CN103837396A - 一种水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法，步骤包括将磨成粉末状的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内，加入氢氟酸、硝酸和双氧水，其中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解；然后将反应后所得的混合物冷却至常温后转移至铂金坩埚内，加入硝酸和高氯酸，其中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5—2.5，然后对铂金坩埚进行加热，以对水晶玻璃进行第二次消解。消解后，可以采用火焰原子吸收分光光度法等方法进行铅含量的测定。本发明的有益效果为：1.水晶玻璃消解过程耗时短；2.消解彻底，检测准确度高；3.样品使用量少，避免环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的分析检测领域，具体地说涉及一种水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法。
背景技术
目前，随着水晶玻璃制品的流行，市场上水晶玻璃产品已经逐渐向市场各层次各领域渗透，由一开始的陈列品向首饰、时装和鞋帽的装饰品等各方面转移。但是由于水晶玻璃中含有铅，这引起了消费者对其安全性的质疑。铅元素是潜在的有毒致癌物质，铅中毒被称为“隐形杀手”，是一种慢性发展的过程，随着铅在人体内逐渐积累，慢慢会危害到体格生长和智力发育，而且铅一旦进入人体，就不容易排出体外，因此测定水晶玻璃制品中铅含量对使用者的身体健康具有重要的意义。
为了检测水晶玻璃制品中的铅含量，需要将掺杂在水晶玻璃骨架结构中的铅元素尽可能最大限度地释放出来，因此需要对水晶玻璃制品进行消解处理，并且消解的过程对最终检测结果的精确性具有重要影响。
传统的开放式加酸加热的消解方法实施过程耗时长，需要不断补充酸，并且消解过程不断地挥发出有害气体，不但操作十分地不便，同时也影响测定的准确性。
微波消解技术用于食品消解较多，但用于水晶玻璃的消解尚未有过报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耗时短、消解彻底、环境环保的水晶玻璃的消解方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种水晶玻璃的消解方法，包括以下步骤：
（1）将水晶玻璃磨成粉末状，然后称取粉末状的水晶玻璃待用；
（2）将步骤（1）称取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内，在水晶玻璃中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1，加入量为每0.5g水晶玻璃加入10—14mL微波酸消解体系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解，并设定反应依次在5atm下保持8—12min，10atm下保持8—12min，15atm下保持12—18min，18atm下保持12—18min，反应后得混合物Ⅰ；
（3）将步骤（2）所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内，在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5—2.5，加入量为每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解体系，然后对铂金坩埚进行加热，以对水晶玻璃进行第二次消解，待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即可。
所述氢氟酸、双氧水、高氯酸均为原液，硝酸为体积比1:1的硝酸。
所述氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系可以预先按配比配制好后使用，也可以在使用时按配比分别加入。
所述硝酸和高氯酸组成的酸消解体系可以预先按配比配制好后使用，也可以在使用时按配比分别加入。
所述常温叫一般温度或者室温，即25℃左右。
本发明所述水晶玻璃是指含铅量很低的人造水晶玻璃，其主要成分为二氧化硅。
优选的，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为4:2:1，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:2。
本发明提供的水晶玻璃的消解方法的优点为：1.水晶玻璃消解过程耗时短，密闭反应和微波加热这两个特点，决定了本发明具有消解完全、快速的优点，使用本发明水晶玻璃消解方法进行消解耗时不超过2个小时；2.消解彻底，通过微波进行第一次消解、然后在敞开体系下进行第二次消解，二次敞开消解主要是把未反应的氢氟酸蒸发掉，以免多余的氢氟酸会影响到后续检测，同时还可以继续消解残余的矿渣，这样可以最大限度地将铅元素释放出来。3.工艺环保，本发明样品使用量少，无有害气体挥发，避免了环境污染。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种耗时短、环境环保、测定精度高的水晶玻璃铅含量的测定方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种水晶玻璃铅含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）将水晶玻璃磨成粉末状，然后称取粉末状的水晶玻璃待用；
（2）将步骤（1）称取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内，在水晶玻璃中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1，加入量为每0.5g水晶玻璃加入10—14mL微波酸消解体系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解，并设定反应依次在5atm下保持8—12min，10atm下保持8—12min，15atm下保持12—18min，18atm下保持12—18min，反应后得混合物Ⅰ；
（3）将步骤（2）所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内，在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5—2.5，加入量为每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解体系，然后对铂金坩埚进行加热，以对水晶玻璃进行第二次消解，待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即得混合物Ⅱ；
（4）将步骤（3）所得的混合物Ⅱ冷却至常温，然后用硝酸水溶液将混合物Ⅱ定容，即得待测溶液；
（5）采用一种或两种以上检测方法对步骤（4）所得的待测溶液进行检测，得出水晶玻璃中的铅含量，所述检测方法包括火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、电感耦合等离子原子发射法和紫外可见分光光度法。
优选的，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为4:2:1，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:2。
本发明提供的水晶玻璃铅含量的测定方法的优点为：1.由于本发明提供的水晶玻璃铅含量的测定方法是基于本发明提供的水晶玻璃的消解消解方法，因此本发明提供的水晶玻璃铅含量的测定方法也具有过程耗时短、工艺环保的优点。2.由于前面的消解过程比较彻底，铅元素被最大限度地释放出来，避免了样品留有残渣影响检测结果，并且大部分反应过程是在微波密封下进行，二次敞开体系下反应比较温和，这样消解过程没有液体喷溅出来，避免造成测定结果误差，因此本发明提供的水晶玻璃铅含量的测定方法精确度较高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述：
本部分对本发明实验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在下文中，如果未特别说明，本发明所用材料、设备和操作方法是本领域公知的。
实验材料：
试剂
水晶玻璃样品（凤阳玉泉水晶玻璃厂）；双重蒸馏水（H2O，石英自动双重纯水蒸馏器1810-B型）；氢氟酸、硝酸、高氯酸、双氧水（均为优级纯）；
仪器
玛瑙研钵(辽宁凌源宋杖子玛瑙加工厂)；电子天平（Q/OANN10-2008，奥豪斯仪器有限公司）；微波消解仪及聚四氟乙烯消解罐（MDS-2002A，上海新仪微波化学科技有限公司）；消解罐冷却风器（XY-I型，上海新仪微波化学科技有限公司）；铂金坩埚（天津市正阳华辰金属制品有限公司）；恒温电热套（HDM-1000，金坛市富华仪器有限公司）；原子吸收分光光度计（WFX-110，北京瑞利分析仪器公司）。
实施例1
大红色毛坯水晶玻璃样品的消解方法，包括以下步骤：
（1）将大红色毛坯水晶玻璃样品磨成粉末状，然后用标度为万分之一的分析天平准确称取0.4995g粉末状的大红色毛坯水晶玻璃样品待用；
（2）将步骤（1）称取的0.4995g大红色毛坯水晶玻璃样品置于聚四氟乙烯消解罐内，在大红色毛坯水晶玻璃样品中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为4:2:1，加入量为每0.5g大红色毛坯水晶玻璃样品加入12mL微波酸消解体系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解，设置好压力和反应的时间段，如表1所示，反应后得混合物Ⅰ：
表1 微波消解所设定的压力与时间的工作条件
（3）将步骤（2）所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内，在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:2，加入量为每0.5g大红色毛坯水晶玻璃样品加入3mL酸消解体系，然后对铂金坩埚进行加热，温度160℃，以对水晶玻璃进行第二次消解，待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即得混合物Ⅱ。
实施例2
大红色毛坯水晶玻璃样品的消解方法，包括以下步骤：
（1）将大红色毛坯水晶玻璃样品磨成粉末状，然后用标度为万分之一的分析天平准确称取0.5010g粉末状的大红色毛坯水晶玻璃样品待用；
（2）将步骤（1）称取的0.5010g大红色毛坯水晶玻璃样品置于聚四氟乙烯消解罐内，在大红色毛坯水晶玻璃样品中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3:2.5:1，加入量为每0.5g大红色毛坯水晶玻璃样品加入14mL微波酸消解体系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解，设置好压力和反应的时间段，如表2所示，反应后得混合物Ⅰ：
表2 微波消解所设定的压力与时间的工作条件
（3）将步骤（2）所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内，在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系，所述酸消解体系按硝酸和高氯酸的体积配比为1:2.5的比例预先配制好，加入量为每0.5g大红色毛坯水晶玻璃样品加入2.5mL硝酸和高氯酸的酸消解体系，然后对铂金坩埚进行加热，温度180℃，以对水晶玻璃进行第二次消解，待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即得混合物Ⅱ。
实施例3
大红色毛坯水晶玻璃样品的消解方法，包括以下步骤：
（1）将大红色毛坯水晶玻璃样品磨成粉末状，然后用标度为万分之一的分析天平准确称取0.5008g粉末状的大红色毛坯水晶玻璃样品待用；
（2）将步骤（1）称取的0.5008g大红色毛坯水晶玻璃样品置于聚四氟乙烯消解罐内，在大红色毛坯水晶玻璃样品中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为5:1.5:1，加入量为每0.5g大红色毛坯水晶玻璃样品加入10mL微波酸消解体系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解，设置好压力和反应的时间段，如表3所示，反应后得混合物Ⅰ：
表3 微波消解所设定的压力与时间的工作条件
（3）将步骤（2）所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内，在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5，加入量为每0.5g大红色毛坯水晶玻璃样品加入3.5mL酸消解体系，然后对铂金坩埚进行加热，温度140℃，以对水晶玻璃进行第二次消解，待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即得混合物Ⅱ。
实施例4
大红色毛坯水晶玻璃样品铅含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）将实施例1、实施例2和实施例3所得的混合物Ⅱ分别冷却至常温，然后分别用质量分数为5%的硝酸水溶液定容至50mL，即分别得到待测溶液；
（2）用金属铅、少量1:1硝酸和双重蒸馏水配制出铅浓度分别为0.0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的铅标准溶液，用火焰原子吸收分光光度计对不同浓度的铅标准溶液进行检测，并绘制出标准曲线，然后用火焰原子吸收分光光度法检测步骤（1）所得的待测溶液，并计算出大红色毛坯水晶玻璃样品中的铅含量。计算结果如下表4：
表4 大红色毛坯水晶玻璃样品的铅含量检测结果
实施例5
黑色6#、浅绿色10#、浅蓝色10#、咖啡色10#、粉红色6#、深黄色6#、黑色10#、深紫6#、白钻16#水晶玻璃样品的消解方法和黑色6#、浅绿色10#、浅蓝色10#、咖啡色10#、粉红色6#、深黄色6#、黑色10#、深紫6#、白钻16#水晶玻璃样品铅含量的测定方法：
对每种水晶玻璃样品分别进行三组消解和铅含量的测定实验，除水晶玻璃样品的类型和称取的质量不同外，每种水晶玻璃样品的三组消解方法同实施例1、实施例2和实施例3，每种水晶玻璃样品铅含量的三组测定方法同实施例4。
由于水晶玻璃样品类型和实验组较多，为了简洁说明问题起见，以下用表格的形式将上述水晶玻璃样品的消解方法和水晶玻璃样品铅含量的测定方法步骤中的主要参数和最终检测结果归纳如表5：
表5各水晶玻璃样品的消解方法和各水晶玻璃样品铅含量的测定方法步骤数据
实施例6
本发明水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法与传统方法的对比：传统水晶玻璃的消解方法，包括以下步骤：
准确称取0.5g左右的水晶玻璃样品置于铂金坩埚内，加入2.0mL的双重蒸馏水、7mL的氢氟酸、5mL的硝酸及1.5mL双氧水，放在电炉上加热溶解，当溶液挥发接近完全，继续补充氢氟、硝酸、双氧水等试剂，直至水晶玻璃样品完全消解，若有絮状物出现，再加入2mL的高氯酸和1mL的硝酸继续加热，出现大量白烟后停止加热，然后将所得混合物冷却至常温，用5%的硝酸水溶液定容至50mL待测。
将凤阳玉泉水晶玻璃厂提供的大红色毛坯和黑钻6#水晶玻璃样品分别用传统水晶玻璃的消解方法和本发明提供水晶玻璃的消解方法进行处理，然后用石墨炉原子吸收分光光度法分别测定水晶玻璃样品的铅含量，每种样品每种方法分别做三组平行试验。检测结果如下表6和7：
表6 经本发明水晶玻璃的消解方法处理的水晶玻璃样品铅含量测定结果
表7 经传统水晶玻璃的消解方法处理过的水晶玻璃样品铅含量测定结果
通过以上的结果数据可以发现，用传统消解方法处理后检测所得的测定值微大于本发明水晶玻璃的消解方法处理后检测所得的测定值，这是由于在传统消解方法过程中不断地补充所挥发的氢氟酸，而酸中会含有少量的铅元素，多次补充酸的过程中会带入铅元素，故导致测量值在误差允许的范围内偏高。
上述使用的氢氟酸、双氧水、高氯酸均为原液，硝酸为体积比1:1的硝酸。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种水晶玻璃的消解方法，包括以下步骤：
（1）将水晶玻璃磨成粉末状，然后称取粉末状的水晶玻璃待用；
（2）将步骤（1）称取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内，在水晶玻璃中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1，加入量为每0.5g水晶玻璃加入10—14mL微波酸消解体系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解，并设定反应依次在5atm下保持8—12min，10atm下保持8—12min，15atm下保持12—18min，18atm下保持12—18min，反应后得混合物Ⅰ；
（3）将步骤（2）所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内，在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5—2.5，加入量为每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解体系，然后对铂金坩埚进行加热，以对水晶玻璃进行第二次消解，待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即可。
2.如权利要求1所述水晶玻璃的消解方法，其特征在于：所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为4:2:1，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:2。
3.一种水晶玻璃铅含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）将水晶玻璃磨成粉末状，然后称取粉末状的水晶玻璃待用；
（2）将步骤（1）称取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内，在水晶玻璃中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1，加入量为每0.5g水晶玻璃加入10—14mL微波酸消解体系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解，并设定反应依次在5atm下保持8—12min，10atm下保持8—12min，15atm下保持12—18min，18atm下保持12—18min，反应后得混合物Ⅰ；
（3）将步骤（2）所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内，在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5—2.5，加入量为每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解体系，然后对铂金坩埚进行加热，以对水晶玻璃进行第二次消解，待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即得混合物Ⅱ；
（4）将步骤（3）所得的混合物Ⅱ冷却至常温，然后用硝酸水溶液将混合物Ⅱ定容，即得待测溶液；
（5）采用一种或两种以上检测方法对步骤（4）所得的待测溶液进行检测，得出水晶玻璃中的铅含量，所述检测方法包括火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、电感耦合等离子原子发射法和紫外可见分光光度法。
4.如权利要求3所述的水晶玻璃铅含量的测定方法，其特征在于：所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为4:2:1，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:2。
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