CN102445428A - 一种四价铀的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学技术领域，公开了一种四价铀的分析方法，该方法包括如下步骤：(1)配置U(IV)标准溶液样品；(2)利用近红外光谱仪分析样品的近红外光谱；(3)将步骤(2)的所测的光谱数据用PLS法建立近红外光谱法快速测定U(IV)浓度的数学模型；(4)与标准溶液样品测量条件保持一致，测量未知样品的近红外光谱，利用已建立的数学模型获取样品的U(IV)浓度。该发明提供了一种操作简便、准确、快速、取样量少、有效避免硝酸干扰且产生废液量少的U(IV)分析方法。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种核燃料后处理工艺过程中U(IV)的定量分析方法。
背景技术
PUREX流程包括铀、钚共去污循环、铀净化循环和钚净化循环。为了达到铀、钚分离的目的，1B萃取柱需要引入还原剂将Pu(IV)还原到Pu(III)。对于生产堆乏燃料的后处理，Fe(NH2SO3)2和Fe(NO3)2-肼都是很好的还原反萃取剂，但对于动力堆或快堆乏燃料，由于含钚量高，如果仍用Fe2+作还原剂，则会给体系引入大量的铁离子，使后续工序处理更加困难，因此动力堆或快堆乏燃料的后处理大都采用不引入杂质离子的U(IV)-肼作还原反萃取剂。为了保证1B萃取柱U(IV)-肼对Pu(IV)的还原效率，在U(IV)的制备过程和调料过程，都需要对四价铀的浓度进行监测。因此，建立四价铀浓度的快速分析方法对于后处理工艺具有十分重要的意义。
目前测定U(IV)的浓度的分析方法主要为容量法和可见光分光光度法，其中中试厂一般采用容量法。容量法主要是在硝酸介质中，以邻菲罗啉(1，10-二氮杂菲)作指示剂，用重铬酸钾氧化滴定U(IV)，此方法准确度好，精密度高，但存在以下缺点：(1)操作复杂；(2)分析周期长；(3)样品量大；(4)产生废液多(50ml～60ml)。而可见分光光度法分析U(IV)时受体系中硝酸的干扰比较大，在不同的酸度条件下，样品分析谱图的峰位也会有不同的变化。因此，建立准确、快速、操作简便、有效避免硝酸干扰的U(IV)分析方法对于后处理工艺控制分析是十分必要的。
发明内容
本发明针对现有方法所存在的问题，提供了一种操作简便、分析快速、有效避免干扰且产生废液量少的U(IV)浓度的分析方法。
本发明利用近红外光谱法和偏最小二乘回归(PLS)直接测定U(IV)的浓度。由于U(IV)在900nm～1700nm的近红外区具有特征吸收峰，而U(VI)在近红外区无特征吸收峰，这对于采用近红外光谱法测定U(IV)-U(VI)混合体系中U(IV)的浓度是十分有利的。由于，近红外光谱的谱峰很宽，共存组分光谱之间重叠，干扰严重，传统的线性最小二乘法会引入较大误差，其定量分析必须依靠化学因子分析方法。目前，PLS是化学因子分析方法应用较为广泛的一种，PLS既考虑了主成分的提取，又考虑了自变量和因变量之间的相关性，在重叠谱带的分解、背景干扰的消除和微弱吸收带的识别等方面都具有显著作用。本发明是通过以下步骤实现的：
(1)配置一系列不同浓度的U(IV)标准溶液作为样品集；
样品集应满足的条件：样品集样品的组成应包含以后未知样品所包含的所有化学组分；样品集的浓度变化范围大于使用模型进行分析的未知样品的浓度变化范围；组分浓度在整个变化范围内是均匀分布的；样品集中具有足够的样品数以能统计确定光谱变量与浓度之间的数学关系。
对于后处理料液，样品集的样品很难完全实现上述要求，只能尽量和待测样品一致(组成和浓度)。
(2)在波长为896nm～1367nm和/或1521nm～1701nm区域测定样品集中U(IV)标准溶液的近红外光谱，测量积分时间为0.1ms～0.5ms，温度为20℃～60℃。
铀(IV)在950nm～1250nm及1350nm～1650nm处存在吸收，但水在1400nm～1500nm存在强吸收，会影响铀(IV)的测定，所以建模波长选择为896nm～1367nm及1521nm～1701nm。
(3)采用Unscrambler软件对步骤(2)的所测的光谱数据进行处理，结合PLS法建立近红外光谱法快速测定U(IV)浓度的数学模型；
(4)对数学模型进行评价和验证。模型的评价参数：校正集的标准偏差SEC、验正集的标准偏差SEP、相关系数R2；
(5)对数学模型进行验证：为了确保数学模型的可用性，采用模型对一组已知浓度的样品(验证集)进行预测，将预测结果与样品参考值进行比较，得到预测结果与参考值的相对误差；
(6)与标准溶液测量条件保持一致，测量未知样品的近红外光谱，利用已建立的数学模型获取未知样品中U(IV)的浓度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)分析速度快，分析为周期3分钟以内；(2)有效避免体系中硝酸引起的谱峰的位移；(3)没有复杂的化学反应过程，操作简单；(4)取样量小，每次分析仅需0.5ml样品；(5)产生的废液量很少。
附图说明
图1U(IV)的近红外光谱
图2模型评价图
具体实施方式
本实施例为U(IV)-U(VI)-HNO3混合体系中U(IV)浓度的测定。
实施例1
(1)制备建模样品集
采用192.6g/L U(IV)母液和238g/L U(VI)母液准确制备建模样品集共24个，其中4个样品组成验证集(5#、12#、19#、21#)，其余样品组成校正集。U(IV)母液采用1，10-二氮杂菲为指示剂，重铬酸钾滴定法标定浓度。U(VI)母液采用Fe2+还原为U(IV)，以二苯胺磺酸钠为指示剂，重铬酸钾滴定法标定浓度。
表1建模样品集中样品的U(IV)-U(VI)-HNO3浓度列表
| 序号 | U(IV)浓度/(g/L) | U(VI)浓度/(g/L) | HNO3浓度/(mol/L) |
| 1 | 4 | 36 | 0.6 |
| 2 | 10 | 30 | 1.5 |
| 3 | 20 | 20 | 0.6 |
| 4 | 30 | 10 | 1.2 |
| 5 | 16 | 24 | 0.3 |
| 6 | 8 | 32 | 0.3 |
| 7 | 28 | 12 | 0.3 |
| 8 | 14 | 26 | 1.5 |
| 9 | 18 | 22 | 1.2 |
| 10 | 26 | 14 | 0.9 |
| 11 | 2 | 38 | 0.9 |
| 12 | 6 | 34 | 1.2 |
| 13 | 22 | 18 | 0.6 |
| 14 | 12 | 28 | 0.9 |
| 15 | 24 | 16 | 1.5 |
| 16 | 30 | 1 | 0.3 |
| 17 | 0 | 40 | 0.3 |
| 18 | 10 | 5 | 1.0 |
| 19 | 15 | 20 | 1.5 |
| 20 | 20 | 50 | 1.5 |
| 21 | 25 | 10 | 1.5 |
| 22 | 30 | 40 | 1.5 |
| 23 | 35 | 5 | 1.5 |
| 24 | 35 | 20 | 1.0 |
(2)建立近红外光谱法测定U(IV)的数学模型
建模波长选择为896nm～1367nm及1521nm～1701nm，测量积分时间选为0.2ms，样品温度为20℃。利用近红外光谱仪分析样品的近红外谱图，获取波长点数据为178个，如图1。
采用商用Unscrambler软件对光谱数据进行处理(数据无异常点)，选用PLS方法建立测定U(IV)的数学模型，通过逐一交互验证(Cross Validation)对校正集建立的模型进行内部验证。从图2中可看出，经逐一交互验证的校正集的标准偏差(SECV：standard error of cross validation)随主成分的增加先减小后增大，主成分数选取得过小，导致拟合不足而使标准偏差大；主成分数选取得过大，导致过拟合，引入随机误差而使标准偏差大，因此，选择主成分数为2。
表2模型参数
从表2可得，校正集与逐一交互验证的校正集的标准偏差非常相近，线性相关系数较好，说明近红外光谱测定U(IV)浓度建立的数学模型较为理想。
(3)模型的验证：
利用数学模型对验证集的样品进行预测，考察数学模型的准确性。
表3验证集样品的分析结果数据
(4))硝酸酸度的影响
通过配制一定浓度的U(IV)、不同浓度硝酸的样品，并对其进行近红外光谱分析考察酸度对U(IV)测量的影响，结果如表4所示。
表4酸度对U(IV)分析的影响
表4可得，酸度对U(IV)的测定无明显影响。
整个实验结果表明，近红外光谱测定U(IV)浓度建立的数学模型较为理想，应用近红外光谱法快速分析后处理工艺中U(IV)浓度的方法简单、快速，实用可靠。
实施例2
与实施例1所用分析方法、步骤及条件相同，改变的是样品的分析温度，样品的分析结果为：
表5不同温度下样品的分析结果
实施例3
与实施例1所用分析方法、步骤及条件相同，改变的是分析样品的积分时间，样品的分析结果为：
表6不同积分时间下样品的分析结果
实施例4
与实施例1所用分析方法、步骤及条件相同，改变的是分析样品的波长范围，样品的分析结果为：
表7波长范围为896nm～1367nm下样品的分析结果
Claims (7)
1.一种四价铀的分析方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)配置一系列不同浓度的U(IV)标准溶液作为样品集；
(2)使用近红外光谱仪，获取U(IV)标准溶液的近红外光谱；
(3)将步骤(2)的所测的光谱数据用PLS法建立近红外光谱法快速测定U(IV)浓度的数学模型；
(4)与标准溶液测量条件保持一致，测量未知样品的近红外光谱，利用已建立的数学模型获取样品中U(IV)的浓度。
2.根据权利要求书1所述的一种四价铀的分析方法，其特征在于：获取校正集的标准偏差SEC、验正集的标准偏差SEP、相关系数R2对数学模型进行评价。
3.根据权利要求书1所述的一种四价铀的分析方法，其特征在于：采用模型对一组已知浓度的样品(验证集)进行预测，将预测结果与样品参考值进行比较，得到预测结果与参考值的相对误差，对数学模型进行验证。
4.根据权利要求书1所述的一种四价铀的分析方法，其特征在于：U(IV)标准溶液的近红外光谱分析时，选用的波长范围为896nm～1367nm和/或1521nm～1701nm。
5.根据权利要求书1所述的一种四价铀的分析方法，其特征在于：U(IV)标准溶液的近红外光谱分析时，所选用的积分时间为0.1ms～0.5ms。
6.根据权利要求书1所述的一种四价铀的分析方法，其特征在于：所述的分析温度为20℃～60℃。
7.根据权利要求书6所述的一种四价铀的分析方法，其特征在于：所述的最佳分析温度为30℃～40℃。
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