CN104359751A - 微波消解荧光法测定土壤中微量铀 - Google Patents

微波消解荧光法测定土壤中微量铀 Download PDF

Info

Publication number
CN104359751A
CN104359751A CN201410711816.5A CN201410711816A CN104359751A CN 104359751 A CN104359751 A CN 104359751A CN 201410711816 A CN201410711816 A CN 201410711816A CN 104359751 A CN104359751 A CN 104359751A
Authority
CN
China
Prior art keywords
soil
solution
micro
uranium
digestion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410711816.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104359751B (zh
Inventor
何雨珊
张桂芬
关宁昕
曹昆武
姚江伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry
Original Assignee
Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry filed Critical Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry
Priority to CN201410711816.5A priority Critical patent/CN104359751B/zh
Publication of CN104359751A publication Critical patent/CN104359751A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104359751B publication Critical patent/CN104359751B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明公开了一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，包括以下步骤：（ⅰ）取待测土壤样品，研磨至粉末状；（ⅱ）取研磨好的待测土壤样品，置于聚四氟乙烯微波消解罐内，加入硝酸、硫酸、过氧化氢，静置；（ⅲ）设置微波消解程序温度和时间参数，进行微波消解；（ⅳ）微波消解程序结束后，冷却至室温，得到土壤消解溶液；（ⅴ）配置抗干扰剂，将土壤消解溶液调节为弱碱性；（ⅵ）采用液体荧光法对土壤消解溶液进行测量。本发明有效缩短了溶样时间，减少了污染；操作步骤简单，准确度、精密度、回收率都得以提高；减少了测定溶液过程中其他离子的干扰因素；实现对土壤中微量铀含量的快速分析。

Description

微波消解荧光法测定土壤中微量铀
技术领域
本发明属于铀的测量方法，具体涉及一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀。
背景技术
铀是重要的核燃料，微量铀分析是铀含量测定工作的重要内容。液体荧光分析法是测量微量铀常用的方法，因其选择性好、灵敏度高、分析速度快。
土壤是环境重要的组成部分，随着社会的进步以及人类环保意识的提高，土壤对人体健康的影响也越来越被人们所关注，尤其是核设施周围的土壤样品，更为人们所关心。目前所采用的微量铀土壤样品的预处理方法为电热板加热，该处理方法存在以下问题：操作繁琐，试剂用量不易于控制，耗时间较长；由于是敞口高温常压消解，导致在消解过程中液体容易造成飞溅，导致样品流失，影响准确测量；敞口消解也容易在操作过程中引入不必要的杂质。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀。
本发明的技术方案是：
一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，包括以下步骤：
（ⅰ）研磨样品
取待测土壤样品，研磨至粉末状；
（ⅱ）配制消解液
取研磨好的待测土壤样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸溶液4mL～7ml、硫酸溶液1mL～3ml、过氧化氢溶液1mL～3mL，静置；
（ⅲ）微波消解
将聚四氟乙烯消解罐内溶液进行微波消解，首先于120℃、2.0~2.5atm下恒温5min，再于160℃、4.5~5.0atm下恒温8min，再于180℃、7.0~7.5atm下恒温8min，最后于200℃、10.5~11.0atm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的土壤消解液；
（ⅳ）配置抗干扰剂
按1ml：9mL：0.025g的比例量取痕量铀分析抗干扰专用荧光试剂、去离子水和NaOH配置抗干扰剂； 
（ⅴ）调节土壤消解液
用抗干扰剂调节土壤消解液的pH值在7～9之间；
（ⅵ）微量铀的测量
利用微量铀分析仪以标准加入法测量土壤消解液中的微量铀。
所述硝酸溶液是以质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积比1：1混合而成；硫酸溶液是以质量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1：1混合而成；过氧化氢溶液是以质量分数为30%的过氧化氢与去离子水按体积比1：1混合而成。
本发明的有益效果是：
本发明有效缩短了溶样时间，减少了污染；操作步骤简单，准确度、精密度、回收率都得以提高；减少了测定溶液过程中其他离子的干扰因素；实现对土壤中微量铀含量的快速分析。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明微波消解荧光法测定土壤中微量铀进行详细说明：
一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，包括以下步骤：
（ⅰ）研磨样品
取待测土壤样品，研磨至粉末状；
（ⅱ）配制消解液
取研磨好的待测土壤样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸溶液4mL～7ml、硫酸溶液1mL～3ml、过氧化氢溶液1mL～3mL，静置；
（ⅲ）微波消解
将聚四氟乙烯消解罐内溶液进行微波消解，首先于120℃、2.0~2.5atm下恒温5min，再于160℃、4.5~5.0atm下恒温8min，再于180℃、7.0~7.5atm下恒温8min，最后于200℃、10.5~11.0atm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的土壤消解液；
（ⅳ）配置抗干扰剂
按1ml：9mL：0.025g的比例量取痕量铀分析抗干扰专用荧光试剂、去离子水和NaOH配置抗干扰剂；
抗干扰剂可以消除影响液体荧光法的干扰离子Ca2+、Na+、NO3 _、H+对实验结果的影响，消除离子共存的干扰。
 （ⅴ）调节土壤消解液
用抗干扰剂调节土壤消解液的pH值在7～9之间；
（ⅵ）微量铀的测量
利用WGJ-Ⅲ型微量铀分析仪以标准加入法测量土壤消解液中的微量铀。
所述硝酸溶液是以质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积比1：1混合而成；硫酸溶液是以质量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1：1混合而成；过氧化氢溶液是以质量分数为30%的过氧化氢与去离子水按体积比1：1混合而成。
实施例1
一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，包括以下步骤：
（ⅰ）研磨样品
称取0.1000g GBW(E)070009土壤标准样品三份，研磨至粉末状；
（ⅱ）配制消解液
取研磨好的待测土壤样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸溶液4mL、硫酸溶液1mL、过氧化氢溶液1mL，静置；所述硝酸溶液是以质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积比1：1混合而成；硫酸溶液是以质量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1：1混合而成；过氧化氢溶液是以质量分数为30%的过氧化氢与去离子水按体积比1：1混合而成。
（ⅲ）微波消解
将聚四氟乙烯消解罐内溶液进行微波消解，首先于120℃、2.0~2.5atm下恒温5min，再于160℃、4.5~5.0atm下恒温8min，再于180℃、7.0~7.5atm下恒温8min，最后于200℃、10.5~11.0atm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的土壤消解液；
（ⅳ）配置抗干扰剂
用移液管移取10ml痕量铀分析抗干扰专用荧光试剂和称取NaOH 0.25g于100ml容量瓶内，用去离子水稀释至刻度，即得抗干扰剂；
（ⅴ）调节土壤消解液
用抗干扰剂调节土壤消解液的pH值到7；
（ⅵ）微量铀的测量
利用WGJ-Ⅲ型微量铀分析仪测定3份 GBW(E)070009土壤标准样品，通过标准加入法可以计算出待测溶液中铀的含量，依次测定3份GBW(E)070009土壤标准样品，每一份试样重复测定2次，通过标准加入法可以计算出待测溶液中铀的含量，对标准物质进行6次平行测定，计算相对标准偏差RSD，如表1：
表 1  GBW(E)070009土壤标准样品测试结果
结果表明，所得溶液可以使土壤中的铀完全呈现铀酰离子的状态存在于溶液中，样品预处理效果较好，本方法精密度及准确度较高。
实施例2
一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，包括以下步骤：
（ⅰ）研磨样品
称取0.1000g 土壤实际样品两份，研磨至粉末状；
（ⅱ）配制消解液
取研磨好的待测土壤样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸溶液7ml、硫酸溶液3ml、过氧化氢溶液3mL，静置；所述硝酸溶液是以质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积比1：1混合而成；硫酸溶液是以质量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1：1混合而成；过氧化氢溶液是以质量分数为30%的过氧化氢与去离子水按体积比1：1混合而成。
（ⅲ）微波消解
将聚四氟乙烯消解罐内溶液进行微波消解，首先于120℃、2.0~2.5atm下恒温5min，再于160℃、4.5~5.0atm下恒温8min，再于180℃、7.0~7.5atm下恒温8min，最后于200℃、10.5~11.0atm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的土壤消解液；
（ⅳ）配置抗干扰剂
用移液管移取10ml痕量铀分析抗干扰专用荧光试剂和称取NaOH 0.25g于100ml容量瓶内，用去离子水稀释至刻度，即得抗干扰剂；
（ⅴ）调节土壤消解液
用抗干扰剂调节土壤消解液的pH值到9；
（ⅵ）微量铀的测量
利用WGJ-Ⅲ型微量铀分析仪测定2份土壤实际样品，通过标准加入法可以计算出待测溶液中铀的含量，依次测定上述土壤样品，每份试样重复测定6次，通过标准加入法可以计算出待测溶液中铀的含量，计算相对标准偏差RSD，如表2：
表2实际土壤样品测试结果
结果表明，实际土壤样品中微的铀完全呈现铀酰离子的状态存在于溶液中，样品预处理效果较好，本方法测得实际样品精密度较高。
本发明有效缩短了溶样时间，减少了污染；操作步骤简单，准确度、精密度、回收率都得以提高；减少了测定溶液过程中其他离子的干扰因素；实现对土壤中微量铀含量的快速分析。

Claims (2)

1. 一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）研磨样品
取待测土壤样品，研磨至粉末状；
（ⅱ）配制消解液
取研磨好的待测土壤样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸溶液4mL～7ml、硫酸溶液1mL～3ml、过氧化氢溶液1mL～3mL，静置；
（ⅲ）微波消解
将聚四氟乙烯消解罐内溶液进行微波消解，首先于120℃、2.0~2.5atm下恒温5min，再于160℃、4.5~5.0atm下恒温8min，再于180℃、7.0~7.5atm下恒温8min，最后于200℃、10.5~11.0atm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的土壤消解液；
（ⅳ）配置抗干扰剂
按1ml：9mL：0.025g的比例量取痕量铀分析抗干扰专用荧光试剂、去离子水和NaOH配置抗干扰剂； 
（ⅴ）调节土壤消解液
用抗干扰剂调节土壤消解液的pH值在7～9之间；
（ⅵ）微量铀的测量
利用微量铀分析仪以标准加入法测量土壤消解液中的微量铀。
2. 根据权利要求1所述的一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，其特征在于：所述硝酸溶液是以质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积比1：1混合而成；硫酸溶液是以质量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1：1混合而成；过氧化氢溶液是以质量分数为30%的过氧化氢与去离子水按体积比1：1混合而成。
CN201410711816.5A 2014-12-01 2014-12-01 微波消解荧光法测定土壤中微量铀 Active CN104359751B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410711816.5A CN104359751B (zh) 2014-12-01 2014-12-01 微波消解荧光法测定土壤中微量铀

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410711816.5A CN104359751B (zh) 2014-12-01 2014-12-01 微波消解荧光法测定土壤中微量铀

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104359751A true CN104359751A (zh) 2015-02-18
CN104359751B CN104359751B (zh) 2017-06-23

Family

ID=52527034

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410711816.5A Active CN104359751B (zh) 2014-12-01 2014-12-01 微波消解荧光法测定土壤中微量铀

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104359751B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112697869A (zh) * 2021-01-04 2021-04-23 核工业理化工程研究院 微波消解—icp-ms测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法
CN113588397A (zh) * 2021-07-12 2021-11-02 江苏久诚检验检测有限公司 恒温摇床消解土壤样品的前处理方法
CN113720821A (zh) * 2021-09-06 2021-11-30 核工业二三O研究所 一种激光荧光法测定五氧化二钒中的微量铀的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102879392A (zh) * 2012-10-15 2013-01-16 东华理工大学 一种检测植物体中铀含量的方法
CN103063506A (zh) * 2012-12-29 2013-04-24 上海华碧检测技术有限公司 一种土壤检测的前处理方法
CN103954596A (zh) * 2014-04-18 2014-07-30 广西大学 原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102879392A (zh) * 2012-10-15 2013-01-16 东华理工大学 一种检测植物体中铀含量的方法
CN103063506A (zh) * 2012-12-29 2013-04-24 上海华碧检测技术有限公司 一种土壤检测的前处理方法
CN103954596A (zh) * 2014-04-18 2014-07-30 广西大学 原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DWQ4123211: "WGJ-Ⅲ型微量铀分析仪", 《百度文库》 *
于桂云等: "微波消解在样品前处理中的应用", 《监测分析》 *
吴涛等: "微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀", 《理化检验-化学分册》 *
庞亚芳等: "激光荧光法测定环境、生物样品中的微量铀", 《辐射防护》 *
张继龙等: "土壤样品的微波消解及其痕量铀的分析", 《核化学与放射化学》 *
朱樱等: "激光荧光法快速测定岩石土壤中的铀", 《铀矿地质》 *
王琛等: "流动注射-电感耦合等离子体质谱联用分析土壤样品中的铀", 《质谱学报》 *
董生发等: "盐湖卤水中铀的激光液体荧光法测定", 《无机盐工业》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112697869A (zh) * 2021-01-04 2021-04-23 核工业理化工程研究院 微波消解—icp-ms测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法
CN113588397A (zh) * 2021-07-12 2021-11-02 江苏久诚检验检测有限公司 恒温摇床消解土壤样品的前处理方法
CN113720821A (zh) * 2021-09-06 2021-11-30 核工业二三O研究所 一种激光荧光法测定五氧化二钒中的微量铀的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104359751B (zh) 2017-06-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103207197B (zh) 一种铜矿石中铜含量的x射线荧光光谱分析方法
CN101846651A (zh) 一种微波消解-icp-ms测定化妆品中硼酸和硼酸盐的方法
CN103412034A (zh) 微波消解/icp-ms法快速检测烟草中重金属含量的测定方法
CN103529067B (zh) X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法
CN104422672B (zh) 采用微波消解-原子荧光法测定土壤中硒含量的方法
CN104502298B (zh) 一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法
CN104020157A (zh) 一种测定钛铌合金中铌元素含量的方法
CN104568916A (zh) 测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法
CN104359751A (zh) 微波消解荧光法测定土壤中微量铀
CN103900990A (zh) 同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法
CN109856221A (zh) 一种同时检测硝酸肼、硝酸羟胺的在线监测系统
CN103076384A (zh) 一种测定烟叶硼元素的方法
CN106248609B (zh) 一种紫外分光光度计测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的方法
CN103196935B (zh) 台架实验1ap中铀钚在线测量装置
CN105044275B (zh) 偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法
CN102928271A (zh) 一种测量钢中铌、钨、锆的试样处理方法
CN201653968U (zh) 混凝土中离子含量测定仪
CN103512929A (zh) 一种快速检测铅离子或者亚铁离子的电增强显色方法及其装置
CN102692385B (zh) 一种测定化妆品中滑石粉的方法
CN106404950A (zh) 一种离子色谱检测氧化铈中氟离子含量的方法
CN102590377A (zh) 一种磷酸亚铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的同步测定方法
CN104792939A (zh) 六氟化硫气体酸度及可水解氟化物含量一体化检测方法
CN104297441A (zh) 一种红外光谱在线质量监测控制体系在蒙药制剂中的应用
CN104634773A (zh) 一种用等离子发射光谱测定三苯基磷中铑含量的方法
CN103940888A (zh) 利用线性扫描伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant