CN111735903A - 一种质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于检测领域,具体为一种质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法,包括如下步骤:步骤1:将含镍钴锰的电池材料消解并稀释至设定质量定容后,用EDTA标准液滴定,以消耗EDTA标准滴定溶液的量计算镍钴锰总含量;步骤2:将含镍钴锰的电池材料采用酸溶解后,通过电感耦合等离子发射光谱ICP检测镍、钴、锰的比例;步骤3:根据步骤1的结果和步骤2的结果计算镍、钴、锰的含量。该方法的优点是排除了实操定容和移液体积与量具规格误差,排除环境温度与体积关系因子、排除量具溶液粘壁残留和影响、排除消解酸浓度变差共溶对体积的细微变差因子等多重细微影响因素;同时准确检测镍钴锰氢氧化物的准确的总量及分量。
Description
技术领域
本发明涉及检测领域,具体为一种质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法。
背景技术
锂电行业正极材料生产中配料不稳定主要原因为其前驱体中镍钴锰主含量测试波动大,其同批次不同定容液体的误差范围在0.4-0.6%,严重影响正极材料生产中配料工序的锂/金属(镍钴锰)比例计算;容易导致产品烧结过程中锂源不足或者过量;材料容量以及残锂波动。
申请人天津力神电池股份有限公司于2015年提出了一项发明专利申请CN201510153083.2,其公开了一种正极材料稳定性的评价方法,将正极材料置于实验溶液中,经过由低到高变化的梯度温度存储后,通过离心、过滤获得液体样品,最后通过电感耦合等离子发射光谱测定该液体样品中金属离子浓度来评价正极材料的稳定性;其中,金属离子浓度总和越高,正极材料稳定性越差。与传统通过制作电池进行评价的方法相比,该方法样品制作条件统一,易标准化、操作简单、试验周期短,评测效率高,是一种筛选正极材料的高通量实验方法,特别适应于材料生产企业的材料开发过程及材料使用企业的材料筛选过程。
所以,采用电感耦合等离子发射光谱测定金属离子是比较常见的方法。但是传统工艺中,仅仅用于测定金属离子的比例。
申请人华友新能源科技(衢州)有限公司于2018年提出了一项发明专利申请CN.3,公开了一种用络合滴定法测定NCM物料中镍、钴和锰总量的方法。目前,虽然行业内都尝试采用EDTA络合滴定法快速进行镍、钴、锰总量测试,但具体测试操作还是存在不少差异。在络合滴定法中增加了一种辅助试剂,即盐酸羟铵,加入该试剂,使终点颜色变化更明显,能使测试结果更稳定、准确;在滴定测试过程中,要求在终点前1-2mL处,再加入缓冲溶液、紫脲酸铵指示剂,能使测试结果更稳定、准确。可以快速、准确、稳定地测定NCM物料中镍、钴、锰总量,通过标准样验证,测试结果与真实值非常接近;对操作人员的要求不高,特别容易掌握,测试结果的重现性也好;并且明显地缩短了测试时间,完全满足大规模、连续化生产的需要。
但是该案采用的是体积法EDTA络合滴定的方法进行,其存在较大的误差。
本申请所要解决的技术问题是:提出重复性好、精度高的镍钴锰含量检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法,该方法采用质量法络合滴定计算络合滴定总量,通过电感耦合等离子发射光谱(ICP)测定镍钴锰氢氧化物中镍钴锰比例,计算镍钴锰真实分量;其优点排除了实操定容和移液体积与量具规格误差,同时准确检测镍钴锰氢氧化物的准确分量。
在不做特殊说明的情况下,本发明的%、份均为重量百分百和重量份。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法,包括如下步骤:
步骤1:将含镍钴锰的电池材料消解并稀释至设定质量定容后,用EDTA标准液滴定,以消耗EDTA标准滴定溶液的量计算镍钴锰总含量;
步骤2:将含镍钴锰的电池材料采用酸溶解后,通过电感耦合等离子发射光谱ICP检测镍、钴、锰的比例;
步骤3:根据步骤1的结果和步骤2的结果计算镍、钴、锰的含量。
在上述质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法中,所述含镍钴锰的电池材料为锂离子电池正极材料或前驱体材料。
在上述质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法中,所述步骤1具体为:
消解:称取试样,记录试样质量m样品于烧杯中,加入适量的盐酸或王水在通风厨环境下加热消解,使用表面皿盖烧杯口,直至试样完全消解完成,加入适量的纯水稀释;
质量定容:转移稀释后的消解样品至锥形瓶,润洗多次,定容至设定质量m1,并进行搅拌;
移液:清零锥形瓶,移取设定质量m2,加入适量纯水稀释,添加适量抗坏血酸、紫脲酸铵混合试剂、缓冲液;缓冲液调节pH至设定值,其设定值选取范围在9.5-10.5;
所述缓冲液可选择为氨—氯化铵缓冲溶液、硼砂缓冲溶液、碳酸氢钠-碳酸钠之一;
在本方案中,特别优选为碳酸氢钠-碳酸钠缓冲溶液。
滴定:用浓度为C的EDTA标准液滴定,滴定终点为亮紫色,且保持至少1min不褪色;记录EDTA用量体积V,平行滴定三次;
结果计算如下
需要说明的是,M为前驱体中镍钴锰不同比例计算得到,如NCM811:镍钴锰比例为8:1:1;根据定制比例值算金属的摩尔质量;
本实施例中,镍钴锰的比例根据步骤2的电感耦合等离子发射光谱ICP检测得到的比例计算得到。
在上述质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法中,所述步骤2具体为:
消解:称取试样,记录样品质量m样品于烧杯中,加入适量的盐酸或王水在通风厨环境下加热消解,使用表面皿盖烧杯口,直至试样完全消解完成,加入适量的纯水稀释,润洗多次表面皿;
定容稀释:转移稀释后的消解样品,润洗多次,定容至容量瓶中;
制备标准曲线:用标准溶液对测试方法中每一个测试元素进行寻找特征峰,定测试峰位测试各个浓度的标准溶液,建立标准曲线;
测试:测试稀释待测样,记录分析、保存结果。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明本专利分为两部分,第一部分为质量法镍钴锰总量滴定:采用质量法络合滴定计算络合滴定总量,第二部分为ICP镍钴锰分量检测:通过电感耦合等离子发射光谱(ICP)测定镍钴锰氢氧化物中镍钴锰比例,计算镍钴锰真实分量;其优点排除了实操定容和移液体积与量具规格误差,同时准确检测镍钴锰氢氧化物的准确分量。
附图说明
图1和2为实施例2的镍标液光谱特征峰以及曲线;
图3和4为实施例2的钴标液光谱特征峰以及曲线;
图5和6为实施例3的锰标液光谱特征峰以及曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
第一部分试剂、仪器和设备
第二部分测试工序
工艺流程图
步骤1:质量法镍钴锰总量滴定
作业流程:试样在盐酸或王水加热条件下消解,纯水稀释定容一定质量后;用EDTA标准液滴定,以消耗EDTA标准滴定溶液的量计算镍钴锰总含量。
消解:称取试样质量0.5g左右,记录样品质量m样品于100mL烧杯中,加入适量的盐酸或王水在通风厨环境下加热消解,使用表面皿盖100mL烧杯口,直至试样完全消解完成,加入适量的纯水稀释,润洗3-5次表面皿;
质量定容:清零150mL烧杯,转移稀释后的消解样品,润洗3-5次,定容至150±0.1g,记录实际质量m1;
磁力搅拌:沿烧杯壁放入磁力转子,使用保鲜膜封口,磁力搅拌5min;
移液:清零锥形瓶,移取25mL称量质量m2,加入适量纯水稀释,添加适量抗坏血酸、紫脲酸铵混合试剂、氨缓冲液;
滴定:用浓度为C的EDTA标准液滴定,滴定终点为亮紫色,且保持1min不褪色;记录EDTA用量体积V,平行滴定三次;
结果计算如下
步骤2:ICP镍钴锰分量检测
方法原理:测定试样三元前躯体中原材料镍、钴、锰和三元产品镍、钴、锰、锂含量时,试样以盐酸溶解。在稀酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
消解:称取试样质量0.5g左右,记录样品质量m样品于100mL烧杯中,加入适量的盐酸或王水在通风厨环境下加热消解,使用表面皿盖100mL烧杯口,直至试样完全消解完成,加入适量的纯水稀释,润洗3-5次表面皿
定容稀释:转移稀释后的消解样品,润洗3-5次,定容至100mL容量瓶中;此时溶液理论浓度为5000mg/L待测液;移取定量待测液与容量瓶中低容稀释50倍或100倍;
制备标准曲线:用标准溶液对测试方法中每一个测试元素进行寻找特征峰,定测试峰位测试各个浓度的标准溶液,建立标准曲线;
测试:测试稀释待测样,记录分析、保存结果。
实施例2
1:质量法镍钴锰总量滴定,采用实施例1的步骤1的方法,得到如下结果。
2:ICP镍钴锰分量检测
标准曲线制定
2.1镍标液光谱特征峰以及曲线,如图1和图2;
2.2钴标液光谱特征峰以及曲线,如图3和图4;
2.3锰标液光谱特征峰以及曲线,如图5和图6;
样品原ICP分量测试结果如下:
计算后获得精确的分量结果
实施例3
本实施例主要考察缓冲溶液的选择对质量法的测量精度的影响。
本实施例所采用的镍钴锰标准溶液为:镍钴锰总浓度为60%的标准溶液;
3.1氨—氯化铵缓冲溶液对镍钴锰的总量的影响。
本步骤的实验方法同实施例1的步骤1,pH值调至9.5-10.5;
通过该方法平行测试3次得到的结果为:镍钴锰总浓度为60.11%、60.12%、60.15%,平均值为60.13%;
3.2硼砂缓冲溶液对镍钴锰的总量的影响。
本步骤的实验方法同实施例1的步骤1,pH值调至9.5-10.5;
通过该方法平行测试3次得到的结果为:镍钴锰总浓度为60.54%、60.48%、60.56%,平均值为60.53%;
3.3碳酸氢钠-碳酸钠缓冲液对镍钴锰的总量的影响。
本步骤的实验方法同实施例1的步骤1,pH值调至9.5-10.5;
通过该方法测试得到的结果为:镍钴锰总浓度为60.09%、60.05%、60.04%,平均值为60.06;
通过3.1-3.3的测试结果来看,采用碳酸氢钠-碳酸钠缓冲溶液且pH值选择为9.5-10.5对测量精度的反馈最为准确,可猜测的原理在于:碳酸氢钠-碳酸钠抗酸碱性比上诉碱性缓冲溶液强,且碳酸氢钠-碳酸钠缓冲溶液可以和Ca2+、Mg2+等干扰离子反应,降低干扰离子Ca2+和Mg2+等对EDTA用量的影响,获得更加真实的镍钴锰总量。
通过上述实施例1-3的测试结果可知:
1:本发明的方法有效提高络合滴定镍钴锰精确度。
2:本发明的方法有效改善正极材料生产配料准确度问题,为产品容量、循环以及残锂一致性问题。
3、缓冲溶液的选择对测试精度有一定的影响,其中采用碳酸氢钠-碳酸钠缓冲溶液对于测量结果反馈更为精准。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (5)
1.一种质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将含镍钴锰的电池材料消解并稀释至设定质量定容后,用EDTA标准液滴定,以消耗EDTA标准滴定溶液的量计算镍钴锰总含量;
步骤2:将含镍钴锰的电池材料采用酸溶解后,通过电感耦合等离子发射光谱ICP检测镍、钴、锰的比例;
步骤3:根据步骤1的结果和步骤2的结果计算镍、钴、锰的含量。
2.根据权利要求1所述质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法,其特征在于,所述含镍钴锰的电池材料为锂离子电池正极材料或前驱体材料。
3.根据权利要求1所述质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法,其特征在于,所述步骤1具体为:
消解:称取试样,记录试样质量m样品于烧杯中,加入适量的盐酸或王水在通风厨环境下加热消解,使用表面皿盖烧杯口,直至试样完全消解完成,加入适量的纯水稀释;
质量定容:转移稀释后的消解样品至锥形瓶,润洗多次,定容至设定质量m1,并进行封口搅拌;
移液定pH:清零锥形瓶,移取设定质量m2,加入适量纯水稀释,添加适量抗坏血酸、紫脲酸铵混合试剂、碱性缓冲溶液,调节pH至设定值,其设定值选取范围在9.5-10.5,提供微碱性条件,加速EDTA与Ni、Co的络合且尽量接近Mn最适宜络合pH=10;
滴定:用浓度为C的EDTA标准液滴定,滴定终点为亮紫色,且保持至少1min不褪色;记录EDTA用量体积V,平行滴定三次;
结果计算如下
4.根据权利要求1所述质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法,其特征在于,所述步骤2具体为:
消解:称取试样,记录样品质量m样品于烧杯中,加入适量的盐酸或王水在通风厨环境下加热消解,使用表面皿盖烧杯口,直至试样完全消解完成,加入适量的纯水稀释,润洗多次表面皿;
定容稀释:转移稀释后的消解样品,润洗多次,定容至容量瓶中;
制备标准曲线:用标准溶液对测试方法中每一个测试元素进行寻找特征峰,定测试峰位测试各个浓度的标准溶液,建立标准曲线;
测试:测试稀释待测样,记录分析、保存结果。
5.根据权利要求3所述质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法,其特征在于,上述缓冲溶液选自氨—氯化铵缓冲溶液、硼砂缓冲溶液、碳酸氢钠-碳酸钠缓冲溶液中的一种。
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