝酸反萃取，将水相定容成25mL。移取一定量试液M。具体为0.1mol/L酒石酸氢钾-0.3mol/L盐酸羟胺混合液(1∶1)，1.0×10-4mol/L双硫腙的四氯化碳溶液以及0.01mol/L KI溶液。
(2)在两支25mL比色管中依次加入2.0×10-3mol/L的C14H8O7SNa·H2O溶液2.4mL，1.0mol/L的NH3·H2O溶液0.6mL以及1μg/mL的Cu2+标准溶液1.8mL，取一支作为空白溶液B；取另一支再加入试液M，得到溶液A；
(3)向上述溶液A和溶液B中分别加入1.0mol/L的H2O2溶液2.0mL，用水稀释至刻度，混匀，于80±0.5℃条件下恒温水浴中加热8.5min，再用冰水冷却3min；
(4)用1cm比色皿，以双蒸水作参比溶液，于525nm测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液A吸光度为A2，溶液B吸光度为A1，计算lg(A2/A1)。
实施例11
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，包括以下步骤：
(1)称取1g茶叶样品，加入6mLHNO3和2mLH2O2，进行微波消解后将溶液转移至分液漏斗，用少量双蒸水洗涤溶样杯，洗液并入分液漏斗，用氨水调至pH为8～9，加入2mL酒石酸氢钾-盐酸羟胺混合液和3.0mL KI溶液，用3mL双硫腙的四氯化碳溶液萃取，而后用5mL稀硝酸反萃取，将水相定容成25mL。移取一定量试液N。具体为0.1mol/L酒石酸氢钾-0.3mol/L盐酸羟胺混合液(1∶1)，1.0×10-4mol/L双硫腙的四氯化碳溶液以及0.01mol/L KI溶液。
(2)在两支25mL比色管中依次加入2.0×10-3mol/L的C14H8O7SNa·H2O溶液2.4mL，1.0mol/L的NH3·H2O溶液0.6mL以及1μg/mL的Cu2+标准溶液1.8mL，取一支作为空白溶液B；取另一支再加入试液N，得到溶液A；
(3)向上述溶液A和溶液B中分别加入1.0mol/L的H2O2溶液2.0mL，用水稀释至刻度，混匀，于80±0.5℃条件下恒温水浴中加热8.5min，再用冰水冷却3min；
(4)用1cm比色皿，以双蒸水作参比溶液，于525nm测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液A吸光度为A2，溶液B吸光度为A1，计算lg(A2/A1)。
对比例1
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，包括以下步骤：
(1)在两支25mL比色管中依次加入2.0×10-3mol/L的C14H8O7SNa·H2O溶液2.0mL，1.0mol/L的NH3·H2O溶液1.0mL，取一支作为空白溶液C；取另一支再加入二价铅离子溶液X，得到溶液D；
(2)向上述溶液C和溶液D中分别加入1.0mol/L的H2O2溶液2.0mL，用水稀释至刻度，混匀，于80±0.5℃条件下恒温水浴中加热8.5min，再用冰水冷却3min；
(3)用1cm比色皿，以双蒸水作参比溶液，于525nm测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液D吸光度为A2，溶液C吸光度为A1，计算lg(A2/A1)。
效果例1
实施例1-9的准确度测试。
溶液A中加入的样品溶液C实际是采用称取0.2829g K2Cr2O7溶于适量水定容于1000mL容量瓶中，配成100μg/mL储备液，再逐级稀释成1μg/mL的样品溶液。
实施例1-9中加入的二价铅离子溶液X体积相同，二价铅含量为5.0μg/25mL。
实施例1-9中各溶液用量及测试结果具体测试对比如下：
由此可知，H2O2用量对测定结果的影响最为显著，其次是Cu2+用量，ARS和NH3·H2O用量对结果影响均较低。
因此本发明优选方案为：ARS 2.0mL、NH3·H2O 1.0mL、Cu2+溶液2.0mL和H2O22.0mL。
效果例2
实施例10-11的回收率测试。
与实施例1-9相比，将加入样品改为食品皮蛋和茶叶，按实施例10-11方法进行测定，并进行回收试验。具体结果如下：
由此可知，本发明提供的方法可以在含有微量铅元素的食物样品中测定二价铅含量，具有较高的准确度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经过适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本发明中所未详细描述的技术细节，均可通过本领域中的任一现有技术实现。特别的，本发明中所有未详细描述的技术特点均可通过任一现有技术实现。
Claims (7)
1.一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在两支比色管中依次加入C14H8O7SNa·H2O溶液，NH3·H2O溶液以及Cu2+标准溶液，取一支作为空白溶液B；取另一支再加入一定量二价铅离子溶液，得到溶液A；
(2)向上述溶液A和溶液B中分别加入H2O2溶液，用水稀释至刻度，混匀，于恒温水浴中加热，再用冰水冷却；
(3)以双蒸水作参比，于一定的测定波长处分别测量两支比色管溶液的吸光度，溶液A吸光度为A2，溶液B吸光度为A1，计算1g(A2/A1)。
2.根据权利要求1所述的一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述C14H8O7SNa·H2O溶液的浓度为2.0×10-3mol/L，用量为2.0-2.4mL，优选为2.0mL。
3.根据权利要求1所述的一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述NH3·H2O溶液的浓度为1.0mol/L，用量为0.6-1.0mL，优选为1.0mL。
4.根据权利要求1所述的一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述Cu2+标准溶液的浓度为1.0μg/mL，用量为1.5-2.0mL，优选为2.0mL。
5.根据权利要求1所述的种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述H2O2溶液的浓度为1.0mol/L，用量为1.5-2.0mL，优选为2.0mL。
6.根据权利要求1所述的种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，水浴温度为75-85℃，优选为80℃；加热时间为8.5min；冷却时间为3min。
7.根据权利要求1所述的种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述测定波长为525nm。
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Cited By (1)
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| CN113740320A (zh) * | 2021-09-26 | 2021-12-03 | 北京化工大学 | 一种废旧铅酸蓄电池回收过程中的铜杂质含量分析方法 |
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| WO2009102900A2 (en) * | 2008-02-12 | 2009-08-20 | Saint Louis University | Method and apparatus for fluorogenic determination of lead concentration |
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