CN102590377A - 一种磷酸亚铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的同步测定方法 - Google Patents
一种磷酸亚铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的同步测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池磷酸铁锂材料中杂质含量的测定方法，特别涉及采用离子色谱法对碳包覆磷酸铁锂正极材料中的磷酸锂和焦磷酸锂含量的测定方法，包括以下步骤：(1)用pH为5.0-7.0的弱酸性水溶液提取磷酸铁锂材料中磷酸锂和焦磷酸锂杂质；(2)离子色谱法测定提取液中磷酸根和焦磷酸根含量，经过简单换算后即可得到材料中磷酸锂和焦磷酸锂杂质的含量。本测定方法操作简单、分析时间短、灵敏准确、试剂用量少和污染少，为磷酸铁锂正极材料的杂质含量检测提供了一个有效的手段。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料中杂质含量的测定方法，特别涉及一种磷酸亚铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的测定方法。
背景技术
锂离子电池相比于一般电池，具有放电电压高、比能量高、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应等优点，因而广泛运用于各种便携式电子产品和通讯工具中，并逐步被发展成电动车的动力电源。目前，用于动力电池的锂离子电池材料主要有锰酸锂、三元材料和磷酸铁锂。磷酸铁锂正极材料能可逆地脱嵌Li+，对环境污染小、原料来源丰富、比容量高且循环性能好，是锂离子电池的理想正极材料。大型移动电源对材料的比容量密度要求低，对材料价格、安全性能及环保性能要求严格，这些都符合LiFePO4的特点，使得LiFePO4成为动力锂离子电池的首选材料。
在实际的生产过程中，由于成品磷酸铁锂材料中Li、Fe、P的比例并不一定达到生产设计时的理想比例值，在生产工艺及生产过程的影响下，磷酸铁锂材料中往往会存在一些杂质如磷酸锂和焦磷酸锂等，这些杂质的存在必然会影响到磷酸铁锂材料的性能，因此需要有效的测量手段来检测杂质的含量。而目前还没有对生产的磷酸铁锂材料中所含杂质含量的具体检测方法，只有磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳含量的分析方法；而且目前磷酸根和焦磷酸根的检测主要采用的是分光光度法，是基于磷酸根和焦磷酸根与钼酸铵形成有颜色的络合物，在一定波长的光波下有吸收，利用分光光度计测吸光度，再与标准曲线比对得到磷酸根和焦磷酸根的含量。而用分光光度法分离检测上述杂质含量时，存在试剂用量大、环境污染大、方法繁琐费时等问题，检测的灵敏度也不够高，如样品中的磷酸根和焦磷酸根含量极低时，很难准确检测。此外，喹钼柠酮法只能测定样品中总磷含量，而不能区分不同含磷成分及含量。本发明用离子色谱法同步检测磷酸铁锂电池材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂的含量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提出一种磷酸铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的测定方法。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
磷酸亚铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的同步测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将带测定的磷酸亚铁锂正极材料样品溶于弱酸性的微热水中充分搅拌，在35-75 ℃条件下浸提15-3min后，对溶液进行过滤，收集滤液，其中，被测磷酸铁锂样品与弱酸性水溶液的质量体积比为1:50-500 g/ml，弱酸性水溶液的PH值为5.0-7.0；
(2)将步骤（1）提取的滤液用超纯水稀释至合适的浓度，要求稀释后的溶液适合用离子色谱仪测定；
（3）选取相同稀释倍数的未加入磷酸亚铁锂正极材料的弱酸性水溶液为空白样品；
（4）然后用离子色谱测定步骤（2）稀释后的提取液中磷酸根和焦磷酸根含量；
（5）将离子色谱所测得的磷酸根和焦磷酸根的峰面积带入标准曲线即得到二者相应的浓度，计算即可得到材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量，
所用的色谱仪为美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪，测试条件为：Dionex IonPac AS11型；流动相为5-100 mmol/L NaOH溶液，梯度淋洗，流速为1.8 mL/min；抑制电流为300 mA，电导检测器。
步骤(1)中被测磷酸铁锂样品与弱酸性水溶液的质量体积比为 1:150 g/ml。
步骤(1)中水溶液的温度为55 ℃。
步骤(1)微热浸提的时间为15 min。
磷酸铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)用pH为5.0-7.0的弱酸性水溶液在微热的条件下提取磷酸铁锂材料中磷酸锂和焦磷酸锂杂质；被测磷酸铁锂样品与弱酸性水溶液的质量体积比为1:50-500 g/ml，优选1:150 g/ml；微热的温度为35-75 ℃，优选55 ℃；微热的时间为10-30 min,优选15min；(2)将提取液稀释至合适浓度，再用离子色谱(IC)测定提取液中磷酸根和焦磷酸根含量，经过简单计算即可得到材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量。
弱酸性水溶液PH值为6.6-6.9。
本发明的理论依据是磷酸锂和焦磷酸锂溶于稀酸和微溶于水，而磷酸铁锂不溶于稀酸更不溶于水的特性。
本发明提出的磷酸铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的测定方法，操作简单、分析时间短、灵敏准确、试剂用量少和污染少，可以为磷酸铁锂正极材料的杂质含量检测提供一个有效的手段。
具体实施方式
下面进一步说明本发明的技术方案。
一种磷酸亚铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的测定方法，具体包括下述步骤：称取0.2034 g碳包覆磷酸铁锂样品，加入20 ml pH=6.7的水溶液，55 ℃下加热15 min。用玻璃砂芯漏斗将液体过滤后，用超纯水充分洗涤滤渣，收集滤液，将收集的滤液转移到50 ml容量瓶中定容，取稀释液25 μL；在选取相同稀释倍数的未加入磷酸铁锂的弱酸性水溶液为空白样品，在美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪上进行测试，测试条件为：Dionex IonPac AS11型；流动相为5-100 mmol/L NaOH溶液，梯度淋洗，流速为1.8 mL/min；抑制电流为300 mA，电导检测器。将离子色谱所测得的磷酸根和焦磷酸根的峰面积带入标准曲线即得到二者相应的浓度，如下表所示：
| 焦磷酸锂 | 磷酸锂 | |
| 稀释液中被测物质含量（wt%） | 0.35 | 36.54 |
| 经计算后被测物质在磷酸亚铁锂中含量（wt%） | 0.001015 | 0.105966 |
试验数据
为了验证本发明方法结果的准确性，采用喹钼柠酮法即通过在酸性介质中，PO4 3-与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，通过沉淀的质量来计算样品里的总磷含量的原理测定上述稀释液中总磷含量，为9.84wt%，该值和上述IC测定的磷酸锂含量换算后得到的总磷含量9.87wt%极为吻合，这说明本发明所基于的选择性溶解理论是可行的。
由此可见本发明提出的磷酸铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的测定方法，操作简单、分析时间短、可以实现PPM级杂质含量的分析。
Claims (4)
1.一种磷酸亚铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的同步测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将带测定的磷酸亚铁锂正极材料样品溶于弱酸性的微热水中充分搅拌，在35-75 ℃条件下浸提15-3min后，对溶液进行过滤，收集滤液，其中，被测磷酸铁锂样品与弱酸性水溶液的质量体积比为1:50-500 g/ml，弱酸性水溶液的PH值为5.0-7.0；
(2)将步骤（1）提取的滤液用超纯水稀释至合适的浓度，要求稀释后的溶液适合用离子色谱仪测定；
（3）选取相同稀释倍数的未加入磷酸亚铁锂正极材料的弱酸性水溶液为空白样品；
（4）然后用离子色谱测定步骤（2）稀释后的提取液中磷酸根和焦磷酸根含量；
（5）将离子色谱所测得的磷酸根和焦磷酸根的峰面积带入标准曲线即得到二者相应的浓度，计算即可得到材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量，
所用的色谱仪为美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪，测试条件为：Dionex IonPac AS11型；流动相为5-100 mmol/L NaOH溶液，梯度淋洗，流速为1.8 mL/min；抑制电流为300 mA，电导检测器。
2.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的同步测定方法，其特征在于：步骤(1)中被测磷酸铁锂样品与弱酸性水溶液的质量体积比为 1:150 g/ml。
3.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的同步测定方法，其特征在于：步骤(1)中水溶液的温度为55 ℃。
4.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的同步测定方法，其特征在于：步骤(1)微热浸提的时间为15 min。
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