CN116087410A - 一种正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法 - Google Patents

一种正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，属于电池正极材料技术领域。本发明采用化学滴定测定三元前驱体中Ni2+、Co2+、Mn2+质量百分比与摩尔百分比的方法，通过2次络合滴定、1次氧化还原滴定同时测定Ni2+、Co2+、Mn2+质量百分比与摩尔百分比，操作简便，准确度高。

Description

一种正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法
技术领域
本发明属于电池正极材料技术领域，具体涉及一种正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法。
背景技术
镍钴锰三元正极材料凭借高比容量、循环性能优良、热稳定性好等优点，被应用于制造高性能锂离子电池。在锂离子电池三元正极材料的制备过程中，镍钴锰三者的含量配比对锂离子电化学性能具有很大的影响。所以在进行三元正极材料研究时，必须准确分析三元前驱体中镍钴锰的含量。
目前主要通过测定三元前驱体中Ni2+、Co2+、Mn2+的质量百分比与摩尔百分比，来确定三元正极材料中镍钴锰的含量。而测定三元前驱体中镍钴锰的含量，又普遍采用电感耦合等离子体发射光谱仪与EDTA络合滴定相结合的方法。
但电感耦合等离子体发射光谱仪可用于痕量甚至超痕量元素测定，通过适当的稀释，也可用于主量和微量元素的测定。三元前驱体中Ni2+、Co2+、Mn2+属于主量元素，需要稀释较高倍数，这样会降低检测的准确度。而且电感耦合等离子体发射光谱仪存在光谱干扰和非光谱干扰。等离子体的高温导致产生更多的发射谱线，为了保证电感耦合等离子体发射光谱仪分析的准确度，必须选择合适的分析谱线，避开干扰线或背景发射，增加了测定方法的难度。
由此可见，相关技术中对测定正极材料三元前驱体中镍钴锰含量的方法还不够充分，需要进一步研究，设计出一种正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：相关技术中采用电感耦合等离子体发射光谱仪与EDTA络合滴定相结合的方法，存在检测结果不准确，操作难度大的问题，需要进一步研究，设计出一种正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，以化学分析测定方法获得镍钴锰的含量，操作简便，准确度高。
本发明实施例的一种正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)将质量为m的三元前驱体试样用盐酸溶解，并定容至体积V定，获得三元前驱体溶液；
(2)从所述三元前驱体溶液中移取体积为V移的第一试样溶液，采用浓度为C的EDTA标准溶液滴定所述第一试样溶液中的Ni2+、Co2+、Mn2+，消耗所述EDTA标准溶液的总体积为V总；
(3)从所述三元前驱体溶液中移取体积V移的第二试样溶液，在氨性环境中，使用H2O2将所述第二试样溶液中的Co2+氧化成Co3+，并将Mn2+氧化成MnO2，再将MnO2沉淀分离去除，留取滤液，然后采用所述EDTA标准溶液滴定所述滤液中的Ni2+，消耗所述EDTA标准溶液的体积为V1，计算所述三元前驱体中Ni2+质量百分比wNi；
(4)从所述三元前驱体溶液中移取体积V移的第三试样溶液，在磷酸介质中，用高氯酸将所述第三试样溶液中的Mn2+氧化成Mn3+，采用物质的量浓度为C0的硫酸亚铁铵标准溶液溶液氧化还原滴定Mn3+，消耗所述硫酸亚铁铵标准溶液的体积为V0，计算所述三元前躯体中Mn2+质量百分比wMn；并根据所述三元前驱体中Mn2+质量百分比推算出步骤(2)中滴定Mn2+消耗所述EDTA标准溶液的体积V2；
(5)步骤(2)中滴定Co2+消耗的所述EDTA标准溶液的体积为V3，V3＝V-V1-V2，计算所述三元前驱体中Co2+质量百分比wCo；
(6)计算Ni2+、Co2+、Mn2+的摩尔百分比。
本发明实施例的正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法的优点和技术效果为：本发明提供一种采用化学滴定测定三元前驱体中Ni2+、Co2+、Mn2+质量百分比与摩尔百分比的方法，通过2次络合滴定、1次氧化还原滴定同时测定Ni2+、Co2+、Mn2+质量百分比与摩尔百分比，操作简便，准确度高，无需使用原子吸收与电感耦合等离子体检测手段。
在一些实施例中，步骤(2)中，以紫脲酸铵作指示剂，滴定至溶液呈亮紫色即为滴定终点；优选地，在临近滴定终点时，加入氨-氯化铵缓冲溶液。
在一些实施例中，步骤(3)中，所述三元前驱体中Ni2+质量百分比wNi按照以下公式计算：
wNi＝V1*C*MNi/V移*V定/m*10-3*100％；
其中，V1为滴定Ni2+消耗所述EDTA标准溶液的体积，单位是mL；
C为所述EDTA标准溶液的浓度，单位是mol/L；
MNi为Ni的相对原子质量，单位是g/mol；
V移为移取的所述第二试样溶液的体积，单位是mL；
V定为所述三元前驱体溶液定容体积，单位是mL；
m为所述三元前驱体试样的质量，单位是g。
在一些实施例中，步骤(3)中，以紫脲酸铵作指示剂，滴定至溶液呈亮紫色即为滴定终点。
在一些实施例中，步骤(4)中，所述三元前驱体中Mn2+质量百分比wMn按照以下公式计算：
wMn＝V0*C0*MMn/V移*V定/m*10-3*100％；
其中，V0为滴定Mn3+消耗所述硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位是mL；
C0为所述硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位是mol/L；
MMn为Mn的相对原子质量，单位是g/mol；
V移为移取的所述第三试样溶液的体积，单位是mL；
V定为所述三元前驱体溶液定容体积，单位是mL；
m为所述三元前驱体试样的质量，单位是g。
在一些实施例中，步骤(4)中，按照以下公式推算出步骤(2)中滴定Mn2+消耗所述EDTA标准溶液的体积V2：
V2＝wMn/(C*MMn/V移*V定*10-3*100％)；
其中，wMn为Mn2+的质量百分比；
C为所述EDTA标准溶液的浓度，单位是mol/L；
MMn为Mn的相对原子质量，g/mol；
V移为移取的所述第一试样溶液的体积，单位是mL；
V定为所述三元前驱体溶液定容体积，单位是mL；
m为所述三元前驱体试样的质量，单位是g。
在一些实施例中，步骤(4)中，所述硫酸亚铁铵标准溶液氧化还原滴定Mn3+至溶液呈浅红色，滴加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定溶液呈亮黄色即为终点。
在一些实施例中，步骤(5)中，所述三元前驱体中Co2+质量百分比wCo按照以下公式计算：
wCo＝V3*C*MCo/V移*V定/m*10-3*100％；
其中，V3为步骤(2)中滴定Co2+消耗的所述EDTA标准溶液的体积，单位是mL；
C为所述EDTA标准溶液的浓度，单位是mol/L；
MCo为Co的相对原子质量，单位是g/mol；
V移为移取的所述第一试样溶液的体积，单位是mL；
V定为所述三元前驱体溶液定容体积，单位是mL；
m为所述三元前驱体试样的质量，单位是g。
在一些实施例中，步骤(6)中，Ni2+摩尔百分比等于V1/V，Mn2+摩尔百分比等于V2/V，Co2+摩尔百分比等于V3/V。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，实施例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例的一种正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)将质量为m的三元前驱体试样用盐酸溶解，并定容至体积V定，获得三元前驱体溶液；
(2)从所述三元前驱体溶液中移取体积为V移的第一试样溶液，采用浓度为C的EDTA标准溶液滴定所述第一试样溶液中的Ni2+、Co2+、Mn2+，消耗所述EDTA标准溶液的总体积为V总；
(3)从所述三元前驱体溶液中移取体积V移的第二试样溶液，在氨性环境中，使用H2O2将所述第二试样溶液中的Co2+氧化成Co3+，并将Mn2+氧化成MnO2，再将MnO2沉淀分离去除，留取滤液，然后采用所述EDTA标准溶液滴定所述滤液中的Ni2+，消耗所述EDTA标准溶液的体积为V1，计算所述三元前驱体中Ni2+质量百分比wNi；
(4)从所述三元前驱体溶液中移取体积V移的第三试样溶液，在磷酸介质中，用高氯酸将所述第三试样溶液中的Mn2+氧化成Mn3+，采用物质的量浓度为C0的硫酸亚铁铵标准溶液溶液氧化还原滴定Mn3+，消耗所述硫酸亚铁铵标准溶液的体积为V0，计算所述三元前躯体中Mn2+质量百分比wMn；并根据所述三元前驱体中Mn2+质量百分比推算出步骤(2)中滴定Mn2+消耗所述EDTA标准溶液的体积V2；
(5)步骤(2)中滴定Co2+消耗的所述EDTA标准溶液的体积为V3，V3＝V-V1-V2，计算所述三元前驱体中Co2+质量百分比wCo；
(6)计算Ni2+、Co2+、Mn2+的摩尔百分比。
工作原理：本发明实施例的测定方法，先使用EDTA络合滴定Ni2+、Co2+、Mn2+，消耗的EDTA标准溶液的总体积为V总；然后在排除Co2+、Mn2+影响的条件下用EDTA络合滴定Ni2+，消耗的EDTA标准溶液的体积为V1，测定Ni2+的质量百分比；再利用氧化还原滴定测定Mn2+的质量百分比，并推算出步骤(2)中EDTA络合滴定Ni2+、Co2+、Mn2+过程中因为络合Mn2+而消耗的EDTA量V2，最后通过差减法推算出步骤(2)中EDTA络合滴定Ni2+、Co2+、Mn2+过程中因为络合Co2+而消耗的EDTA量V3，由V3即可计算出三元前驱体中Co2+质量百分比。Ni2+、Co2+、Mn2+分别与EDTA络合消耗EDTA体积，与Ni2+、Co2+、Mn2+三者与EDTA络合消耗EDTA标准溶液的总体积比值，即为三元前驱体Ni2+、Co2+、Mn2+的摩尔百分比。
本发明实施例采用化学滴定测定三元前驱体中Ni2+、Co2+、Mn2+质量百分比与摩尔百分比，通过2次络合滴定、1次氧化还原滴定同时测定Ni2+、Co2+、Mn2+质量百分比与摩尔百分比，操作简便，准确度高，无需使用原子吸收与电感耦合等离子体检测手段。
在一些实施例中，步骤(2)中，以紫脲酸铵作指示剂，滴定至溶液呈亮紫色即为滴定终点；优选地，在临近滴定终点时，加入氨-氯化铵缓冲溶液。
在一些实施例中，步骤(3)中，所述三元前驱体中Ni2+质量百分比wNi按照以下公式计算：
wNi＝V1*C*MNi/V移*V定/m*10-3*100％；
其中，V1为滴定Ni2+消耗所述EDTA标准溶液的体积，单位是mL；
C为所述EDTA标准溶液的浓度，单位是mol/L；
MNi为Ni的相对原子质量，单位是g/mol；
V移为移取的所述第二试样溶液的体积，单位是mL；
V定为所述三元前驱体溶液定容体积，单位是mL；
m为所述三元前驱体试样的质量，单位是g。
在一些实施例中，步骤(3)中，以紫脲酸铵作指示剂，滴定至溶液呈亮紫色即为滴定终点。
在一些实施例中，步骤(4)中，所述三元前驱体中Mn2+质量百分比wMn按照以下公式计算：
wMn＝V0*C0*MMn/V移*V定/m*10-3*100％；
其中，V0为滴定Mn3+消耗所述硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位是mL；
C0为所述硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位是mol/L；
MMn为Mn的相对原子质量，单位是g/mol；
V移为移取的所述第三试样溶液的体积，单位是mL；
V定为所述三元前驱体溶液定容体积，单位是mL；
m为所述三元前驱体试样的质量，单位是g。
在一些实施例中，步骤(4)中，按照以下公式推算出步骤(2)中滴定Mn2+消耗所述EDTA标准溶液的体积V2：
V2＝wMn/(C*MMn/V移*V定*10-3*100％)；
其中，wMn为Mn2+的质量百分比；
C为所述EDTA标准溶液的浓度，单位是mol/L；
MMn为Mn的相对原子质量，g/mol；
V移为移取的所述第一试样溶液的体积，单位是mL；
V定为所述三元前驱体溶液定容体积，单位是mL；
m为所述三元前驱体试样的质量，单位是g。
在一些实施例中，步骤(4)中，所述硫酸亚铁铵标准溶液氧化还原滴定Mn3+至溶液呈浅红色，滴加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定溶液呈亮黄色即为终点。
在一些实施例中，步骤(5)中，所述三元前驱体中Co2+质量百分比wCo按照以下公式计算：
wCo＝V3*C*MCo/V移*V定/m*10-3*100％；
其中，V3为步骤(2)中滴定Co2+消耗的所述EDTA标准溶液的体积，单位是mL；
C为所述EDTA标准溶液的浓度，单位是mol/L；
MCo为Co的相对原子质量，单位是g/mol；
V移为移取的所述第一试样溶液的体积，单位是mL；
V定为所述三元前驱体溶液定容体积，单位是mL；
m为所述三元前驱体试样的质量，单位是g。
在一些实施例中，步骤(6)中，Ni2+摩尔百分比等于V1/V，Mn2+摩尔百分比等于V2/V，Co2+摩尔百分比等于V3/V。
下面结合实施例详细描述本发明。
实施例1
一种正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，包括以下步骤：
准确称取1.000g三元前驱体于250mL烧杯中，加10mL盐酸溶液溶解，盐酸溶液中V(盐酸)：V(水)＝1：1，转移到200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
络合滴定测定Ni2+、Co2+、Mn2+含量
吸取20mL溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL盐酸羟胺，冲洗锥形瓶内壁，用EDTA标准溶液滴定，在距滴定终点体积1-2mL时，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，0.1g紫脲酸铵指示剂，继续用EDTA标准溶液滴定，溶液呈亮紫色即为滴定终点，EDTA滴定体积记为V，计算三元前驱体中Ni2+、Co2+、Mn2+三者摩尔合量。
络合滴定法测定Ni2+含量
吸取20mL溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL浓氨水，逐滴加入20mL H2O2，将溶液于70℃水浴保温20min。将水浴保温后的溶液用G4坩埚抽滤，用pH＝9-10的稀氨水冲洗坩埚3-5次。留取滤液，向滤液中加入0.1g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液呈亮紫色即为滴定终点，EDTA滴定体积记为V1，计算三元前驱体中Ni2+质量百分比。
氧化还原滴定测定Mn2+含量
吸取20mL溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL磷酸，5mL高氯酸，摇匀，置于电炉上高温加热，加热过程液面产生大量气泡，并冒大量高氯酸白烟，待大泡变密集小泡，密集小泡消失、酸烟殆尽，取下稍冷，加50mLH2SO4，其中，V(浓硫酸)：V(水)＝5：95，冲洗锥形瓶内壁。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，滴定至溶液呈浅红色，滴加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定溶液呈亮黄色即为终点，硫酸亚铁铵标准溶液滴定体积记为V0，计算三元前驱体中Mn2+质量百分比。根据三元前驱体中Mn2+质量百分比，推算Mn2+消耗EDTA标准溶液的体积V2。
EDTA标准溶液体积差测定Co2+含量
EDTA络合Ni2+、Co2+、Mn2+消耗的总体积减去分别与Ni2+、Mn2+络合消耗的体积，差值即为Co2+消耗EDTA标准溶液的体积，记为V3，V3＝V-V1-V2，根据V3计算三元前驱体中Co2+质量百分比。
EDTA标准溶液体积比测定Ni2+、Co2+、Mn2+摩尔百分比
Ni2+、Co2+、Mn2+分别与EDTA络合消耗EDTA标准溶液的体积，与Ni2+、Co2+、Mn2+三者消耗EDTA标准溶液的总体积比值，即为三元前驱体Ni2+、Co2+、Mn2+的摩尔百分比，即Ni2+摩尔百分比等于V1/V，Mn2+摩尔百分比等于V2/V，Co2+摩尔百分比等于V3/V。
实施例2精密度实验
选择两个三元正极材料样品，分别是：
1号样品Ni55Co12Mn33(OH)x，镍的摩尔百分比为55.00％，锰的摩尔百分比为33.00％，钴的摩尔百分比为12.00％，镍的质量百分比为35.00％，锰的质量百分比为19.66％，钴的质量百分比为7.67％。
2号样品Ni65Co7Mn28(OH)x，镍的摩尔百分比为65.00％，锰的摩尔百分比为28.00％，钴的摩尔百分比为7.00％，镍的质量百分比为41.17％，锰的质量百分比为16.60％，钴的质量百分比为4.45％。
采用实施例1的方法对两个样品进行测定，重复测定5次，测定结果见下表1-6。
表1试样中Ni质量百分比分析结果精密度
Figure BDA0004018584940000071
表2试样中Ni摩尔百分比分析结果精密度
Figure BDA0004018584940000081
表3试样中Co质量百分比分析结果精密度
Figure BDA0004018584940000082
表4试样中Co摩尔百分比分析结果精密度
Figure BDA0004018584940000091
表5试样中Mn质量百分比分析结果精密度
Figure BDA0004018584940000092
表6试样中Mn摩尔百分比分析结果精密度
Figure BDA0004018584940000101
表1-6分析实验结果表明，本发明实施例的方法测定三元正极材料中镍、钴、锰含量的准确度高、准确性好，可适用于三元正极材料成分的测定。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将质量为m的三元前驱体试样用盐酸溶解，并定容至体积V定，获得三元前驱体溶液；
(2)从所述三元前驱体溶液中移取体积为V移的第一试样溶液，采用浓度为C的EDTA标准溶液滴定所述第一试样溶液中的Ni2+、Co2+、Mn2+，消耗所述EDTA标准溶液的总体积为V总；
(3)从所述三元前驱体溶液中移取体积V移的第二试样溶液，在氨性环境中，使用H2O2将所述第二试样溶液中的Co2+氧化成Co3+，并将Mn2+氧化成MnO2，再将MnO2沉淀分离去除，留取滤液，然后采用所述EDTA标准溶液滴定所述滤液中的Ni2+，消耗所述EDTA标准溶液的体积为V1，计算所述三元前驱体中Ni2+质量百分比wNi；
(4)从所述三元前驱体溶液中移取体积V移的第三试样溶液，在磷酸介质中，用高氯酸将所述第三试样溶液中的Mn2+氧化成Mn3+，采用物质的量浓度为C0的硫酸亚铁铵标准溶液溶液氧化还原滴定Mn3+，消耗所述硫酸亚铁铵标准溶液的体积为V0，计算所述三元前躯体中Mn2+质量百分比wMn；并根据所述三元前驱体中Mn2+质量百分比推算出步骤(2)中滴定Mn2+消耗所述EDTA标准溶液的体积V2；
(5)步骤(2)中滴定Co2+消耗的所述EDTA标准溶液的体积为V3，V3＝V-V1-V2，计算所述三元前驱体中Co2+质量百分比wCo；
(6)计算Ni2+、Co2+、Mn2+的摩尔百分比。
2.根据权利要求1所述的正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，以紫脲酸铵作指示剂，滴定至溶液呈亮紫色即为滴定终点；优选地，在临近滴定终点时，加入氨-氯化铵缓冲溶液。
3.根据权利要求1所述的正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述三元前驱体中Ni2+质量百分比wNi按照以下公式计算：wNi＝V1*C*MNi/V移*V定/m*10-3*100％，其中，MNi为Ni的相对原子质量，单位是g/mol。
4.根据权利要求1所述的正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，以紫脲酸铵作指示剂，滴定至溶液呈亮紫色即为滴定终点。
5.根据权利要求1所述的正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，所述三元前驱体中Mn2+质量百分比wMn按照以下公式计算：wMn＝V0*C0*MMn/V移*V定/m*10-3*100％，其中，MMn为Mn的相对原子质量，单位是g/mol。
6.根据权利要求5所述的正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，按照以下公式推算出步骤(2)中滴定Mn2+消耗所述EDTA标准溶液的体积V2：V2＝wMn/(C*MMn/V移*V定*10-3*100％)。
7.根据权利要求1所述的正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，所述硫酸亚铁铵标准溶液氧化还原滴定Mn3+至溶液呈浅红色，滴加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定溶液呈亮黄色即为终点。
8.根据权利要求1所述的正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，其特征在于，步骤(5)中，所述三元前驱体中Co2+质量百分比wCo按照以下公式计算：wCo＝V3*C*MCo/V移*V定/m*10-3*100％，其中，MCo为Co的相对原子质量，单位是g/mol。
9.根据权利要求1所述的正极材料三元前驱体镍钴锰含量的测定方法，其特征在于，步骤(6)中，Ni2+摩尔百分比等于V1/V，Mn2+摩尔百分比等于V2/V，Co2+摩尔百分比等于V3/V。
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