CN103954596A - 原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法。该方法是通过测定砷的含量的方法间接测定铀的含量，利用铀和某些含砷的化合物包括但不限于偶氮胂类生成络合物，通过萃取等方式分离络合物和原化合物，对分离富集之后的络合物进行测定；同时在相同条件下做标准工作曲线，对比标准工作曲线，计算得出铀的含量的方法。本发明的优点：本发明原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法适用于土壤、水、煤、矿物等基体。本方法简便易行，与现行国标法相比，所用仪器更常见，更加适用于小型实验室的分析研究。
Description
技术领域
本发明属铀含量的测定方法技术领域，具体是原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法。
背景技术
铀作为一种放射性元素，是一种重要的战略资源和能源，其广泛存在于岩石和海水等自然环境中。铀裂变时产生的同位素及其射线，在工农业生产和科学技术领域中有广泛的用途。例如，在工业上利用射线实现生产自动控制，无损伤检查等；在农业上利用射线培育良种，防止病虫害等；在医学上用于灭菌消毒，临床诊断及治疗；在地质勘探工作中用来找矿等等。然而铀以其化学毒性和放射性对环境和生物造成威胁。铀被人摄入后会对人体的肾脏、肝脏、肺等脏器造成损害，同时可以导致儿童智力残缺,影响人们的心血管系统,对视觉系统的不良影响等对健康有极大的危害。在有放射性物质的工作场所，空气中铀的最大允许剂量为2×10-8g·L-1；在开放的泉水中，其最大允许剂量为5×10-5g·L-1。
目前铀的主要测定方法有电化学法、分光光度法、萃取色谱法、激光荧光法、ICP-AES法、ICP-MS法、中子活化分析法等。电化学法处理样品过程复杂，分析时间较长。分光光度法、萃取色谱法与其他方法相比，灵敏度较低，不适用于痕量分析。激光荧光法操作简便，检出限低，灵敏度高，但是容易受到其他元素的干扰，造成系统误差。电感耦合等离子体质谱仪器价格过于昂贵。中 子活化分析法操作过于繁琐。原子荧光法同时具有灵敏度高、分析方法简便的特点，但不能直接测定元素铀。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
1.原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法是通过测定砷的含量的方法间接测定铀的含量，利用铀和某些含砷的化合物包括但不限于偶氮胂类生成络合物，通过萃取等方式分离络合物和原化合物，对分离富集之后的络合物进行测定；同时在相同条件下做标准工作曲线，对比标准工作曲线，计算得出铀的含量的方法。
2.原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法，方法中所用试剂和化学品的级别均为分析纯，操作步骤如下：
1）土壤前处理
方法1湿法消解
称取1g土壤，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入质量百分浓度58%的HNO3∶质量百分浓度36.5%的HCl=3∶1的溶液10mL，静置过夜。缓缓加热至冒白烟，再加入5mL质量百分浓度36.5%的盐酸，混匀后加热至剩余溶液2～3mL时，趁热过滤，稍冷后将滤液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到消化好的土壤样品溶液。同时做空白试验；
方法2微波消解
准确称取1g土壤，（精确至0.0001g），置于聚四氟乙烯消化罐内，加入质量百分浓度58%的硝酸8mL，轻轻晃动几次，使试样与酸均匀接触，静置过 夜。将样品置于XT-9800型多用预处理加热仪上预处理至样品溶液不再有棕色气体产生时加入2mL双氧水，冷却后按微波消解系统操作程序规程，采用梯度升压的方式进行微波消解，分别在0.2、0.4、0.8MPa消解120、240、360s，使样品消解完全。消解完全后，在XT-9800型多用预处理加热仪上加热赶酸至冒白烟，冷却后将消解液转移至25mL容量瓶，定容，得到消化好的土壤样品溶液，同时做空白试验。
2）标准工作曲线
在pH0～3酸度条件下，加入1mL浓度为0.4g/L的偶氮胂III，加入铀标准溶液，配制成浓度分别为0、2、4、8、12、16、20、25μg/L的铀标准系列溶液各10mL，用5mL磷酸三丁酯进行萃取，摇萃3min，静置15min，取有机相用原子荧光光谱法测定其中砷的含量。
原子荧光光谱法测定条件：进样测定时所用盐酸酸质量百分浓度为5%～8%，KBH4质量百分浓度为10～15g/L。
原子荧光光度计测量条件：负高压：280V；灯电流：20mA；原子化器高度：8mm；载气流量：400mL/min；屏蔽气流速：1000mL/min；测量时间：14s；延迟时间：3s。
测量方式：峰面积；
工作方式：断续流动。以铀浓度为横坐标，荧光值为纵坐标作图，得标准工作曲线，如图1。
3）样品测定
取5mL消化好的土壤样品溶液于比色管中，调节pH为0～3，加入1mL浓度为0.4g/L偶氮胂III，定容至10mL，转移到60mL分液漏斗中，摇匀后静置片刻，再加入5mL磷酸三丁酯，振荡3min，静置分层15min后弃去水 相，将有机相转入比色管中，用断续流动注射—氢化物发生原子荧光光谱法测定有机相中的砷。进样测定时所用盐酸酸质量度为5%～8%，KBH4浓度为10～15g/L。
4）铀含量计算
将原子荧光光谱法测定得到的荧光值代入做好的标准工作曲线，计算得到铀浓度。再计算预处理及测定过程中稀释或富集的影响，得到原样品溶液的铀总量，除以称量的质量，得到铀的含量。
本发明的优点：
本发明原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法适用于土壤、水、煤、矿物等基体。本方法简便易行，与现行国标法相比，所用仪器更常见，更加适用于小型实验室的分析研究。
附图说明
图1是本发明铀的标准工作曲线图。
图中，铀浓度为横坐标，荧光值为纵坐标。
具体实施方式
下面结合具体实施对本发明作进一步描述。
原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法，方法中所用试剂和化学品的级别均为分析纯，操作步骤如下：
1.土壤前处理
方法1湿法消解
称取1g土壤，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入质量百分 浓度58%的HNO3∶质量百分浓度36.5%的HCl=3∶1的溶液10mL，静置过夜。缓缓加热至冒白烟，再加入5mL质量百分浓度36.5%的盐酸，混匀后加热至剩余溶液2～3mL时，趁热过滤，稍冷后将滤液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到消化好的土壤样品溶液。同时做空白试验；
方法2微波消解
准确称取1g土壤，（精确至0.0001g），置于聚四氟乙烯消化罐内，加入质量百分浓度58%的硝酸8mL，轻轻晃动几次，使试样与酸均匀接触，静置过夜。将样品置于XT-9800型多用预处理加热仪上预处理至样品溶液不再有棕色气体产生时加入2mL双氧水，冷却后按微波消解系统操作程序规程，采用梯度升压的方式进行微波消解，分别在0.2、0.4、0.8MPa消解120、240、360s，使样品消解完全。消解完全后，在XT-9800型多用预处理加热仪上加热赶酸至冒白烟，冷却后将消解液转移至25mL容量瓶，定容，得到消化好的土壤样品溶液，同时做空白试验。
2.标准工作曲线
在pH0～3酸度条件下，加入1mL浓度为0.4g/L的偶氮胂III，加入铀标准溶液，配制成浓度分别为0、2、4、8、12、16、20、25μg/L的铀标准系列溶液各10mL，用5mL磷酸三丁酯进行萃取，摇萃3min，静置15min，取有机相用原子荧光光谱法测定其中砷的含量。
原子荧光光谱法测定条件：进样测定时所用盐酸酸质量百分浓度为5%～8%，KBH4质量百分浓度为10～15g/L。
原子荧光光度计测量条件：负高压：280V；灯电流：20mA；原子化器高度：8mm；载气流量：400mL/min；屏蔽气流速：1000mL/min；测量时间：14s；延迟时间：3s。
测量方式：峰面积；
工作方式：断续流动。以铀浓度为横坐标，荧光值为纵坐标作图，得标准工作曲线，如图1。
3.样品测定
取5mL消化好的土壤样品溶液于比色管中，调节pH为0～3，加入1mL浓度为0.4g/L偶氮胂III，定容至10mL，转移到60mL分液漏斗中，摇匀后静置片刻，再加入5mL磷酸三丁酯，振荡3min，静置分层15min后弃去水相，将有机相转入比色管中，用断续流动注射—氢化物发生原子荧光光谱法测定有机相中的砷。进样测定时所用盐酸酸质量度为5%～8%，KBH4浓度为10～15g/L。
4.铀含量计算
将原子荧光光谱法测定得到的荧光值代入做好的标准工作曲线，计算得到铀浓度。再计算预处理及测定过程中稀释或富集的影响，得到原样品溶液的铀总量，除以称量的质量，得到铀的含量。
在本例中，铀含量=（原子荧光强度-106.12）÷304.76×25（预处理后溶液定容的体积）÷5（测定时取的消化好的溶液的体积）÷1.0000（土壤样品的质量）（μg/kg）
注：如果制作标准工作曲线和之后测定时所用萃取剂体积不同，则需进行修正。铀含量（修正）=（上面计算的）铀含量×测定时萃取剂体积÷工作曲线萃取剂体积。
Claims (2)
1.原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法，其特征在于，通过测定砷的含量的方法间接测定铀的含量，利用铀和某些含砷的化合物包括但不限于偶氮胂类生成络合物，通过萃取等方式分离络合物和原化合物，对分离富集之后的络合物进行测定；同时在相同条件下做标准工作曲线，对比标准工作曲线，计算得出铀的含量的方法。
2.根据权利要求1所述的原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法，其特征在于，方法中所用试剂和化学品的级别均为分析纯，操作步骤如下：
1）土壤前处理
方法1湿法消解
称取1g土壤，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入质量百分浓度58%的HNO3∶质量百分浓度36.5%的HCl=3∶1的溶液10mL，静置过夜，缓缓加热至冒白烟，再加入5mL质量百分浓度36.5%的盐酸，混匀后加热至剩余溶液2～3mL时，趁热过滤，稍冷后将滤液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到消化好的土壤样品溶液，同时做空白试验；
方法2微波消解
准确称取1g土壤，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯消化罐内，加入质量百分浓度58%的硝酸8mL，轻轻晃动几次，使试样与酸均匀接触，静置过夜，将样品置于XT-9800型多用预处理加热仪上预处理至样品溶液不再有棕色气体产生时加入2mL双氧水，冷却后按微波消解系统操作程序规程，采用梯度升压的方式进行微波消解，分别在0.2、0.4、0.8MPa消解120、240、360s，使样品消解完全，消解完全后，在XT-9800型多用预处理加热仪上加热赶酸至冒白烟，冷却后将消解液转移至25mL容量瓶，定容，得到消化好的土壤样品溶液，同时做空白试验；
2）标准工作曲线
在pH0～3酸度条件下，加入1mL浓度为0.4g/L的偶氮胂III，加入铀标准溶液，配制成浓度分别为0、2、4、8、12、16、20、25μg/L的铀标准系列溶液各10mL，用5mL磷酸三丁酯进行萃取，摇萃3min，静置15min，取有机相用原子荧光光谱法测定其中砷的含量，
原子荧光光谱法测定条件：进样测定时所用盐酸酸质量百分浓度为5%～8%，KBH4质量百分浓度为10～15g/L；
原子荧光光度计测量条件：负高压：280V；灯电流：20mA；原子化器高度：8mm；载气流量：400mL/min；屏蔽气流速：1000mL/min；测量时间：14s；延迟时间：3s；
测量方式：峰面积；
工作方式：断续流动，以铀浓度为横坐标，荧光值为纵坐标作图，得标准工作曲线；
3）样品测定
取5mL消化好的土壤样品溶液于比色管中，调节pH为0～3，加入1mL浓度为0.4g/L偶氮胂III，定容至10mL，转移到60mL分液漏斗中，摇匀后静置片刻，再加入5mL磷酸三丁酯，振荡3min，静置分层15min后弃去水相，将有机相转入比色管中，用断续流动注射—氢化物发生原子荧光光谱法测定有机相中的砷，进样测定时所用盐酸酸质量度为5%～8%，KBH4浓度为10～15g/L；
4）铀含量计算
将原子荧光光谱法测定得到的荧光值代入做好的标准工作曲线，计算得到铀浓度，再计算预处理及测定过程中稀释或富集的影响，得到原样品溶液的铀总量，除以称量的质量，得到铀的含量。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140730 |