CN103207153A - 一种小量铀的精密测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小量铀的精密测定方法，该方法包括称取铀样品、预处理、调价至铀(IV)、在所述的调价至铀(IV)后加入过量的重铬酸钾将U(IV)氧化U(IV)，过剩量占重铬酸钾总量的0.3％～0.8％，然后加入有机溶剂萃取过剩的铬(IV)，采用分光光度法测定有机相中的铬，重铬酸钾的加入方式为配制两种不同质量浓度的重铬酸钾溶液，混合后一次性加入。该发明在取样量小于50mg时，提高了小量铀精密测定方法的精密度和准确度，测量准确度和精密度均优于0.05％，测量结果准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种核燃料循环技术领域，特别涉及一种小量铀的精密测定方法。
背景技术
铀是重要的核燃料，铀的精密测定技术在核燃料生产及循环的各个环节以及核安全核保障方面都有重要地位。
有文献报道采用直接光度法精密测定铀含量，该方法铀取样量为2.5g，测量结果相对标准偏差为0.05％。该方法未经分离，直接进行铬(VI)的测定。误差来源多，引入的不确定度分量多；Mo(VI)、Cu(II)、Fe(III)、V(V)和U(VI)等对过剩的铬(VI)测定均有干扰，为了消除杂质离子的干扰，必须增加铀取样量，以提高方法的准确度。该方法将滴定剂重铬酸钾一次性加过量，对器皿干燥度要求较高，且稳定性差、铀取样量大。并且测定过程中电位滴定法和其他分光光度法精密测定铀需要加入重要试剂硫酸钒酰，该试剂需在测定前自行制备，这是导致方法过程复杂的主要原因。
申请人2008年在中国原子能科学研究院年报中对萃取光度法精密测定铀含量的方法做过简要报道，但文章只是简要阐述了申请人建立此方法的思路，并对此方法的准确度进行了阐述和验证。文章未公开方法的具体工艺步骤和参数，而具体工艺步骤和参数是实现高准确度和高精密度的关键技术。
当铀取样量大于100mg时，单一浓度的重铬酸钾溶液易于将加入量控制在预期的范围内(0.3％-0.5％)，即要实现过剩重铬酸钾的量为43.6μg Cr(VI)～72.8μg Cr(VI)。重铬酸钾溶液浓度范围为0.6mg Cr(VI)/g～0.8mg Cr(VI)/g。重铬酸钾溶液浓度为0.8mg Cr(VI)/g时，每次多加入0.04g溶液，即多加入的重铬酸钾为32μg Cr(VI)，这样很容易将重铬酸钾溶液的过剩量控制在预期的范围内。理论上讲，过剩的重铬酸钾量越多，即Cr(VI)浓度越大，则吸光度也随之增大，Cr(VI)浓度的测定对于铀含量的测量结果所引入的不确定分量越小。但是Cr(VI)浓度过大，曲线弯曲，则吸光度的变化不符合比耳定律，Cr(VI)浓度的测定对于铀含量的测量结果所引入的不确定分量反而增大；若过剩的重铬酸钾量少，即Cr(VI)浓度过小，Cr(VI)浓度的测定对于铀含量的测量结果引入的不确定度分量增大，则无法满足铀含量的精密测量。因此，需要确定适中的过剩的重铬酸钾量。通过实验得知：当溶液中Cr(VI)过剩量为43.6892μg时，吸光度为0.3538，Cr(VI)浓度的测定引入的不确定度分量为2.8×10-4；Cr(VI)过剩量为72.8154μg时，吸光度为0.5898，Cr(VI)浓度的测定引入的不确定度分量为1.7×10-4。通过实验可知，Cr(VI)过剩量为43.6892μg-72.8154μg时，不仅符合比耳定律，同时可实现百毫克级铀含量的精密测定，铀取样量约为100mg时，测量精密度和准确度为0.05％，但是铀取样量低于100mg时，测量的精密度和准确度为0.1％。
当取样量低于100mg时，尤其是50mg以下时，为了实现重铬酸钾加入量能较为容易地控制在预期范围内(0.3％-0.8％)，同时还要确保称量偏差不显著增大，采用一种质量浓度的重铬酸钾溶液很难控制在预期的范围内，即要实现过剩重铬酸钾的量为10.9230μg Cr(VI)～29.1280μg Cr(VI)。重铬酸钾浓度为0.6mgCr(VI)/g时，每次多加入0.04g溶液，即多加入的重铬酸钾为24μg Cr(VI)，很难将重铬酸钾溶液的过剩量控制在预期的范围内，若加入的重铬酸钾过量太少，则在四价铀氧化接近完全时，反应速度很慢，溶液中的硝酸和溶解氧化四价铀的份额就会增加，导致铀含量的测量结果偏低，另一方面Cr(VI)浓度的测定对于铀含量的测量结果引入的不确定度分量增大，则无法满足铀含量的精密测量；若加入的重铬酸钾过量太多，即Cr(VI)浓度越大，则吸光度也随之增大，Cr(VI)浓度的测定对于铀含量的测量结果所引入的不确定分量越小。但是Cr(VI)浓度过大，曲线弯曲，则吸光度的变化不符合比耳定律，光度法测定Cr(VI)浓度的偏差就会在铀含量的测量结果所引入的不确定分量反而增大，则无法满足铀含量的精密测量。因此，需要确定适中的过剩的重铬酸钾量。
申请人2011年4月19日申请了一项“一种萃取光度法精密测定铀的方法”该方法提供了一种高精密度，取样量小的测定铀的方法，该方法可以实现取样量100mg以下的铀含量的测定，但是该方法在取样量小于50mg时，测量的准确度和精密度有所欠缺，因此为了实现取样量小于50mg时测量精度和准确度，发明人经过2年的实验，为满足后处理中铀含量高精密度和高准确度的测量需要对其方法进行进一步改进。
发明内容
本发明在现有萃取光度法精密测定铀的方法基础上，克服该方法的不足，提供了一种取样量小于50mg时，提高了小量铀精密测定方法的精密度和准确度，测量准确度和精密度均优于0.05％，测量结果准确可靠。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种小量铀的精密测定方法，该方法包括称取铀样品、预处理、调价至铀(VI)、在所述的调价至铀(VI)后加入过量的重铬酸钾将U(VI)氧化U(VI)，过剩量占重铬酸钾总量的0.3％～0.8％，然后加入有机溶剂萃取过剩的铬(VI)，采用分光光度法测定有机相中的铬，关键在于，重铬酸钾的加入方式为配制两种不同质量浓度的重铬酸钾溶液，混合后一次性加入。
本发明还可以：
所述两种不同质量浓度的重铬酸钾溶液为毫克级浓度和微克级浓度的两种质量浓度。
所述有机溶剂为采用容量瓶定量加入异戊醇。
所述的毫克级浓度的重铬酸钾溶液质量浓度为1.2mg Cr(VI)/g～2.3mgCr(VI)/g，微克级浓度的重铬酸钾溶液的质量浓度为8.5μg Cr(VI)/g～20μg Cr(VI)/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
现有技术中，重铬酸钾溶液的加入均是采用一次性加入一种质量浓度的重铬酸钾，该方法采用配制两种不同质量浓度的重铬酸钾溶液，混合后一次性加入，很好的控制了重铬酸钾的加入量，保证了100mg以下小量铀，尤其是提高了50mg以下小量铀测量的准确度和精密度，该方法测量的精密度和准确度均优于0.05％；该方法可直接应用于核燃料循环科研生产中铀产品，特别是高富集度铀产品中铀含量的精密测定，也满足特殊铀标准物质研制的技术要求，具有重要应用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
采用两种不同质量浓度的重铬酸钾溶液，两种溶液的称量量都必须多于3g，将其并入一个烧杯中，当样品处理完成后需要加入重铬酸钾时，将烧杯中已混合好的重铬酸钾溶液迅速、定量转移到反应瓶中。由于每次称量的相对偏差都控制在0.02％之内，两次称量的总相对偏差只略大于0.02％(稀溶液中重铬酸钾在总重铬酸钾中占的份额小，对偏差贡献很小)，既能保证称量准确度，又能较为容易地将重铬酸钾的加入量控制在希望的范围内(0.3％-0.8％)。浓重铬酸钾溶液浓度为1.2mg Cr(VI)/g时，当少加入0.04g溶液，即少加入的重铬酸钾为48μg Cr(VI)，这时需要加入5.6g浓度为8.5μgCr(VI)/g稀重铬酸钾溶液，这样很容易将重铬酸钾溶液的过剩量控制在预期的范围内，光度法测定的偏差在铀含量测定结果中的份额也变小。另一方面，在实现重铬酸钾溶液过剩量控制在预期的范围内的基础上，重铬酸钾溶液的称量量也不能太多，这样会加大水相溶液的体积，不能确保溶液的萃取酸度，同时还要确保重铬酸钾溶液要定量地转移到反应瓶中，这样才能实现小量铀的精密测定。
通过实验得知，当取样量低于100mg时，采用两种不同质量浓度的标准重铬酸钾溶液将加入量控制在预期的范围内(0.3％-0.8％)，即Cr(VI)的过剩量为10.9230μg～29.1280μg。浓重铬酸钾溶液浓度范围为1.2mg Cr(VI)/g～2.3mgCr(VI)/g，稀重铬酸钾浓度范围为8.5μg Cr(VI)/g～20μg Cr(VI)/g。
当溶液中Cr(VI)过剩量为10.9230μg时，吸光度为0.3605，Cr(VI)浓度的测定引入的不确定度分量为2.8×10-4；Cr(VI)过剩量为29.1280μg时，吸光度为0.4806，Cr(VI)浓度的测定引入的不确定度分量为2.1×10-4。通过实验可知，Cr(VI)过剩量为10.9230μg～29.1280μg时，不仅符合比耳定律，同时可实现小量铀的精密测定，铀取样量约为25mg时，测量的准确度和精密度均优于0.05％。
本方法的具体操作步骤如下：
称取含铀量约为25mg铀溶液于150mL锥形瓶中，依次加入20mL浓磷酸、2.5mL(1∶1)硫酸溶液、2.5mL3mol/L氨基磺酸溶液、4.0mL1.0mol/L硫酸亚铁溶液，将溶液置于磁力搅拌器上搅拌，调节温度到30～35℃，加入8.0mL1％氧化剂溶液。当溶液变成暗褐色，在40s内暗褐色褪去。继续搅拌2.5mins，静置30s。然后通过采用重量法一次性加入一定量的重铬酸钾溶液(通过化学计算，使其过剩)，再依次加入2.0mL0.5％DPC溶液、25mL异戊醇采用容量瓶加入，充分振荡萃取2min，静置分层60min后，弃去水相。采用分光光度法测定有机相中的铬(VI)，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于546nm处测定配合物的吸光度，然后从工作曲线上查出对应的铬(VI)的量(即将铀(VI)完全氧化至U(VI)后过剩重铬酸钾的量)，从而可以计算出氧化铀(VI)时消耗的重铬酸钾的量，实现铀含量的精密测定。
铀取样量为25mg时，按照实验操作程序进行有含量分析，实验结果如表1所示。
表1铀含量测定结果(n＝6)
实验结果表明，本工作建立的准光度法分析铀取样量约25mg时，精密度优于0.05％(n＝6)。这一分析结果与配制值吻合很好，表明建立的过量重铬酸钾萃取光度法精密测定铀含量的方法在取样量为25mg时，其结果的相对标准偏差仍然优于0.05％，且结果准确、可靠。
Claims (4)
1.一种小量铀的精密测定方法，该方法包括称取铀样品、预处理、调价至铀(IV)、在所述的调价至铀(IV)后加入过量的重铬酸钾将U(IV)氧化U(IV)，过剩量占重铬酸钾总量的0.3％～0.8％，然后加入有机溶剂萃取过剩的铬(IV)，采用分光光度法测定有机相中的铬，其特征在于，重铬酸钾的加入方式为配制两种不同质量浓度的重铬酸钾溶液，混合后一次性加入。
2.根据权利要求1所述的一种小量铀的精密测定方法，其特征在于，所述两种不同质量浓度的重铬酸钾溶液为毫克级浓度和微克级浓度的两种质量浓度。
3.根据权利要求1所述的一种小量铀的精密测定方法，其特征在于，所述有机溶剂为采用容量瓶定量加入异戊醇。
4.根据权利要求2所述的一种小量铀的精密测定方法，其特征在于，所述的毫克级浓度的重铬酸钾溶液质量浓度为1.2mg Cr(IV)/g～2.3mg Cr(IV)/g，微克级浓度的重铬酸钾溶液的质量浓度为8.5μg Cr(IV)/g～20μg Cr(IV)/g。
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