CN103900990A - 同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法 - Google Patents

同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种采用光谱法定量测量物质的方法。为解决现有方法均无法实现PUREX流程中钚和硝酸含量的同时测定问题，本发明提供了一种同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法，该方法包括以下步骤：（一）建立近红外光谱法测定有机相中钚和硝酸含量的数学模型，包括：样品集的制备、近红外光谱的采集、数学模型的建立和评价、数学模型的验证；（二）应用已建立的数学模型测定样品中钚和硝酸含量。本发明的方法利用偏最小二乘法建立数学模型，利用数学模型和待测样品的近红外光谱数据实现了待测样品中钚和硝酸的含量测定，具有分析过程简单快速，抗干扰能力强，属于无损分析，取样量小等优点。

Description

同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法
技术领域
本发明涉及一种采用光谱法定量测量物质的方法，特别涉及一种同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法。
背景技术
乏燃料后处理厂通常采用普雷克斯（PUREX）流程，该流程利用磷酸三丁酯（TBP）对U（Ⅵ）、Pu（Ⅳ）的高萃取性以及Pu的易氧化还原性实现U、Pu的萃取及相互分离，主要包括铀钚共去污循环、铀净化循环和钚净化循环。为掌握整个流程有机相料液中Pu（Ⅳ）及HNO3含量的变化，便于对铀、钚的分离情况进行控制，就需要对整个流程中的众多工艺点（如1AP、1BS、2AP、2BW等）进行Pu（Ⅳ）及HNO3的含量检测。由于在有机相中钚均以Pu（Ⅳ）的形式存在，因此，测定Pu（Ⅳ）的量就是测定有机相中钚的量。
目前，Pu的分析方法有分光光度法、α计数法、χ射线荧光光度法等。分光光度法简便、快速，但易受共存组分的干扰；α计数法灵敏度高，但方法繁琐，样品需要预处理，且分析周期长。χ射线荧光光度法简便、快速，但当[U]/[Pu]高于50时，铀将干扰钚的测定。HNO3的分析方法有密度-电导法、草酸盐络合-定pH滴定法等,密度-电导法精度较差，多用于流线分析；草酸盐络合-定pH滴定法精密度高、准确性好，但分析周期长，产生的废液量大。最为重要的是以上方法都不能同时测定有机相中Pu（Ⅳ）及HNO3含量。因此，建立一个能同时、快速测定有机相中Pu及HNO3含量，且操作简便的分析方法对于后处理工艺控制分析十分必要。
发明内容
为解决现有分析方法均无法实现PUREX流程中钚和硝酸含量的同时测定问题，实现PUREX流程中钚和硝酸含量的快速测定，便于对铀、钚的分离情况进行控制，本发明提供了一种同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法。
一种同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法，该方法包括以下步骤：
（一）建立近红外光谱法测定有机相中钚和硝酸含量的数学模型
（1）样品集的制备
a.配制30%TBP-煤油溶液
准确配制30%TBP-煤油溶液（体积百分比浓度，下同），待用；
b.配制有机相硝酸母液
取一定量待用的30%TBP-煤油溶液萃取硝酸，得到有机相硝酸母液，标定有机相硝酸母液浓度；
c.配制有机相铀母液
准确移取含U(Ⅵ)的硝酸水溶液，取一定量待用的30%TBP-煤油溶液对其进行萃取，分离水相和有机相，采用Na2C2O4络合-定pH滴定法测定萃取前和萃取后水相的酸度，结合萃取前、后水相以及萃取后有机相体积计算有机相中的硝酸浓度，最后得到的有机相即为有机相铀母液；
d.配制有机相钚母液
准确移取含Pu(IV)的硝酸水溶液，取一定量待用的30%TBP-煤油溶液对其进行萃取，分离水相和有机相，采用Na2C2O4络合-定pH滴定法测定萃取前和萃取后水相的酸度，结合萃取前、后水相以及萃取后有机相体积计算有机相中的硝酸浓度，采用混合KED/XRF法测定萃取前和萃取后水相的Pu(IV)浓度，结合萃取前、后水相以及萃取后有机相体积计算有机相中的Pu(IV)浓度，最后得到的有机相即为有机相钚母液；
e.配制样品集
以制得的有机相硝酸母液、有机相铀母液及有机相钚母液为初始料液，利用混合均匀设计配制含硝酸、铀和钚，且化学值数据已知的样品集；
（2）近红外光谱的采集
在适合的测量条件下，采集样品集中每一个样品的近红外光谱数据，选取其中一部分样品的数据建立校正集，选取其余样品的数据的全部或部分用于建立验证集；
（3）数学模型的建立和评价
用偏最小二乘法将校正集的近红外光谱数据和样品集中相应样品的化学值数据关联，建立数学模型；获取数学模型的评价参数（校正集的标准偏差SEC、验证集的标准偏差SEP、相关系数R2），对数学模型进行评价；
（4）数学模型的验证
用所建数学模型测定验证集样品的化学值，然后与样品集中相应样品的化学值进行对比，根据二者之间的偏差来验证模型的准确性；
（二）应用已建立的数学模型测定样品中钚和硝酸含量
采用与近红外光谱的采集步骤相同的测量条件，对待测样品的近红外光谱数据进行采集，应用已建立的数学模型对待测样品的化学值进行测定，从而同时获得钚和硝酸的含量。
本发明的同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法还包括步骤（三）为优选，所述步骤（三）为数学模型的维护，具体方法为：采用所述同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法对待测样品进行常规测定时，当待测样品的化学值超出数学模型范围时，应对数学模型进行维护以确保准确性。
所述混合KED/XRF法可以由控制电位库仑法或石墨晶体预衍射X射线荧光法代替。
在本发明的同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法中，由于存在有机相硝酸浓度和Pu(IV)浓度难以直接测量，萃取前、后水相和有机相体积会发生变化等不利因素，并且若采用对萃取前、后水相和有机相体积进行常规测量的方式，则会造成体积损失，影响本方法的准确性，因此有机相铀母液和有机相钚母液的硝酸浓度、有机相钚母液的Pu(IV)浓度难于确定。为此，在配制有机相铀母液和配制有机相钚母液两个步骤中，采用对萃取后水相和有机相体积进行定容的方式以得到确定的体积，其中水相的定容采用去离子水，有机相的定容采用待用的30%TBP-煤油溶液。
通过研究发现，在近红外光谱区段，Pu(Ⅳ)在波长范围900nm-1180nm之间存在一个较强的特征吸收峰，硝酸在1250-1660nm之间存在较强的特征吸收峰，而U(Ⅵ)在近红外区无特征吸收峰；并且Pu(Ⅳ)在近红外区的特征吸收峰强度随着浓度的升高而逐渐增强；这些因素对于采用近红外光谱法同时、快速测定Pu(Ⅳ)-U(Ⅵ)-HNO3混合体系中Pu(Ⅳ)及HNO3含量十分有利，因此本发明考虑利用这些有利因素建立同时快速测定后处理工艺有机相中钚和硝酸含量的方法。
由于近红外光谱的谱峰很宽，共存组分光谱之间重叠干扰严重，当硝酸浓度发生变化时，对Pu(Ⅳ)特征吸收峰的强度和峰位都会产生影响，若采用传统的线性最小二乘法会引入较大误差，因此其定量分析必须依靠化学因子分析方法。目前，偏最小二乘法（PLS）是化学因子分析方法中应用较为广泛的一种，PLS既考虑了主成分的提取，又考虑了自变量和因变量之间的相关性，在重叠谱带的分解、背景干扰的消除和微弱吸收带的识别等方面都具有显著作用。
在本发明的数学模型中，硝酸和钚的校正集的标准偏差SEC分别为0.016、0.020，验证集的标准偏差SEP分别为0.020、0.018，相关系数R2分别为99.70%、100%，证明模型具有良好的线性相关性，预测能力强。试验结果表明，本发明的同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法对硝酸和钚的测定范围分别为0.05mol/L—0.80mol/L、0.15g/L—15g/L；对待测样品的测量相对偏差小于15%，测定结果较为准确；对待测样品连续测定多次，测定结果对于硝酸和钚的精密度分别优于2%、5%。
综上所述，本发明的同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法利用了近红外光谱法及偏最小二乘法（PLS）建立数学模型，利用数学模型和待测样品的近红外光谱数据实现了待测样品中钚和硝酸的含量测定。该方法具有以下优点：（1）可同时测定有机相中的Pu(Ⅳ)和HNO3，分析过程简单快速，分析周期小于3min；（2）可以消除共存组分的相互干扰，抗干扰能力强，测定结果较为准确，对[U]/[Pu]没有限制要求；（3）属于无损分析，取样量小（不超过2mL），待测样品无需预处理，可直接测量，并可回收利用，适用于后处理工艺1AP、1BU、1BS、2AP、2BW等工艺点中钚和硝酸含量的分析。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的实施方式做进一步的说明。
实施例
一种同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法，该方法包括以下步骤：
（一）建立近红外光谱法测定有机相中钚和硝酸含量的数学模型
（1）样品集的制备
a.配制30%TBP-煤油溶液
以碳酸钠溶液洗涤TBP，用去离子水洗涤至中性；以KMnO4溶液对煤油进行洗涤，以碳酸钠溶液洗涤后用去离子水洗涤至中性；准确配制30%TBP-煤油溶液，静置待用。
b.配制有机相硝酸母液
取一定量待用的30%TBP-煤油溶液萃取硝酸，弃去水相后得到有机相硝酸母液，以酸碱滴定法标定有机相硝酸母液浓度。
c.配制有机相铀母液
准确移取含U(Ⅵ)的硝酸水溶液，取一定量待用的30%TBP-煤油溶液对其进行萃取，分离水相和有机相，分别采用去离子水、待用的30%TBP-煤油溶液对水相、有机相定容，采用Na2C2O4络合-定pH滴定法测定萃取前和萃取后水相的酸度，结合萃取前、后水相以及萃取后有机相体积计算有机相中的硝酸浓度，最后得到的有机相即为有机相铀母液。
Figure BDA0000470942420000041
C水相酸：萃取前水相硝酸浓度，3.28mol/L；
C， 水相酸：萃取后水相硝酸浓度；
C， 有机相酸：萃取后有机相硝酸浓度；
V水：萃取前水相体积，90mL；
V， 水：萃取后水相体积，100mL（萃取后，水相体积由90mL缩小为约85mL，然后用去离子水定容至100mL）；
V， 有：萃取后有机相体积，100mL（萃取后，有机相体积由90mL增大为约95mL，然后用待用的30%TBP-煤油溶液定容至100mL）。
d.配制有机相钚母液
准确移取含Pu(IV)的硝酸水溶液，取一定量待用的30%TBP-煤油溶液对其进行萃取，分离水相和有机相，分别采用去离子水、待用的30%TBP-煤油溶液对水相、有机相定容，采用Na2C2O4络合-定pH滴定法测定萃取前和萃取后水相的酸度，结合萃取前、后水相以及萃取后有机相体积计算有机相中的硝酸浓度，采用混合KED/XRF法测定萃取前和萃取后水相的Pu(IV)浓度，结合萃取前、后水相以及萃取后有机相体积计算有机相中的Pu(IV)浓度，最后得到的有机相即为有机相钚母液。
Figure BDA0000470942420000051
C水相酸：萃取前水相硝酸浓度，2.59mol/L；
C， 水相酸：萃取后水相硝酸浓度；
C， 有机相酸：萃取后有机相硝酸浓度；
V水：萃取前水相体积，10mL；
V， 水：萃取后水相体积，10mL（萃取后，水相体积缩小，然后用去离子水定容至10mL）；
V， 有：萃取后有机相体积，10mL（萃取后，有机相体积增大，然后用待用的30%TBP-煤油溶液定容至100mL）。
Figure BDA0000470942420000052
C水相钚：萃取前水相钚浓度，混合KED/XRF标定17.25g/L，控制电位库仑法标定17.54g/L；
C， 水相钚：萃取后水相钚浓度；
C， 有机相钚：萃取后有机相钚浓度；
V水：萃取前水相体积，10mL；
V， 水：萃取后水相体积，10mL（萃取后，水相体积缩小，然后用去离子水定容至10mL）；
V， 有：萃取后有机相体积，10mL（萃取后，有机相体积增大，然后用待用的30%TBP-煤油溶液定容至100mL）。
e.配制样品集
以制得的有机相硝酸母液、有机相铀母液及有机相钚母液为初始料液，利用混合均匀设计配制含硝酸、铀和钚，且化学值数据已知的样品集，如表1所示，样品集共包含58个样品。表1样品集
Figure BDA0000470942420000061
Figure BDA0000470942420000071
（2）近红外光谱的采集
采集样品集中每一个样品的近红外光谱数据，测量条件为：扫描积分时间0.18ms，平均次数200次，光程长度10mm，光谱范围848-1780nm，以空气为参比；选取其中一部分样品的数据建立校正集，选取其余样品的数据的全部或部分用于建立验证集。
（3）数学模型的建立和评价
用偏最小二乘法将校正集的近红外光谱数据和样品集中相应样品的化学值数据关联，建立数学模型；获取数学模型的评价参数（校正集的标准偏差SEC、验证集的标准偏差SEP、相关系数R2），对数学模型进行评价。
（4）数学模型的验证
用所建数学模型测定验证集样品的化学值，然后与样品集中相应样品的化学值进行对比，根据二者之间的偏差来验证模型的准确性。
（二）应用已建立的数学模型测定样品中钚和硝酸含量
采用与近红外光谱的采集步骤相同的测量条件，对22个待测样品的近红外光谱数据进行采集，应用已建立的数学模型对待测样品的化学值进行测定，从而同时获得钚和硝酸的含量，测定结果如表2所示。
表2待测样品钚和硝酸的含量的测定结果
Figure BDA0000470942420000072
Figure BDA0000470942420000081

Claims (4)

1.一种同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（一）建立近红外光谱法测定有机相中钚和硝酸含量的数学模型
（1）样品集的制备
a.配制30%TBP-煤油溶液
准确配制30%TBP-煤油溶液（体积百分比浓度，下同），待用；
b.配制有机相硝酸母液
取一定量待用的30%TBP-煤油溶液萃取硝酸，得到有机相硝酸母液，标定有机相硝酸母液浓度；
c.配制有机相铀母液
准确移取含U(Ⅵ)的硝酸水溶液，取一定量待用的30%TBP-煤油溶液对其进行萃取，分离水相和有机相，采用Na2C2O4络合-定pH滴定法测定萃取前和萃取后水相的酸度，结合萃取前、后水相以及萃取后有机相体积计算有机相中的硝酸浓度，最后得到的有机相即为有机相铀母液；
d.配制有机相钚母液
准确移取含Pu(IV)的硝酸水溶液，取一定量待用的30%TBP-煤油溶液对其进行萃取，分离水相和有机相，采用Na2C2O4络合-定pH滴定法测定萃取前和萃取后水相的酸度，结合萃取前、后水相以及萃取后有机相体积计算有机相中的硝酸浓度，采用混合KED/XRF法测定萃取前和萃取后水相的Pu(IV)浓度，结合萃取前、后水相以及萃取后有机相体积计算有机相中的Pu(IV)浓度，最后得到的有机相即为有机相钚母液；
e.配制样品集
以制得的有机相硝酸母液、有机相铀母液及有机相钚母液为初始料液，利用混合均匀设计配制含硝酸、铀和钚，且化学值数据已知的样品集；
（2）近红外光谱的采集
在适合的测量条件下，采集样品集中每一个样品的近红外光谱数据，选取其中一部分样品的数据建立校正集，选取其余样品的数据的全部或部分用于建立验证集；
（3）数学模型的建立和评价
用偏最小二乘法将校正集的近红外光谱数据和样品集中相应样品的化学值数据关联，建立数学模型；获取数学模型的评价参数（校正集的标准偏差SEC、验证集的标准偏差SEP、相关系数R2），对数学模型进行评价；
（4）数学模型的验证
用所建数学模型测定验证集样品的化学值，然后与样品集中相应样品的化学值进行对比，根据二者之间的偏差来验证模型的准确性；
（二）应用已建立的数学模型测定样品中钚和硝酸含量
采用与近红外光谱的采集步骤相同的测量条件，对待测样品的近红外光谱数据进行采集，应用已建立的数学模型对待测样品的化学值进行测定，从而同时获得钚和硝酸的含量。
2.如权利要求1所述的同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法，其特征在于：该方法还包括步骤（三），所述步骤（三）为数学模型的维护，具体方法为：采用所述同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法对待测样品进行常规测定时，当待测样品的化学值超出数学模型范围时，应对数学模型进行维护以确保准确性。
3.如权利要求1所述的同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法，其特征在于：所述混合KED/XRF法由控制电位库仑法或石墨晶体预衍射X射线荧光法代替。
4.如权利要求1所述的同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法，其特征在于：在配制有机相铀母液和配制有机相钚母液两个步骤中，采用对萃取后水相和有机相体积进行定容的方式以得到确定的体积，其中水相的定容采用去离子水，有机相的定容采用待用的30%TBP-煤油溶液。
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