CN117571676A - 一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法 - Google Patents

一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属痕量元素测定领域，具体为一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，采用原子荧光光谱仪，测量元素砷和锑仪器的工作条件如下：光电倍增管负高压280V、观察高度11mm、灯电流80mA、载气流量400mL/min、屏蔽气流量800mL/min、辅阴极电流40mA，测量方式：标准曲线法，称取试料、制备试样溶液、制备校准溶液，测量试样溶液中砷、锑的浓度、计算测量结果，得到砷、锑的含量，本发明采用氢化物发生‑原子荧光光谱法同时直接测定电钴中砷、锑是可行的，样品测定的相对标准偏差在8.17%‑10.48%之间，样品加标回收率在95.1%～109.4%之间，且方法不需分离富集钴基体，可直接同时测定电钴中砷和锑，操作简单、灵敏度高、准确度高。

Description

一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法
技术领域
本发明涉及金属痕量元素测定领域，具体为一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法。
背景技术
砷和锑是金属钴中的有害元素，它们的过量存在会严重影响钴的加工性能，因此，在电钴的冶炼及贸易中，需准确检测砷、锑含量，目前，同时分析电钴中砷、锑的方法有行业标准YS/T 281.12-2011、YS/T 281.15-2011、YS/T 281.16-2011，分别为电热原子吸收光谱法、基体分离-原子荧光光谱法和直流电弧原子发射光谱法，电热原子吸收法由于分析速度慢，且测量范围无法满足钴产品标准中砷、锑的控制要求；直流电弧原子发射光谱法所用设备老旧、分析慢，无法用于钴中砷、锑元素的快速分析；基体分离-原子荧光光谱法操作繁琐、分析时间时间长，也无法满足电钴中砷、锑快速测定的分析需求。
基于以上技术问题，工作人员提出了一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，解决现有电钴分析慢，无法满足电钴中砷、锑快速测定的分析需求的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，采用原子荧光光谱仪，测量元素砷和锑仪器的工作条件如下：光电倍增管负高压280V、观察高度11mm、灯电流80mA、载气流量400mL/min、屏蔽气流量800mL/min、辅阴极电流40mA，测量方式：标准曲线法;
A.在测量过程中所使用的试剂制备步骤如下：
A1.贮备标准砷、锑溶液（1mol/L硝酸），采用有效期内有证书的单元素标准溶液；
A2.从A1贮备标准砷、锑溶液中，分别移取10.00mL砷、锑标准溶液于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；
A3.将A2制备得到的砷、锑混合标准溶液移取于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；
B.取样步骤：
B1.贮备电钴试料：
B2.称取1.00g电钴试料；
C.制备试样溶液：
C1.将称取1.00g电钴试料置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸，低温加热使试料完全溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
C2.从C1制备得到的试液中分取10.00mL，试液加于100mL容量瓶中，加入60mL水，加入10mL盐酸，加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置30min；
D.制备校准曲线溶液：
将A3制备得到的砷、锑混合标准溶液分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于六个100mL容量瓶中，每个容量瓶中加入60mL水、加入10mL盐酸、加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混匀；
E.测量及结果：
按照设定的砷、锑的工作条件，设定原子荧光光谱，从C2制备得到的试样溶液用硼氢化钾溶液作为还原剂，盐酸作为载流，氩气作为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，与系列标准溶液同步测量试液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，绘制工作曲线，并从工作曲线上查出相应的砷、锑的质量浓度。
优选的，所述A、B、C中：
盐酸（ρ=1.19g/mL），盐酸（1+9）；
硝酸（ρ=1.42g/mL），硝酸（3＋2）；
硼氢化钾溶液（10g/L），硼氢化钾溶液通过称取5g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液中，氢氧化钾溶液（5g/L）；
硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取10g硫脲，加入约80mL水加热溶解，冷却后加入10g抗坏血酸，溶解后稀释至100mL，混匀；加入标准参数的使用试剂，可以准确分析数据的可靠性。
优选的，所述A1贮备标准砷、锑溶液中，砷、锑的质量浓度均为1000g/mL，能配成需要的浓度。
优选的，所述A2制备得到砷、锑混合标准溶液中1mL含100g砷、100g锑；能配成需要的浓度。
优选的，所述A3制备得到砷、锑混合标准溶液中1mL含0.5g砷、0.5g锑；能配成需要的浓度。
优选的，所述B2称取试料质量精确至0.0001g；标准溶液在有效期内是为了分析准确，防止过期数据不可靠。
优选的，所述D制备校准曲线溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL的容量瓶中砷、锑元素的浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、15.00μg/L、25.00μg/L，能配成需要的浓度。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时直接测定电钴中砷、锑是可行的，样品测定的相对标准偏差在8.17%-10.48%之间，样品加标回收率在95.1%～109.4%之间，且方法不需分离富集钴基体，可直接同时测定电钴中砷和锑，操作简单、灵敏度高、准确度高。
附图说明
图1为本发明的砷工作曲线示意图；
图2为本发明的锑工作曲线示意图；
图3为本发明的10μg/L标准溶液在不同浓度盐酸下的荧光强度示意图；
图4为本发明砷、锑标准溶液在不同浓度的硼氢化钾溶液中的荧光强度变化图；
图5为本发明不加硫脲-抗坏血酸时砷和锑显示图谱；
图6为本发明加硫脲-抗坏血酸时砷和锑显示图谱。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和附图，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
下面结合附图描述本发明的具体实施例。
请参阅图1至图6，一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，采用原子荧光光谱仪，测量元素砷和锑仪器的工作条件如下：光电倍增管负高压280V、观察高度11mm、灯电流80mA、载气流量400mL/min、屏蔽气流量800mL/min、辅阴极电流40mA，测量方式：标准曲线法;
A.在测量过程中所使用的试剂制备步骤如下：
盐酸（ρ=1.19g/mL），盐酸（1+9）；
硝酸（ρ=1.42g/mL），硝酸（3＋2）；
硼氢化钾溶液（10g/L），硼氢化钾溶液通过称取5g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液中，氢氧化钾溶液（5g/L）；
硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取10g硫脲，加入约80mL水加热溶解，冷却后加入10g抗坏血酸，溶解后稀释至100mL，混匀；
A1.贮备标准砷、锑溶液（1mol/L硝酸），采用有效期内有证书的单元素标准溶液，标准砷、锑溶液的质量浓度均为1000g/mL；
A2.从A1贮备标准砷、锑溶液中，分别移取10.00mL砷、锑标准溶液于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；砷、锑混合标准溶液中1mL含100g砷、100g锑；
A3.将A2制备得到的砷、锑混合标准溶液移取于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；砷、锑混合标准溶液中1mL含0.5g砷、0.5g锑；
B.取样步骤：
B1.贮备电钴试料：
B2.称取1.00g电钴试料，称取试料质量精确至0.0001g；
C.制备试样溶液：
C1.将称取1.00g电钴试料置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸，低温加热使试料完全溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
C2.从C1制备得到的试液中分取10.00mL，试液加于100mL容量瓶中，加入60mL水，加入10mL盐酸，加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置30min；
D.制备校准曲线溶液：
将A3制备得到的砷、锑混合标准溶液分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于六个100mL容量瓶中，每个容量瓶中加入60mL水、加入10mL盐酸、加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混匀；且六个容量瓶中砷、锑元素的浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、15.00μg/L、25.00μg/L；
E.测量及结果：
按照设定的砷、锑的工作条件，设定原子荧光光谱，从C2制备得到的试样溶液用硼氢化钾溶液作为还原剂，盐酸作为载流，氩气作为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，与系列标准溶液同步测量试液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，绘制工作曲线，并从工作曲线上查出相应的砷、锑的质量浓度。
（3）仪器工作条件的选择
原子荧光光谱仪KYlin-S12推荐工作条件见表1.
表1原子荧光光谱仪仪器条件
（4）酸度的影响
因为不同价态的砷和锑具有不同的氢化反应进度，As(III）和Sb(III）的灵敏度要比相同浓度的As(V）和Sb(V）高约5倍；而在酸性溶液中，砷和锑常以五价存在，为避免测定结果偏低，提高灵敏度，在测定之前先加硫脲﹣抗坏血酸溶液，使As(V）和Sb(V）还原成As(III）和Sb(III)；适宜酸度的载流液不仅可以得到较高的灵敏度，还可以增强氢化物发生体系抗过渡金属元素干扰的能力；取不同浓度的砷、锑标准溶液，分别加入下表所述浓度的盐酸和10mL硫脲-抗坏血酸溶液，测定其荧光强度，测定数据见表2，10μg/L标准溶液在不同酸度时的荧光强度变化见图1。
表2不同浓度盐酸对砷、锑的影响
从表2和图3中可以看出，锑随酸度的增加，其荧光强度也随之增加，在5%-20%比较稳定，砷对盐酸浓度的要求相对较宽，试验在进行样品分析时，加入10mL的盐酸作为介质。
（5）硼氢化钾浓度的影响
硼氢化钾作为还原剂直接影响氢化物的生成过程和亚氢焰状态，如果硼氢化钾浓度太低，则反应慢，还原不完全，火焰很小，荧光信号弱，灵敏度低，精密度较差；若浓度过高，反应过于剧烈，所产生的大量氢气反而会稀释氢化物的浓度，导致荧光强度下降，精密度变差，而且，硼氢化钾浓度愈大愈易引起液相干扰；
为保持硼氢化钾溶液的相对稳定，溶液需呈微碱性，本实验在一组含5g/L氢氧化钾溶液中，分别加入5g/L、10g/L、12g/L、15g/L、20g/L硼氢化钾浓度，考察了10μg/L砷、锑标准溶液在不同浓度的硼氢化钾溶液中的荧光强度，强度变化见图4；
结果表明，在5-10g/L的范围内，随着硼氢化钾浓度的增加，砷、锑的荧光强度也随之增强，硼氢化钾浓度为10g/L时，砷、锑的荧光强度最大，因此选用10g/L硼氢化钾溶液为宣。
（6）预还原剂用量的选择
试验表明，钴对砷、锑的荧光强度影响较大，使测定结果偏低。本试验方法选用硫脲-抗坏血酸作为预还原剂，取不同量的砷、锑标准溶液，分别加入不同体积的硫脲-抗坏血酸溶液进行测定，测定标准系列的结果见表3；不加硫脲-抗坏血酸和加入硫脲-抗坏血酸图谱分别见图5、图6；
表3不同硫脲-抗坏血酸用量对测砷锑的影响
从表3和图5、图6可以看出，钴基体对砷、锑干扰明显，峰性分叉，当加入硫脲-抗坏血酸时，干扰得以改善，荧光强度升高且峰型恢复正常，当加入10mL硫脲-抗坏血酸时，荧光强度和稳定性满足分析需求，综合考虑选用10mL硫脲-抗坏血酸溶液作为砷、锑的预还原剂。
（7）钴的干扰试验
电钴中主品位钴一般大于99.95%，因此要考虑钴基体的存在对砷、锑的测定是否有干扰。钴基体会对砷、锑的测定带来一定的干扰，硫脲-抗坏血酸的存在既可以作为与还原剂，同时也可起到掩蔽剂的作用，为了考察加入硫脲-抗坏血酸溶液后，能否消除钴基体的影响，本实验首先平行称取一批样品，分别采用标准曲线法和标准加入法对样品进行测定，结果见表4；
表4标准曲线法和标准加入法数据比对（%）
通过表5数据可以看出，当加入10mL硫脲-抗坏血酸后，标准曲线法和标准加入法测定结果能够吻合，表明钴基体的干扰被有效抑制。为了进一步考察钴基体的干扰消除情况，在一份钴样品中加入25μg砷、锑，测定结果见表5；
表5钴基体对待测元素测定结果的影响
元素 含量，μg 加入量，μg 测得值，μg 回收率，%
As 2.73 25 27.47 99.0
Sb 3.06 25 28.21 100.6
结果表明因此，当试液中钴基体总含量在10mg/mL时，在掩蔽剂存在下，砷、锑的加标回收率在99.0-100.6%之间，说明钴基体对砷、锑元素结果测定基本没有影响,可通过标准曲线法绘制工作曲线测定电钴中砷、锑。
（8）方法的检出限
在仪器最佳工作条件下，用极低浓度的As、Sb溶液连续测定11次，以测定结果的标准偏差的3倍作为检出限，标准偏差的10倍作为该方法的测定下限，结果见表6；
表6方法的检出限及测定下限
表6数据说明，电钴中As、Sb的原子荧光光谱法的测定下限分别为0.16µg/L、0.34µg/L，可以满足分析需求。
（9）精密度实验
为了考察方法多次测定数据之间的吻合程度，对一批电钴进行7次独立测定，测定结果见表7。
表7方法精密度实验
从表7可以看出，电钴中砷的精密度为8.17%，锑的精密度均10.48%，能够满足电钴中砷、锑的测定要求。
（10）样品加标回收实验
为了验证本方法的准确性，按照实验C1和C2测定了一批电钴中As、Sb元素的加标回收率，结果见表8；
表8样品加标回收实验
从表8可以看出，电钴中砷、锑的加标回收率均在95.1%-109.4%之间，结果令人满意。
（11）标样分析结果
按照拟订的分析步骤对钴光谱标准样品中的砷、锑进行测定，测定结果见表9；
表9标样分析结果
从表中数据可以看出，采用本试验方法测得值与推荐值结果相近，能够满足准确度要求，说明该方法准确可靠。
（12）方法比对实验
应用氢化物发生-原子荧光光谱法与有色行业标准YS/T 281.15-2011分别对同一样品中锑进行测定，测定结果列于表10；
表10方法比对数据
表10数据表明，本方法分析结果与有色标准YS/T 281.15-2011分析结果基本一致，表明采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定电钴中锑具有较高的准确性。
由以上实验结果可以看出,采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时直接测定电钴中砷、锑是可行的，样品测定的相对标准偏差在8.17%-10.48%之间，样品加标回收率在95.1%～109.4%之间。本方法不需分离富集钴基体，可直接同时测定电钴中砷和锑，操作简单、灵敏度高、准确度高，适用于电钴中砷、锑的同时分析。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：采用原子荧光光谱仪，测量元素砷和锑仪器的工作条件如下：光电倍增管负高压280V、观察高度11mm、灯电流80mA、载气流量400mL/min、屏蔽气流量800mL/min、辅阴极电流40mA，测量方式：标准曲线法;
A.在测量过程中所使用的试剂制备步骤如下：
A1.贮备标准砷、锑溶液（1mol/L硝酸），采用有效期内有证书的单元素标准溶液；
A2.从A1贮备标准砷、锑溶液中，分别移取10.00mL砷、锑标准溶液于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；
A3.将A2制备得到的砷、锑混合标准溶液移取于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；
B.取样步骤：
B1.贮备电钴试料：
B2.称取1.00g电钴试料；
C.制备试样溶液：
C1.将称取1.00g电钴试料置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸，低温加热使试料完全溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
C2.从C1制备得到的试液中分取10.00mL，试液加于100mL容量瓶中，加入60mL水，加入10mL盐酸，加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置30min；
D.制备校准曲线溶液：
将A3制备得到的砷、锑混合标准溶液分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于六个100mL容量瓶中，每个容量瓶中加入60mL水、加入10mL盐酸、加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混匀；
E.测量及结果：
按照设定的砷、锑的工作条件，设定原子荧光光谱，从C2制备得到的试样溶液用硼氢化钾溶液作为还原剂，盐酸作为载流，氩气作为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，与系列标准溶液同步测量试液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，绘制工作曲线，并从工作曲线上查出相应的砷、锑的质量浓度。
2.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述A、B、C中：
盐酸（ρ=1.19g/mL），盐酸（1+9）；
硝酸（ρ=1.42g/mL），硝酸（3＋2）；
硼氢化钾溶液（10g/L）；硼氢化钾溶液通过称取5g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液中；氢氧化钾溶液（5g/L）；
硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取10g硫脲，加入约80mL水加热溶解，冷却后加入10g抗坏血酸，溶解后稀释至100mL，混匀。
3.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述A1贮备标准砷、锑溶液中，砷、锑的质量浓度均为1000g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述A2制备得到砷、锑混合标准溶液中1mL含100g砷、100g锑。
5.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述A3制备得到砷、锑混合标准溶液中1mL含0.5g砷、0.5g锑。
6.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述B2称取试料质量精确至0.0001g。
7.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述D制备校准曲线溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL的容量瓶中砷、锑元素的浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、15.00μg/L、25.00μg/L。
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