CN108226327A - 液质联用测定purex后处理流程1aw中铀、镎、钚含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于放射性物质分析技术领域,涉及液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法。所述的方法包括如下步骤,(1)稀释和调价:将1AW溶液用稀释剂稀释后加入氧化剂进行钚的调价;(2)铀、镎的测定:将1AW的稀释调价溶液先后经过色谱进行分离与经过质谱进行检测,采用外标法,绘制工作曲线进行铀、镎的定量;(3)钚的测定:取两份1AW稀释调价溶液,一份不加入242Pu稀释剂,另一份加入242Pu稀释剂,分别先后经过色谱进行分离与经过质谱进行检测,根据两份溶液239Pu和242Pu丰度的测定结果计算钚含量。利用本发明的方法,能够更为准确、精密的分析核燃料PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚的含量,并消除放射性对分析操作的影响。
Description
技术领域
本发明属于放射性物质分析技术领域,涉及液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法。
背景技术
1AW溶液是核燃料PUREX后处理流程一循环中的第一个分离单元(共去污单元)的水相废液。在核燃料后处理厂的工艺控制分析中,为了解后处理流程中镎的走向,铀、钚的回收率及去污情况,需要准确测定1AW溶液中铀、镎、钚含量,同时1AW溶液中铀、镎、钚的测定是放射性物料衡算的重要指标。
1AW溶液组成极其复杂,几乎含有所有的放射性裂片元素,比放很高,达到1012Bq/L,常规分析需在重屏蔽(热室)条件下采用机械手进行操作。1AW溶液组成分析常采用液液萃取或萃取色层将铀、镎、钚分别分离后,使用分光光度法、石墨晶体预衍射X荧光法、α能谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法进行铀、镎、钚含量的分析。
分光光度法采用氧化剂将1AW样品中的钚定量转化为Pu(VI),然后测定样品中的总钚含量。该方法的测量范围从0.2mg/L至20g/L,需加入显色剂与钚形成有色络合物用于微量钚的分析,但这些显色剂的选择性不高,铀会干扰钚的测定。
石墨晶体预衍射X荧光法检测下限约为1mg/L,但1AW中钚含量约为1.5mg/L,接近该方法的下限;而且1AW中镎钚的含量比约为50,而镎的谱线LαX射线与钚的谱线能量相近,镎会干扰钚的测定。因此,石墨晶体预衍射X荧光法无法准确用于1AW溶液中钚含量的测定。
α能谱法可测量钚,但由于Np的存在会干扰钚的测定,因此需要预先分离样品,得到较纯的钚同位素;且241Am的能量与238Pu能量接近,会干扰Pu的测定。
电感耦合等离子体质谱法测定灵敏度和精密度都较高,可同时进行多元素测定,但1AW溶液中存在238(U-Pu)、241(Pu-Am)、244(Pu-Cm)等同量异位素,因此ICP-MS不能实现铀镎钚的同时分析,需预先分离后才能分别测定。
发明内容
本发明的目的是提供液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法,以能够更为准确、精密的分析核燃料PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚的含量,并消除放射性对分析操作的影响。
为实现此目的,在基础的实施方案中,本发明提供液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法,所述的方法包括如下步骤,
(1)稀释和调价:将1AW溶液用稀释剂稀释后加入氧化剂进行钚的调价;
(2)铀、镎的测定:将1AW的稀释调价溶液先后经过色谱进行分离与经过质谱进行检测,采用外标法,绘制工作曲线进行铀、镎的定量;
(3)钚的测定(同位素稀释法):取两份1AW稀释调价溶液,一份不加入242Pu稀释剂,另一份加入242Pu稀释剂,分别先后经过色谱进行分离与经过质谱进行检测,根据两份溶液239Pu和242Pu丰度的测定结果计算钚含量。
本发明的离子色谱和电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用的基本原理是:离子色谱(IC)作为分离系统,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为检测系统,样品在IC部分分离后顺序进入ICP-MS,被离子化后经质谱的质量分析器按质量数分开,经检测器得到谱图。
在1AW溶液中存在238(U-Pu)、241(Pu-Am)、244(Pu-Cm)等同量异位素,随着动力堆燃耗的加深,重核核素生成量会增加。离子色谱(IC)作为一种先进的分离技术,具有选择性好和分离效率高的优点,可选用合适的离子色谱柱将U、Pu及Am等同量异位素分离,进而ICP-MS即可分析U、Np、Pu。
本发明的方法只需在热室中把样品简单稀释1000-2000倍,加入少量高锰酸钾溶液对样品调价后进样,利用不同价态的离子在CS10阳离子色谱分离柱上的出峰时间不同,便可将238(U-Pu)、241(Pu-Am)、244(Pu-Cm)同量异位素分离,同时ICP-MS作为检测系统,即可实现铀、镎、钚的自动分离测定。
在一种优选的实施方案中,本发明提供液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法,其中步骤(1)中的稀释剂为0.3-0.6mol/L的硝酸。
在一种优选的实施方案中,本发明提供液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法,其中步骤(1)中稀释剂的加入体积为1AW溶液体积的1000-2000倍。
在一种优选的实施方案中,本发明提供液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法,其中步骤(1)中所述的氧化剂为高锰酸钾、Ag(II)、重铬酸钾和/或双氧水。
在一种优选的实施方案中,本发明提供液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法,其中步骤(1)中氧化剂加入后的浓度为0.5-2mmol/L。
在一种优选的实施方案中,本发明提供液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法,其中步骤(2)和步骤(3)中的色谱分离为离子色谱分离。
在一种更加优选的实施方案中,本发明提供液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法,其中所述的离子色谱为CS10阳离子色谱、Zorbax 300scx阳离子色谱或PRP-X200阳离子色谱。
在一种更加优选的实施方案中,本发明提供液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法,其中所述的CS10阳离子色谱、Zorbax 300scx阳离子色谱或PRP-X200阳离子色谱的淋洗液为0.4-0.8mol/L的硝酸。
在一种优选的实施方案中,本发明提供液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法,其中步骤(2)和步骤(3)中的质谱检测为电感耦合等离子体质谱检测。
在一种优选的实施方案中,本发明提供液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法,其中步骤(3)中根据两份溶液的测定结果计算钚含量的计算公式为:
式中:
Cs为样品中Pu元素的浓度(μg/L);
ms为样品质量(g);
Ars为样品中Pu元素的相对原子质量;
Abs为样品中239Pu的丰度;
Rs为样品中239Pu与242Pu同位素的原子个数比;
Csp为稀释剂中Pu元素的浓度(μg/L);
msp为加入稀释剂的质量(g);
Arsp为稀释剂中Pu元素的相对原子质量;
Aasp为稀释剂中242Pu的丰度;
Rsp为稀释剂中242Pu与239Pu同位素的原子个数比;
Rm为测定的242Pu与239Pu同位素的原子个数比。
本发明的有益效果在于,利用本发明的液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法,能够更为准确、精密的分析核燃料PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚的含量,并消除放射性对分析操作的影响。
本发明的方法采用离子色谱-质谱联合分析技术测定1AW中铀、镎、钚的含量。该方法只需把样品稀释,加入高锰酸钾对钚调价即可实现对铀、镎、钚含量的分析。该方法具有取样量少、准确度及精密度和灵敏度高、操作简单的特点,可直接应用于乏燃料后处理工艺中1AW中铀、镎、钚的分离与含量测定。
本发明的方法只需在热室中把样品简单稀释200-2000倍,此时样品放射性已降低至手套箱可接受范围,即可将样品送至分析实验室的手套箱中进行分析,这样便简化了热室中的操作步骤。
附图说明
图1为实施例1中液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法的流程图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1:液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量
按图1所示的流程,采用液质联用测定模拟核燃料PUREX后处理流程1AW溶液的样品中的铀、镎、钚的含量。
(1)稀释和调价
配制含铀、镎、钚及裂片元素的模拟1AW样品溶液,用0.3mol/L硝酸溶液稀释1000倍后取10mL,加入10μL浓度为1mol/L的高锰酸钾溶液进行钚的调价(氧化为VI价钚),以备用于后续分离测定。
(2)铀、镎的测定:
铀和镎的含量测定采用外标法,配制一系列含有不同浓度铀、镎的混合工作标准溶液各10mL,其中铀、镎浓度分别各为0.05μg/L、0.2μg/L、2μg/L、10μg/L、20μg/L,0.3mol/L(分别用0.3mol/L硝酸溶液配制,各加入10μL浓度为1mol/L的高锰酸钾溶液进行钚的调价)。铀、镎混合工作标准溶液系列分别经CS10阳离子色谱分离后顺序进入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行检测(阳离子色谱分离淋洗液为0.6mol/L的硝酸)。使用各工作标准溶液238U和237Np的峰面积制作工作曲线。
同样的液质联用分离测定条件进行稀释和调价后的模拟1AW样品溶液的分析测定,将色谱所得峰面积代入工作曲线,即得模拟1AW样品溶液中铀、镎的含量。
(3)钚的测定
取两份模拟1AW样品的稀释调价溶液,一份不加入242Pu稀释剂,另一份加入242Pu稀释剂,加入后的浓度为2.5μg/L,分别按与步骤(2)相同的条件先后经过色谱进行分离与经过质谱进行检测。分别准确测定两份样品中参考同位素239Pu和标记同位素(242Pu)的丰度,按照如下公式计算模拟1AW样品中的钚含量。
式中:
Cs为样品中Pu元素的浓度(μg/L);
ms为样品质量(g);
Ars为样品中Pu元素的相对原子质量;
Abs为样品中239Pu的丰度;
Rs为样品中239Pu与242Pu同位素的原子个数比;
Csp为稀释剂中Pu元素的浓度(μg/L);
msp为加入稀释剂的质量(g);
Arsp为稀释剂中Pu元素的相对原子质量;
Aasp为稀释剂中242Pu的丰度;
Rsp为稀释剂中242Pu与239Pu同位素的原子个数比;
Rm为测定的242Pu与239Pu同位素的原子个数比。
采用如上步骤(2)、(3)对模拟1AW样品进行六次平行测定,所得结果如下表1所示。
表1模拟1AW样品的测定结果
由如上表1结果可见,铀、镎、钚的测定误差分别为-1.3%、1.4%和-2.7%,测定相对标准偏差均小于5%,由此说明本发明的方法的精密度和准确度良好。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明,本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施,而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此,描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明,任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (10)
1.液质联用测定PUREX后处理流程1AW中铀、镎、钚含量的方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤,
(1)稀释和调价:将1AW溶液用稀释剂稀释后加入氧化剂进行钚的调价;
(2)铀、镎的测定:将1AW的稀释调价溶液先后经过色谱进行分离与经过质谱进行检测,采用外标法,绘制工作曲线进行铀、镎的定量;
(3)钚的测定:取两份1AW稀释调价溶液,一份不加入242Pu稀释剂,另一份加入242Pu稀释剂,分别先后经过色谱进行分离与经过质谱进行检测,根据两份溶液239Pu和242Pu丰度的测定结果计算钚含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中的稀释剂为0.3-0.6mol/L的硝酸。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中稀释剂的加入体积为1AW溶液体积的1000-2000倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氧化剂为高锰酸钾、Ag(II)、重铬酸钾和/或双氧水。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中氧化剂加入后的浓度为0.5-2mmol/L。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)中的色谱分离为离子色谱分离。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述的离子色谱为CS10阳离子色谱、Zorbax 300scx阳离子色谱或PRP-X200阳离子色谱。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的CS10阳离子色谱、Zorbax 300scx阳离子色谱或PRP-X200阳离子色谱的淋洗液为0.4-0.8mol/L的硝酸。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)中的质谱检测为电感耦合等离子体质谱检测。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中根据两份溶液的测定结果计算钚含量的计算公式为:
式中:
Cs为样品中Pu元素的浓度;
ms为样品质量;
Ars为样品中Pu元素的相对原子质量;
Abs为样品中239Pu的丰度;
Rs为样品中239Pu与242Pu同位素的原子个数比;
Csp为稀释剂中Pu元素的浓度;
msp为加入稀释剂的质量;
Arsp为稀释剂中Pu元素的相对原子质量;
Aasp为稀释剂中242Pu的丰度;
Rsp为稀释剂中242Pu与239Pu同位素的原子个数比;
Rm为测定的242Pu与239Pu同位素的原子个数比。
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