CN104297195A - 一种味精中铅的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种味精中的铅的快速检测方法。所术的检测方法包括以下步骤：先取样品适量磨碎过筛，取过筛后的样品加水超声混匀，制得待测样品溶液；再取待测样品溶液加消解液浸泡，再加入过氧化氢，微波消化，静置，蒸发至湿盐状，转入容量瓶中，加入磷酸二氢铵溶液，放置冷却，定容；精确吸取不同浓度的铅标准使用液，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，求得浓度与吸光度值的一元线性回归方程；准确吸取一定体积样品溶液，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，根据公式求得样品中铅含量。本发明通过配制铅标准溶液，绘制铅标准曲线，可最大程度的减少石墨原子吸收光谱法分析结果的不确定度，提高分析质量，操作简单，检测迅速。
Description
技术领域
本发明涉及食品中重金属的测定，具体涉及味精中铅的快速检测方法。
技术背景
重金属铅属于三大重金属污染物之一，是一种高蓄积性、多亲和性的毒物，摄入微量即可导致人体中毒或发生病理改变。研究显示，进入体内的铅可与卟啉衍物物络合，导致体内血红蛋白合成受阻，导致铅中毒性贫血，血红蛋白携氧量不足，可到处机体缺氧，继而引起多种缺血缺氧性疾病，此外，对中枢神经系统、免疫系统、内分泌系统及生殖系统均可产生损伤。此外，长期累积性的铅暴露还可导致血压上升。大型流行病学研究显示，我国有25%以上的儿童血铅超标，而微量的铅污染即会对儿童神经系统产生严重损害，导致其行为及智力障碍，严重危害了儿童的健康成长发育。普通人群铅暴露的主要来源为空气及受污染的食物，其中吸入占15%-30%，而食物摄入占70%-86%。
目前，味精学名为谷氨酸钠，是谷氨酸的一种钠盐，其化学式为C5H8NO4Na，味精中含有多种成分，不仅包括人们所熟悉的食盐、水、铁、脂肪、糖，还包括微量的铅等重金属。因此，对味精中的铅进行定量检测，对于保证味精的质量，保障人们的食品安全至关重要。原子吸收光谱法是铅离子最广泛的检测方法之一，但其价格包括设备及操作费用均较昂贵，检测成本高，且检测步骤也较复杂。紫外-可见分光光度法也可检测铅，但样品前处理复杂。二硫腙比色法是沿用至今检测铅的经典方法，灵敏度高，但操作仍然较为繁琐，稍有操作不当即会导致试验失败。本发明提供一种可对味精中的铅进行快速定性、定量检测的方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种味精中的铅的检测方法，能够方便快捷的对味精中的铅进行定性与定量检测。
本发明的技术方案如下：
一种味精中铅的快速检测方法，包括以下步骤：
（1）样品预处理：取待测味精适量磨碎过筛，取过筛后的样品1-3g加入水5-10ml超声混匀，制得待测样品溶液；
（2）样品消解：取步骤（1）中制得的待测样品溶液2-5ml置入内罐中，加消解液3-6ml浸泡，再加入过氧化氢1-3ml，盖上表面皿，微波消化，静置成无色透明溶液，蒸发至湿盐状，转入50ml容量瓶中，加入磷酸二氢铵溶液，放置冷却，定容至25ml；
（3）标准曲线绘制：精确吸取铅标准使用液10.0ng/mL，20.0ng/mL，40.0ng/mL，60.0ng/mL各10ul，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，求得浓度与吸光度值的一元线性回归方程：C=XA+Y，其中C：浓度：A：吸光度；X：系数；
（4）样品中铅含量测定：准确吸取一定体积样品溶液，，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，根据公式求得样品中铅含量。
步骤（1）中超声混匀时间为10-20min。
步骤（1）中所述的粉碎过筛为过40-80目筛。
优选的，步骤（1）中所述的水为二次蒸馏水。
优选的，步骤（1）中所述的酸溶液为硝酸溶液或硝酸与高氯酸的混合溶液。
进一步优选的，所述的硝酸与高氯酸的混合溶液中，硝酸与高氯酸的体积比分别为(60-80):(20-40)。
优选的，步骤（2）中所述的磷酸二氢铵溶液的浓度为25-35g/L,加入量为5-10ml。
优选的，步骤（3）与步骤（4）中石墨炉原子吸收光谱法测定时的仪器条件为：波长：283.3nm; 狭缝：0.2-1.0nm；干燥温度：120℃；原子化温度：1700-2300℃；持续4-5s。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.石墨原子吸收光谱法具有原子化效率高，灵敏度高及用样量少等优点，可在不同气体压力下操作，但是测量结果具有不确定度，而这种不确定度主要来源于重复性引起的不确定度，为此，本发明通过配制铅标准溶液，绘制铅标准曲线，可最大程度的减少分析结果的不确定度，提高分析质量。
2.本发明仅仅通过对样品进行预处理、消解及石墨原子吸收光谱法检测即可完成样品中铅含量的检测，操作简单，检测迅速，检测不受外界因素干扰，检测时间短，检测成本低，利于食品监管部门对味精的质量监督。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
一种味精中铅的快速检测方法，包括以下步骤：
（1）样品预处理：取待测味精适量磨碎过40目筛，取过筛后的样品1g加入二次蒸馏水5ml超声混匀10min，制得待测样品溶液；
（2）样品消解：取步骤（1）中制得的待测样品溶液2ml置入内罐中，加硝酸溶液3ml浸泡，再加入过氧化氢1ml，盖上表面皿，微波消化，静置成无色透明溶液，蒸发至湿盐状，转入50ml容量瓶中，加入5ml浓度为25g/L的磷酸二氢铵溶液，放置冷却，定容至25ml；
（3）标准曲线绘制：精确吸取铅标准使用液10.0ng/mL，20.0ng/mL，40.0ng/mL，60.0ng/mL各10ul，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，求得浓度与吸光度值的一元线性回归方程：C=XA+Y，其中C：浓度：A：吸光度；X：系数；
（4）样品中铅含量测定：准确吸取一定体积样品溶液，，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，根据公式求得样品中铅含量。
步骤（3）与步骤（4）中石墨炉原子吸收光谱法测定时的仪器条件为：波长：283.3nm; 狭缝：0.2nm；干燥温度：120℃；原子化温度：1700℃；持续4s。
实施例2
一种味精中铅的快速检测方法，包括以下步骤：
（1）样品预处理：取待测味精适量磨碎过80目筛，取过筛后的样品3g加入二次蒸馏水10ml超声混匀20min，制得待测样品溶液；
（2）样品消解：取步骤（1）中制得的待测样品溶液2-5ml置入内罐中，加体积比为60:20的硝酸与高氯酸6ml浸泡，再加入过氧化氢3ml，盖上表面皿，微波消化，静置成无色透明溶液，蒸发至湿盐状，转入50ml容量瓶中，加入10ml浓度为35g/L的磷酸二氢铵溶液，放置冷却，定容至25ml；
（3）标准曲线绘制：精确吸取铅标准使用液10.0ng/mL，20.0ng/mL，40.0ng/mL，60.0ng/mL各10ul，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，求得浓度与吸光度值的一元线性回归方程：C=XA+Y，其中C：浓度：A：吸光度；X：系数；
（4）样品中铅含量测定：准确吸取一定体积样品溶液，，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，根据公式求得样品中铅含量。
步骤（1）中所述的酸溶液为硝酸溶液或硝酸与高氯酸的混合溶液。
步骤（3）与步骤（4）中石墨炉原子吸收光谱法测定时的仪器条件为：波长：283.3nm; 狭缝：1.0nm；干燥温度：120℃；原子化温度：2300℃；持续5s。
实施例3
一种味精中铅的快速检测方法，包括以下步骤：
（1）样品预处理：取待测味精适量磨碎过60目筛，取过筛后的样品2g加入二次蒸馏水8ml超声混匀15min，制得待测样品溶液；
（2）样品消解：取步骤（1）中制得的待测样品溶液2-5ml置入内罐中，加体积比为80:40的硝酸与高氯酸4ml浸泡，再加入过氧化氢2ml，盖上表面皿，微波消化，静置成无色透明溶液，蒸发至湿盐状，转入50ml容量瓶中，加入8ml浓度为28g/L的磷酸二氢铵溶液，放置冷却，定容至25ml；
（3）标准曲线绘制：精确吸取铅标准使用液10.0ng/mL，20.0ng/mL，40.0ng/mL，60.0ng/mL各10ul，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，求得浓度与吸光度值的一元线性回归方程：C=XA+Y，其中C：浓度：A：吸光度；X：系数；
（4）样品中铅含量测定：准确吸取一定体积样品溶液，，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，根据公式求得样品中铅含量。
步骤（3）与步骤（4）中石墨炉原子吸收光谱法测定时的仪器条件为：波长：283.3nm; 狭缝：0.5nm；干燥温度：120℃；原子化温度：2000℃；持续4s。
以上所述实施例只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括本发明专利申请范围内。
Claims (8)
1.一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）样品预处理：取待测味精适量磨碎过筛，取过筛后的样品1-3g加入水5-10ml超声混匀，制得待测样品溶液；
（2）样品消解：取步骤（1）中制得的待测样品溶液2-5ml置入内罐中，加消解液3-6ml浸泡，再加入过氧化氢1-3ml，盖上表面皿，微波消化，静置成无色透明溶液，蒸发至湿盐状，转入50ml容量瓶中，加入磷酸二氢铵溶液，放置冷却，定容至25ml；
（3）标准曲线绘制：精确吸取铅标准使用液10.0ng/mL，20.0ng/mL，40.0ng/mL，60.0ng/mL各10ul，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，求得浓度与吸光度值的一元线性回归方程：C=XA+Y，其中C：浓度：A：吸光度；X：系数；
（4）样品中铅含量测定：准确吸取一定体积样品溶液，，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，根据公式求得样品中铅含量。
2.根据权利要求1所述的一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤（1）中超声混匀时间为10-20min。
3.根据权利要求1所述的一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤（1）中所述的粉碎过筛为过40-80目筛。
4.根据权利要求1所述的一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤（1）中所述的水为二次蒸馏水。
5.据权利要求1所述的一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤（1）中所述的酸溶液为硝酸溶液或硝酸与高氯酸的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，所述的硝酸与高氯酸的混合溶液中，硝酸与高氯酸的体积比分别为(60-80):(20-40)。
7.根据权利要求1所述的一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤（2）中所述的磷酸二氢铵溶液的浓度为25-35g/L,加入量为5-10ml。
8.根据权利要求1所述的一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤（3）与步骤（4）中石墨炉原子吸收光谱法测定时的仪器条件为：波长：283.3nm; 狭缝：0.2-1.0nm；干燥温度：120℃；原子化温度：1700-2300℃；持续4-5s。
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