CN111060582A - 一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法 - Google Patents
一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111060582A CN111060582A CN201911299582.7A CN201911299582A CN111060582A CN 111060582 A CN111060582 A CN 111060582A CN 201911299582 A CN201911299582 A CN 201911299582A CN 111060582 A CN111060582 A CN 111060582A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- solution
- trace elements
- qualitative
- detected
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
- G01N27/626—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using heat to ionise a gas
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明涉及化妆品中微量元素的检测方法,提供了一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,至少包括以下步骤:(1)样品前处理:取0.1‑0.5g待测样品加入到微波消解釜,加5‑10mL消解液进行微波消解;再使用2‑10%浓度的HNO3溶液,稀释至150‑250倍,混合均匀得到待测样品;(2)制备ICP‑MS混合标准溶液:取24种元素混合标准溶液,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L的系列标准溶液;(3)制备Ge单标:将Ge单标,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的系列标准溶液;(4)ICP‑MS测试:将标准溶液、待测样品溶液通过ICP‑MS进行测试,即可测试微量元素。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品中微量元素的检测方法,具体的更涉及一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法。
背景技术
随着消费水平的升级,我国化妆品产业保持年均15%以上的高速增长,已成为亚洲第二、世界第七的化妆品产销大国。但是准确定量检测方法的增长却不能适应禁限用物质的增长速度,特别是对于从原料中带来的禁限用物质的含量尚不能给以限定。国内外在化妆品生产中对禁限用物质的使用以及由此带来的健康和环境影响,已经成为关系人民健康、社会稳定甚至影响国际贸易关系的重要问题。我国对化妆品标准检测方法的储备,目前只限于《化妆品卫生规范》和国标、行标方法中规定的不到五、六十种,远远不能满足化妆品进出口和国内生产销售安全把关的需要,更不能满足开发新产品同国际化妆品产业接轨的需求。
与传统无机分析技术相比,ICP-MS技术提供了低的检出限、宽的动态线性范围、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及检测模式灵活多样,使其广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域,微波消解法是指利用微波加热封闭容器中的消解液和试样,从而在高温增压的条件下使各种样品快速溶解的一种前处理方法。电感耦合等离子体质谱法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。测定时样品由载气引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体中心区,在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
目前现有技术中充斥着对化妆品中有害的铅、砷、汞、铬等元素的检测分析,对于其他元素的检测分析比较少的涉及,对于化妆品中的一些特定元素的ICP-MS测试检出限高,并且方法费力耗时长,容易造成对被测样品的污染,而且容易造成测试结果不准确。
发明内容
为了解决解决上述的技术问题,本发明提供了一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,至少包括以下步骤:
(1)样品前处理:取0.1-0.5g待测样品加入到微波消解釜,加5-10mL消解液进行微波消解;再使用2-10%浓度的HNO3溶液,稀释至150-250倍,混合均匀得到待测样品;
(2)制备ICP-MS混合标准溶液:取24种元素混合标准溶液,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L的系列标准溶液;
(3)制备Ge单标:将Ge单标,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的系列标准溶液;
(4)ICP-MS测试:将标准溶液、待测样品溶液通过ICP-MS进行测试,即可测试微量元素。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述待测样品为植物提取液。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述植物提取液为水不溶性植物提取液。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述微量元素包括Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se、Ge。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述步骤(1)中,样品前处理:取0.2g待测样品加入到微波消解釜,加8mL消解液进行微波消解;再使用5%浓度的HNO3溶液,稀释至200倍,混合均匀得到待测样品。
作为一种优选的技术方案,本发明中步骤(4)中所述ICP-MS的测试条件设置为:等离子气体流量为15L/min;辅助气流量为1.2L/min;反应模式为氦气碰撞;雾化器流量为1.0L/min。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述混合标准溶液中的24种元素包括Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、V、Zn。
作为一种优选的技术方案,本发明中所述Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se的回收率分别为98-105.3%。
作为一种优选的技术方案,本发明中步骤(1)中所述消解液为浓度为65-68%的硝酸溶液。
作为一种优选的技术方案,本发明中步骤(4)中所述ICP-MS的测试条件设置为:环境温度为18-25℃;环境湿度为<60%。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明提供了一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,本发明主要采用了ICP-MS为检测手段,对不溶性的植物提取液类的化妆品进行分析定性定量的分析检测方法,对微量元素的Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se、Ge多种元素进行定性定量的精准检测,通过在调节ICP-MS的测试条件的设置,降低检出限,提高对测试样品的检测灵敏度。此外,本发明简化了对样品前处理的操作步骤,降低认为误差,降低对样品污染的概率,提高检测精准度。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的,应当理解,本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序,除非明确规定相反。此外,除了在任何操作实例中,或者以其他方式指出的情况下,表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此,除非相反指出,否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内,每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值,但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而,任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时,上述范围视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如,从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
本发明提供了一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,至少包括以下步骤:
(1)样品前处理:取0.1-0.5g待测样品加入到微波消解釜,加5-10mL消解液进行微波消解;再使用2-10%浓度的HNO3溶液,稀释至150-250倍,混合均匀得到待测样品;
(2)制备ICP-MS混合标准溶液:取24种元素混合标准溶液,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L的系列标准溶液;
(3)制备Ge单标:将Ge单标,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的系列标准溶液;
(4)ICP-MS测试:将标准溶液、待测样品溶液通过ICP-MS进行测试,即可测试微量元素。
在一些实施方式中,所述步骤(1)中,样品前处理:取0.2g待测样品加入到微波消解釜,加8mL消解液进行微波消解;再使用5wt%浓度的HNO3溶液,稀释至200倍,混合均匀得到待测样品。
在一些实施方式中,所述待测样品为植物提取液。
在一些实施方式中,所述植物提取液为水不溶性植物提取液。
本发明提供了一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,本发明主要采用了ICP-MS为检测手段,对不溶性的植物提取液类的化妆品进行分析定性定量的分析检测方法,在对待测样品水不溶性的植物提取液首先进行硝酸进行高压微波消解的前处理,之后使用5%浓度硝酸进一步稀释处理后进行上机测试分析,对微量元素的Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se、Ge多种元素进行定性定量的精准检测,通过在调节ICP-MS的测试条件的设置,降低检出限,提高对测试样品的检测灵敏度。此外,本发明简化了对样品前处理的操作步骤,降低认为误差,降低对样品污染的概率。
在本发明中对于植物提取液进行高压微波消解的过程中与传统的高压微波消解以及前处理的方式有所不同,本发明采用的单一使用一定浓度的硝酸进行高压微波消解处理,然后对消解液进行使用5%浓度的硝酸对消解液进行稀释到200倍后,直接进行机上测试,对微量元素的Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se、Ge元素同时进行定性定量的精准检测,通过在调节ICP-MS的测试条件的设置,可以降低基体中的物理干扰,以及酸效应对测试带来的非质谱型干扰,在消解的过程中使用单一硝酸组分,可以有效调节待测样品的黏度,降低酸效应影响,提高检测精准度。此外,发明人发现,在前处理采用HNO3溶液对消解液进行稀释时,HNO3溶液浓度过高或是过低都明显的影响样品的检测精度,而使用5%浓度的HNO3溶液,稀释至200倍,混合均匀得到待测样品测试的结果最为精确,检出限低。
在本发明中前处理比较简单,易操作,人为几乎不会带来影响,进一步提高测试植物提取液的精准度。
在一些实施方式中,所述微量元素包括Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se、Ge。
在一些实施方式中,步骤(4)中所述ICP-MS的测试条件设置为:等离子气体流量为15L/min;辅助气流量为1.2L/min;反应模式为氦气碰撞;雾化器流量为1.0L/min。
在一些实施方式中,所述混合标准溶液中的24种元素包括Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、V、Zn。
本规范中混合标准溶液均为国家标准溶液,购于美国SPEX CertiPrep公司密封,避光,放入0~5℃冰箱中保存。
在一些实施方式中,所述Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se的回收率分别为98-105.3%。
在一些实施方式中,步骤(4)中所述ICP-MS的测试条件设置为:环境温度为18-25℃;环境湿度为<60%。
ICP-MS测试元素时推荐使用质量法。公式(1)即为质量法公式
建立标准曲线,按式(1)计算试样中目标物含量,计算结果需扣除空白值:
式中:
Xi——试样中待测物质的含量,单位为%;
C——根据标准曲线得出的试液中待测物质的浓度,单位为mg/L;
C0——根据标准曲线得出的空白溶液中待测物质的浓度,单位为mg/L;
f——试液稀释倍数;
ρ——试液密度;
m稀释1——试样第一次稀释后的质量,单位为g;
m稀释2——试样第二次稀释后的质量,单位为g;
m样1——试样第一次取样的质量,单位为g;
m样2——试样经过第一次稀释后,第二次取样的质量,单位为g。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售得到的。
实施例1
配置待测样品为植物提取液,一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,至少包括以下步骤:
(1)样品前处理:取0.2g待测样品加入到微波消解釜,加8mL消解液进行微波消解;再使用5wt%浓度的HNO3溶液,稀释至200倍,混合均匀得到待测样品;步骤(1)中所述消解液为浓度为65-68%的硝酸溶液。
(2)制备ICP-MS混合标准溶液:取24种元素混合标准溶液,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L的系列标准溶液;
(3)制备Ge单标:将Ge单标,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的系列标准溶液;
(4)ICP-MS测试:将标准溶液、待测样品溶液通过ICP-MS进行测试,即可测试微量元素Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se、Ge的含量。
步骤(4)中所述ICP-MS的测试条件设置为:等离子气体流量为15L/min;辅助气流量为1.2L/min;反应模式为氦气碰撞;雾化器流量为1.0L/min。环境温度为18-25℃;环境湿度为<60%。
所述混合标准溶液中的24种元素包括Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、V、Zn;购于美国SPEX CertiPrep公司密封。
最终的测试结果是:待测样品中,Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se和Ge元素的回收率数据如表1所示:
表1植物提取液中的元素的回收率数据、理论值、实测值
实施例2
配置待测样品为植物提取液,一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,至少包括以下步骤:
(1)样品前处理:取0.5g待测样品加入到微波消解釜,加10mL消解液进行微波消解;再使用5wt%浓度的HNO3溶液,稀释至250倍,混合均匀得到待测样品;步骤(1)中所述消解液为浓度为65-68%的硝酸溶液。
(2)制备ICP-MS混合标准溶液:取24种元素混合标准溶液,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L的系列标准溶液;
(3)制备Ge单标:将Ge单标,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的系列标准溶液;
(4)ICP-MS测试:将标准溶液、待测样品溶液通过ICP-MS进行测试,即可测试微量元素Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se、Ge的含量。
步骤(4)中所述ICP-MS的测试条件设置为:等离子气体流量为15L/min;辅助气流量为1.2L/min;反应模式为氦气碰撞;雾化器流量为1.0L/min。环境温度为18-25℃;环境湿度为<60%。
所述混合标准溶液中的24种元素包括Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、V、Zn;购于美国SPEX CertiPrep公司密封。
最终的测试结果是:待测样品中,Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se和Ge元素的回收率数据如表2所示:
表2植物提取液中的元素的回收率数据、理论值、实测值
实施例3
配置待测样品为植物提取液,一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,至少包括以下步骤:
(1)样品前处理:取0.2g待测样品加入到微波消解釜,加8mL消解液进行微波消解;再使用2%浓度的HNO3溶液,稀释至150倍,混合均匀得到待测样品;步骤(1)中所述消解液为浓度为65-68%的硝酸溶液。
(2)制备ICP-MS混合标准溶液:取24种元素混合标准溶液,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L的系列标准溶液;
(3)制备Ge单标:将Ge单标,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的系列标准溶液;
(4)ICP-MS测试:将标准溶液、待测样品溶液通过ICP-MS进行测试,即可测试微量元素Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se、Ge的含量。
步骤(4)中所述ICP-MS的测试条件设置为:等离子气体流量为15L/min;辅助气流量为1.2L/min;反应模式为氦气碰撞;雾化器流量为1.0L/min。环境温度为18-25℃;环境湿度为<60%。
所述混合标准溶液中的24种元素包括Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、V、Zn;购于美国SPEX CertiPrep公司密封。
最终的测试结果是:待测样品中,Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se和Ge元素的回收率数据如表3所示:
表3植物提取液中的元素的回收率数据、理论值、实测值
实施例4
配置待测样品为植物提取液,一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,至少包括以下步骤:
(1)样品前处理:取0.2g待测样品加入到微波消解釜,加8mL消解液进行微波消解;再使用5%浓度的HNO3溶液,稀释至200倍,混合均匀得到待测样品;步骤(1)中所述消解液为浓度为65-68%的硝酸溶液和30%的过氧化氢溶液的混合液,体积比例为5:1。
(2)制备ICP-MS混合标准溶液:取24种元素混合标准溶液,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L的系列标准溶液;
(3)制备Ge单标:将Ge单标,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的系列标准溶液;
(4)ICP-MS测试:将标准溶液、待测样品溶液通过ICP-MS进行测试,即可测试微量元素Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se、Ge的含量。
步骤(4)中所述ICP-MS的测试条件设置为:等离子气体流量为15L/min;辅助气流量为1.2L/min;反应模式为氦气碰撞;雾化器流量为1.0L/min。环境温度为18-25℃;环境湿度为<60%。
所述混合标准溶液中的24种元素包括Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、V、Zn;购于美国SPEX CertiPrep公司密封。
最终的测试结果是:待测样品中,Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se和Ge元素的回收率数据如表4所示:
表4植物提取液中的元素的回收率数据、理论值、实测值
实施例5
配置待测样品为植物提取液,一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,至少包括以下步骤:
(1)样品前处理:取0.2g待测样品加入到微波消解釜,加8mL消解液进行微波消解;再使用10%浓度的HNO3溶液,稀释至200倍,混合均匀得到待测样品;步骤(1)中所述消解液为浓度为65-68%的硝酸溶液。
(2)制备ICP-MS混合标准溶液:取24种元素混合标准溶液,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L的系列标准溶液;
(3)制备Ge单标:将Ge单标,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的系列标准溶液;
(4)ICP-MS测试:将标准溶液、待测样品溶液通过ICP-MS进行测试,即可测试微量元素Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se、Ge的含量。
步骤(4)中所述ICP-MS的测试条件设置为:等离子气体流量为15L/min;辅助气流量为1.2L/min;反应模式为氦气碰撞;雾化器流量为1.0L/min。环境温度为18-25℃;环境湿度为<60%。
所述混合标准溶液中的24种元素包括Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、V、Zn;购于美国SPEX CertiPrep公司密封。
最终的测试结果是:待测样品中,Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se和Ge元素的回收率数据如表1所示:
表1植物提取液中的元素的回收率数据、理论值、实测值
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对发明作其他形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例,但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改,等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
(1)样品前处理:取0.1-0.5g待测样品加入到微波消解釜,加5-10mL消解液进行微波消解;再使用2-10%浓度的HNO3溶液,稀释至150-250倍,混合均匀得到待测样品;
(2)制备ICP-MS混合标准溶液:取24种元素混合标准溶液,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L的系列标准溶液;
(3)制备Ge单标:将Ge单标,用2%硝酸溶液稀释,配置成浓度为0.0ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的系列标准溶液;
(4)ICP-MS测试:将标准溶液、待测样品溶液通过ICP-MS进行测试,即可测试微量元素。
2.如权利要求1所述的化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,其特征在于,所述待测样品为植物提取液。
3.如权利要求2所述的化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,其特征在于,所述植物提取液为水不溶性植物提取液。
4.如权利要求1所述的化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,其特征在于,所述微量元素包括Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se、Ge。
5.如权利要求1所述的化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中,样品前处理:取0.2g待测样品加入到微波消解釜,加8mL消解液进行微波消解;再使用5wt%浓度的HNO3溶液,稀释至200倍,混合均匀得到待测样品。
6.如权利要求1所述的化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,其特征在于,步骤(4)中所述ICP-MS的测试条件设置为:等离子气体流量为15L/min;辅助气流量为1.2L/min;反应模式为氦气碰撞;雾化器流量为1.0L/min。
7.如权利要求1所述的化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,其特征在于,所述混合标准溶液中的24种元素包括Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、V、Zn。
8.如权利要求4所述的化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,其特征在于,所述Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Se的回收率分别为98-105.3%。
9.如权利要求1所述的化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,其特征在于,步骤(1)中所述消解液为浓度为65-68%的硝酸溶液。
10.如权利要求1所述的化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法,其特征在于,步骤(4)中所述ICP-MS的测试条件设置为:环境温度为18-25℃;环境湿度为<60%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911299582.7A CN111060582A (zh) | 2019-12-17 | 2019-12-17 | 一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911299582.7A CN111060582A (zh) | 2019-12-17 | 2019-12-17 | 一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111060582A true CN111060582A (zh) | 2020-04-24 |
Family
ID=70301063
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911299582.7A Withdrawn CN111060582A (zh) | 2019-12-17 | 2019-12-17 | 一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111060582A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113933376A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-14 | 雅邦绿色过程与新材料研究院南京有限公司 | 基于多重稀释法的半导体溶剂icp-ms测定方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100093101A1 (en) * | 2007-03-20 | 2010-04-15 | Sasol Technology (Pty) Ltd | Method for determining the content of metallic elements in fischer-tropsch waxes |
CN101846651A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-29 | 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种微波消解-icp-ms测定化妆品中硼酸和硼酸盐的方法 |
CN102507721A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-06-20 | 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种微波消解-耐氢氟酸进样系统icp-ms测定粉类化妆品中锑的方法 |
CN106645371A (zh) * | 2015-11-03 | 2017-05-10 | 吉林天士力矿泉饮品有限公司 | 一种矿泉水中重金属含量的测定方法 |
CN110118815A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-08-13 | 上海大学 | 微波消解-icp-ms测定水系沉积物中重金属含量的方法 |
CN110568054A (zh) * | 2018-06-06 | 2019-12-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 微波消解icp-ms分析原油中稀土元素含量的方法 |
-
2019
- 2019-12-17 CN CN201911299582.7A patent/CN111060582A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100093101A1 (en) * | 2007-03-20 | 2010-04-15 | Sasol Technology (Pty) Ltd | Method for determining the content of metallic elements in fischer-tropsch waxes |
CN101846651A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-29 | 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种微波消解-icp-ms测定化妆品中硼酸和硼酸盐的方法 |
CN102507721A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-06-20 | 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种微波消解-耐氢氟酸进样系统icp-ms测定粉类化妆品中锑的方法 |
CN106645371A (zh) * | 2015-11-03 | 2017-05-10 | 吉林天士力矿泉饮品有限公司 | 一种矿泉水中重金属含量的测定方法 |
CN110568054A (zh) * | 2018-06-06 | 2019-12-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 微波消解icp-ms分析原油中稀土元素含量的方法 |
CN110118815A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-08-13 | 上海大学 | 微波消解-icp-ms测定水系沉积物中重金属含量的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
于治国: "《全国高等医药院校药学类第四轮规划教材 体内药物分析 第3版》", 31 August 2017 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113933376A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-14 | 雅邦绿色过程与新材料研究院南京有限公司 | 基于多重稀释法的半导体溶剂icp-ms测定方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Aceto et al. | A traceability study on the Moscato wine chain | |
Azcarate et al. | Classification of monovarietal Argentinean white wines by their elemental profile | |
CN101532929B (zh) | 五氧化二钒的消解及检测方法 | |
CN103412034A (zh) | 微波消解/icp-ms法快速检测烟草中重金属含量的测定方法 | |
CN103630528A (zh) | 一种利用茶叶中元素含量鉴别茶叶产地的方法 | |
CN109596699B (zh) | 稀土单元素溶液标准物质及其制备 | |
CN102607933A (zh) | 一种同时检测烟叶中四种重金属元素含量的方法 | |
CN101334365B (zh) | 钢板轧制用平整液中氯离子含量测定方法 | |
CN101187629A (zh) | 烟草及烟草制品中砷含量的测定方法 | |
CN113866255B (zh) | 末梢血中10种元素电感耦合等离子体质谱检测 | |
Goon et al. | Fluorometric determination of aluminum | |
Alexander et al. | Spectrophotometric determination of traces of nickel | |
CN104215627A (zh) | 微波消解-icp-ms测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法 | |
CN111060582A (zh) | 一种化妆品中微量元素的定性定量分析检测方法 | |
CN113984872B (zh) | 末梢血中10种元素电感耦合等离子体质谱检测 | |
CN110174458A (zh) | 一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法 | |
Osborn et al. | The rapid determination of sodium and potassium in rocks and minerals by flame photometry | |
Rapa et al. | Heavy metals, rare earth elements and isotopic fingerprint of Venetian Protected Designation of Origin sparkling wines | |
CN111257452B (zh) | 一种检测镇江香醋中添加合成醋酸的方法 | |
CN103837396A (zh) | 一种水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法 | |
Oliveira Junior et al. | Determination of impurities in uranium oxide by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS) by the matrix matching method | |
Horii et al. | Analysis of element composition of Japanese and other wine and their classification | |
CN113866256B (zh) | 末梢血中10种元素电感耦合等离子体质谱检测产品及用途 | |
Li et al. | A new approach to the standard addition method for the analysis of F, Al and K content in green tea | |
TeresaáDorado | Application of flow injection inductively coupled plasma mass spectrometry to the simultaneous determination of arsenic, antimony, tin, bismuth, selenium and tellurium in steels |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200424 |
|
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |